基于石英砂的压裂支撑剂的浊度检测方法与流程

[0001]
