一种快扫X射线吸收精细结构谱学单色器

本发明涉及一种单色器，尤其涉及一种快扫x射线吸收精细结构谱学相关的单色器。

背景技术：

x射线吸收精细结构谱学(xafs)是一种具有元素针对性的、研究目标原子周围局域结构的分析方法。与电子谱学不同，硬xafs不需要真空环境，可以适用于各种存在状态的样品检测，也非常易与酸碱性环境、温度、压力等各种原位条件相结合，实现真实状态下样品结构测试。因此，xafs成为世界上各同步辐射设施中用户群体最庞大、涉及学科领域最多的实验方法，被广泛应用在催化化学、材料科学、环境科学等学科领域。

进入21世纪以来，原位条件、工作环境、服役状态等情况下材料的实时结构研究成为热点。利用时间分辨的xafs的办法追踪化学反应、开展原位条件下的实验，就如同图像从静止照片进化到动画电影一样，是技术进步的大趋势。由于光强不足的缘故，要获得良好信噪比的数据需要较长的积分时间。为此，传统xafs采用了单色器逐点能量扫描的实验方法，对常规样品的测试时间一般需要10～1000秒。目前，qxafs(quick-xafs，快扫x射线吸收精细结构谱学)方式的时间分辨能力能达到1s～10ms/谱。三代同步辐射装置建成以来，同步辐射光源强度不断提升，要缩短xafs的采谱时间、提高xafs的时间分辨能力，核心需求是一款既可以实现高速扫描，又能够承受高热负载的x射线单色器。

为达到这样的目的，液氮冷却的单通道晶体切割快速扫描单色器已经在一些第三代同步辐射(sr)装置上服役。比如sls的superxasbeamline、nsls的x18b和spring-8的bl40xu等线站。由于传统qxafs单色器只是在某一个角度位置附近做约1°振幅的往复转动，这些单色器的分光晶体需要面临同步辐射白光的高热负载，因此在冷却方法上都需要用采用液氮冷却的技术。对快速时间分辨的目标而言，传统的单色器结构有两个比较致命的弱点：1)往复转动的不稳态运动模式不适合精密光机系统的高速运动，因此导致扫谱速度受限，已报道的实用扫谱速度最快只有4ms/谱；2)往复转动模式使得高热负载固定在晶体的一个很小的区域里，为此需采用较为困难的液氮冷却技术，制作和使用成本较高。

与本发明最接近的技术方案是往复转动式快扫单色器和直驱多通道快扫单色器。

1.往复转动式快扫单色器，利用伺服马达作为真空外的驱动，真空外转动力矩经由磁流体密封装置导入真空内带动单通道切割分光晶体往复转动。通过周期性地、高频率地(>1hz)、小角度范围(<0.5°)改变伺服马达转动方向，实现单色器在目标能区内的高速扫描。

由于插入件同步辐射光源的功率密度高，光束在分光晶体上的照射区域会出现温升并形成晶体表层的温度梯度场，影响单色器的性能。因此既需要充分冷却分光晶体减少温度梯度，又需要在冷却过程中保持晶体的高完美度(不变形、不振动)。因此，往复转动式快扫单色器的冷却系统一般由紧贴分光晶体的铜冷块和充满液氮流体的管道回路组成。

往复式快扫单色器有两个构造上的弱点：

1)在运动学上，往复运动不是稳态，不适合用于较大或较重物体做高速的精密运动。因此，服役中的快扫单色器的最高扫谱速度不超过250hz(4ms/谱)，速度很难能有进一步的提高。

2)往复转动的运动模式使高热负荷集中在晶体的一个很小区域上，在冷却方法上不得不采取高成本的液氮冷却。

2.直驱多通道快扫单色器一般包括直驱电机、磁流体密封装置和一个多通道切割的分光晶体。其中，直驱电机提供机构的转动扭矩，直驱电机的旋转轴与磁流体密封装置旋转轴的大气一端连接，而磁流体密封装置旋转轴的真空一端与多通道分光晶体单色器夹具连接，依靠真空外的直驱电机驱动真空内的分光晶体转动。

直驱多通道快扫单色器与本发明一样，采用分光晶体全圆周转动的模式。但是由于其分光晶体的加工是基于单晶硅本身的晶格对称性，采用对称性较好的220晶面(6次对称)作为工作面时，晶体每转动一周，也只有6次出光机会，每次有效出光角度约1°，也就意味该运动模式的单色器只能利用1/60的光通量。这样一来虽然可以降低晶体上的实效热负载功率，但是也意味着大部分通量被浪费掉了。低占空比(有效的光通量/总光通量)是一体型多通道快扫单色器的弱点，虽然该单色器在制作上的难度不高。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种新型的快扫x射线吸收精细结构谱学单色器。本发明包括一个可高速旋转的双转轮构成的x射线单色器，不仅可以在机械运动方面实现好于1ms量级的时间分辨，其快速旋转和多组工作面的特性还可以有效地降低晶体表面的热负荷，因此可以将液氮冷却的单色器改为常规的水冷却。另外，双转轮的机械结构还可以解决传统全圆周转动分光晶体单色器占空比低的问题。本发明以较低的单色器制作成本、较低的运行成本，应对高功率同步辐射光源，并提高xafs的时间分辨能力，为今后x射线吸收谱实验站提供一种新的、具有普适意义的先进仪器。

本发明适用于快扫x射线吸收精细结构谱学(qxafs)单色器的原理，统筹解决传统谱学单色器扫谱速率受限和高功率束流的冷却上限的问题。本发明可进一步提升采谱速率(达到毫秒甚至亚毫秒量级)和分光晶体工作面的数目，能够简单有效地应对同步辐射的高功率负荷，并在提升时间分辨的同时，提高全圆周转动式快扫单色器对光通量的利用率。

本发明的技术方案为：

一种快扫x射线吸收精细结构谱学单色器，其特征在于，包括真空腔体1，真空腔体1的一侧面与一大型法兰式磁流体密封装置4的固定部件密封连接，该磁流体密封装置4的转动部件上设有第一传动轴和第二传动轴，第一传动轴的大气端、第二传动轴的大气端分别通过直驱伺服马达驱动；

第一传动轴位于真空腔一端端面上安装第一多边分光晶体棱柱，棱柱侧边上安装分光晶体平晶，该第一多边分光晶体棱柱为一端开口、一端封闭的中空结构，第一传动轴为中空结构作为冷却水的回水管且内设进水管，该第一多边分光晶体棱柱的开口端与第一传动轴位于真空腔一端密封连接，进水管用于将冷却水喷洒到该第一多边分光晶体的中空结构的内壁并将回流水由回水管引出；

第二传动轴位于真空腔一端端面上安装与第一多边分光晶体棱柱同样的第二多边分光晶体棱柱。该第二多边分光晶体棱柱同样为一端开口、一端封闭的中空结构，第二传动轴为中空结构作为冷却水的出水管且内设进水管，该第二多边分光晶体棱柱的开口端与第二传动轴位于真空腔一端密封连接，进水管用于将冷却水喷洒到该第二多边分光晶体的中空结构内壁并将回流水由回水管引出；

真空腔体1的侧壁上开有进光口和出光口，用于同步辐射白光的进入和单色光的出射；第一传动轴、第二传动轴转动时，第一多边分光晶体棱柱上一分光晶体与第二多边分光晶体棱柱上一分光晶体构成一组动态平行的衍射面；同步辐射白光入射到该衍射面的第一分光晶体，经反射后再入射到构成该衍射面的第二分光晶体上，然后被第二分光晶体反射后经出光口出射单色光。

进一步的，与真空腔体1连接的大型法兰式磁流体密封装置4具有转动部件；该转动部件上设有该第一传动轴、第二传动轴，该第一传动轴、第二传动轴分别通过一小型法兰式磁流体密封装置7与该转动部件密封连接；该大型法兰式磁流体密封装置4的转动部件与固定部件之间具有多层磁流体密封圈，该固定部件通过密封法兰与真空腔体1连接固定。

进一步的，第一多边分光晶体的工作面中心与大型法兰式磁流体密封装置4的转动部件的旋转中心重合。

进一步的，大型法兰式磁流体密封装置4的转动部件通过步进马达提供转动扭矩，其传动结构采用但并不限于蜗轮蜗杆等机械传动机构，蜗轮安置在该转动部件大气一侧的端面上且与其圆形侧面共轴心；通过转动该转动部件的角度位置调节单色器做能量扫描时的初始能量点。

进一步的，该第一多边分光晶体棱柱包括第一多边棱柱，该第一多边棱柱为一端开口、一端封闭的中空多边棱柱，该第一多边棱柱的侧壁上安置分光晶体；该第二多边分光晶体棱柱包括第二多边棱柱，该第二多边棱柱为一端开口、一端封闭的中空多边棱柱，该第二多边棱柱的侧壁上安置分光晶体。

进一步的，第一传动轴通过小型法兰式磁流体密封装置7与大型法兰式磁流体密封装置4的转动部件密封连接，其中小型法兰式磁流体密封装置7包含固定端和中空旋转轴，其固定端通过法兰盘的方式与大型磁流体密封装置4的转动部件连接固定，固定端与中空旋转轴之间有多层磁流体密封圈，中空旋转轴与第一传动轴之间通过焊接或胶圈+卡紧箍的方式连接。

进一步的，第二传动轴通过小型法兰式磁流体密封装置7与大型法兰式磁流体密封装置4的转动部件密封连接，其中小型磁流体密封装置包含固定端和中空旋转轴，其固定端通过法兰盘的方式与大型磁流体密封装置4的转动部件连接固定，固定端与中空旋转轴之间有多层磁流体密封圈，中空旋转轴与第二传动轴之间通过焊接或胶圈+卡紧箍的方式连接。

进一步的，第一传动轴、第二传动轴与直驱马达之间通过联轴器连接，将转动扭矩从真空外传递到真空内；所述直驱马达内置轴角编码器或使用外置轴角编码器8进行角度位置控制。

进一步的，该第一传动轴为主动轴，该第二传动轴为从动轴，当第一传动轴高速转动时，利用电子学调节技术高速控制第二传动轴的转动速度、相位与第一传动轴的转动速度、相位匹配。

本发明的特点包括：

1)单色器采用双多边棱镜结构的全圆周转动模式，解决能量扫描速度受限的问题。

2)采用多片平板分光晶体固定在多边棱柱侧边上形成多个分光晶体组的结构，通过增加更多的反射面和两个多棱镜的同步旋转解决全圆周转动式单色器低占空比的问题。

3)将两个晶体旋转轴固定在一个大型磁流体密封装置的转动部件上，通过调节该转动部件的角度位置，解决单色器不同目标能量点的选择问题。

4)单色器第一晶和第二晶的平行度通过电子学反馈调节，把机械调整的难度转移到电子学控制方法上，利用电子学高速控制两个伺服电机的转速和相位差解决双晶反射所需要的角度平行的问题。

5)全圆周转动模式使得在多边棱镜不同侧面上的分光晶体都参与分光，分摊了入射束流的热功率负载，解决了高功率负荷集中的问题，可以采用常规的水冷方式，不必使用低温冷却。

与现有技术相比，本发明的积极效果为：

1)采用两套直驱电机、配合绝对式轴角编码器和磁流体密封的技术，确保转轮能在真空腔体内做高速旋转，可进一步提高qxafs的时间分辨。可以通过电子学系统接收两套轴角编码器的角度位置信息，单独调节第二晶相对于第一晶的转速和相位，弥补每对晶体在制作和装调上的角度偏差。

2)本发明可以提升分光晶体承受热负载的能力。之前的快扫单色器方案中，同步辐射白光大多持续照射在分光晶体上很小的面积内，这样会引发晶格异变，需要使用复杂且昂贵的液氮冷却。本发明设置了多组分光晶体，在多边形转轮全圆周转动时，各分光晶体分摊热负载，从而降低了单一晶体上的热变形，冷却方式上可以选用更简易的水冷却，降低冷却成本。

3)本发明采用多边棱镜上粘贴平晶的办法形成分光晶体棱柱，可以增加单色器每转动一周时的出光次数，改善对束线光通量的利用率。比如采用边数为36面的棱镜时，可利用的光通量能达到总流强的1/10，远高于一体型的多通道快扫单色器。

附图说明

图1为双轮快扫单色器设计图。

图2为双轮快扫单色器剖视图。

其中，1-真空腔体，2-多边分光晶体棱镜，3-直驱马达，4-大型法兰式磁流体密封装置，5-旋转水冷装置，6-精密转动机构，7-小型法兰式磁流体密封装置，8-轴角编码器。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行进一步详细描述。

本发明旨在设计一款适用于高功率x射线束流且可实现高时间分辨的xafs谱学的高效圆周转动式双转轮单色器装置。其核心部件如图1和2所示，主要包括以下几个部分：

1-带有大型法兰式磁流体密封装置4的真空腔体1

同步辐射束线单色器需要在10^-4pa以下的真空环境中使用，真空腔体用以保持同步辐射光路的真空度，这一点与传统单色器的真空腔体相同。不同之处是本发明的真空腔体一侧安装一个大型法兰式磁流体密封装置4，该装置包含固定部件和转动部件，其固定部件与真空腔体之间通过法兰盘密封连接，在保持真空度的同时，其转动部件可以在精密转动机构6的带动下转动。该转动部件上安装有两个分光晶体转轮，且通过小型法兰式磁流体密封装置7连接，双转轮亦可以在保持真空度的同时，在直驱马达3的带动下高速转动。真空腔体的侧壁上开有进光口和出光口，可以保证同步辐射白光的进入和单色光的出射。

大型法兰式磁流体密封装置4有两个功能：1)该装置的转动部件上安装两个分光晶体的转轮，2)在腔体真空的情况下实现该装置转动部件的精密转动调节。该转动部件由步进马达提供转动扭矩，其传动结构采用蜗轮蜗杆机构，其中蜗轮安置在该转动部件大气一侧的端面上且与其圆形侧面共轴心。

大型法兰式磁流体密封装置4的转动部件在电机调控下，绕其轴心转动，同时带动固定在该转动部件上的两个分光晶体转轮一起转动。第一分光晶体转轮在大法兰的位置可以特殊选取，第一分光晶体转轮的工作面中心与磁流体密封装置4转动部件的旋转中心重合。这样设计的好处是，仅通过转动该转动部件的角度而不涉及平动就可以实现不同波长的扫描能区的选取。

2-多边分光晶体棱镜2

多边棱柱的侧壁上安置分光晶体，形成多边分光晶体棱镜。多边棱柱通常采用热导性能较高的铜作为基底材料。常用的单色器使用指数为111的单晶硅作为分光晶体，将其切割成相同尺寸、相同方位角的平晶，安装在图1所示的两个多边棱柱的所有侧壁上。通过调整两个转轮的转速和相位差使每一组分光晶体都能在特定时间段形成双平晶分光器，实现具有时间分辨的单色功能。图1虽然只绘制了正六边形棱镜，但可以通过调整棱镜的尺寸和边数，达到36面甚至更高。

3-直驱马达3

为装置转动部件提供转动力矩。直驱马达输出力矩大、响应速度快，可以不经过减速器/齿轮箱等变速机构，而直接与转动轴连接，一方面可以减小由机械结构产生的振动，另一方面便于高速转动和速度控制，可保证多边棱镜上相应分光晶体组的同步转动以及平行度。常用的直驱马达有内置轴角编码器，可以精确记录和传递角度位置信息，也可以在直驱马达和小型磁流体密封装置7之间，安装更精密的外置绝对式轴角编码器8。直驱马达3与主传动轴(即旋转水冷装置5的管道外壁)之间通过联轴器连接，将转动扭矩从真空外传递到真空内。

4-旋转水冷装置5

总装置包括进水管、回水管、冷却水以及外部冷却水循环机构等，图1和2中仅画出进水管和回水管。其中，内管为进水管，外管为回水管，水冷机的循环水经由内管引入，喷洒到多边分光晶体棱镜2的内壁上，然后经由外管流出。水冷管道的外管穿过直驱马达中孔和小型法兰式磁流体密封装置7的中空旋转轴，是本装置的传动轴，其与直驱马达3之间通过联轴器连接，与磁流体密封装置7的中空转轴通过焊接或者胶圈+卡紧箍的方式连接。水冷管道靠近晶体的一端与多边棱镜2通过焊接或者密封法兰连接，冷却水可以和分光晶体进行热交换。水冷机构的作用是带走入射到分光晶体上的白光的热负载功率，抑制分光晶体的热变形，保证分光晶体的性能。由于水是流体，可以有部分自平衡的功能，因此旋转水冷装置可代替部分动平衡调节机构的功能。

5-精密转动机构6

包括步进电机，轴角编码器和传动机构。用于在单色器选择不同的能量点时，提供大型法兰式磁流体密封装置4的转动部件的转动力，有较大的扭矩且可以双向转动，在停止时锁定该角度位置。精密转动机构6的传动机构采用蜗轮蜗杆机构，蜗轮安置在大型法兰式磁流体密封装置4转动部件的大气一侧的端面上且与其圆形侧面共轴心。

6-小型法兰式磁流体密封装置7

利用磁性流体的磁性特征，将磁流体注入磁场的间隙中，使之充满整个磁场间隙，形成液体密封圈。小型法兰式磁流体密封装置7的功能是把真空外的转动运动传递到真空内，使多边分光晶体棱镜2可以进行旋转操作。该小型法兰式磁流体密封装置7的固定端通过法兰盘的方式与大型磁流体密封装置4的转动部件连接固定，固定端与转动轴之间为多层磁流体密封圈，且该装置的转动轴设计为中空轴，旋转水冷装置5的水冷管道从转动轴穿过到达真空内，水冷管道的外壁与该转动轴之间通过焊接或者胶圈+卡紧箍的方式进行真空密封，保证真空度。

7-轴角编码器8

为转轴中空式轴角编码器，其转动部分与旋转水冷装置5的管道外壁之间通过槽口匹配连接，该轴角编码器用于将旋转位置或旋转量转换成模拟或数字信号输出。本装置采用绝对型编码器，其可以输出旋转轴的位置，在直驱马达3带动晶体转动过程中，轴角编码器可以随时反馈旋转轴的角度位置，从而确定对应的扫描能量点位置。

以下是本发明工作流程的详细介绍：

将高精度的相同规格的平晶固定在两个多边形棱柱转轮的侧壁上，使两个平行转轮的侧面可动态地构成一个双平晶单色器。同步辐射白光首先入射到第一晶表面，经第一晶反射后入射到第二晶上；再经第二晶的反射，得到与入射光方向一致的单色出射光。

本发明使用中空转轴的小型磁流体密封装置将真空外转动传递至真空腔内，并将水冷管道从中空转轴中引入真空内的多边棱柱体内。中空转轴与转动水管连接部件相连，可向转轴内部通水。中空转轴同时与直驱马达相连，带动真空内的多边棱柱转动。中空转轴还可以与轴角编码器相连，用以传递装置转动时的角度位置信息。

中空转轴内的冷却水管采用套管结构，内管为进水管，外层为回水管。套管经由中空轴接入真空内的多棱柱体内，冷却水可以直接喷射到多边形棱镜转轮内壁上，带走入射功率的热量，并可以自动调节转动平衡。

当装置运行起来时，直驱马达带动磁流体中空轴以及安装在真空内的多边形转轮和分光晶体同步高速转动(>300rpm)。利用现代电子学技术，在几个毫秒内调整好两个转轮上晶体的平衡精度(角秒量级)，高速控制直驱马达的转速和角度位置精度。在扫描过程中，两套驱动装置是主-从的同步模式，主驱动装置按照设定的转速均匀旋转，从动转轮追随主驱动装置，始终保持从动轮与主动轮的角度偏差接近零，从而实现两套转动装置在数据采集的角度扫描区间保持精准的平行和同步转动。

在xafs实验中，经常需要选取不同的能量点，本发明通过单方向的转动代替传统“转动+平动”或往复转动的办法，利用大型法兰式磁流体密封装置，将两个多边晶体棱镜转轴均安装在该磁流体密封装置的转动部件上，使用精密电机控制该转动部件的转角，改变入射同步辐射光与分光晶体之间的角度关系，实现能量点的选取。

以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。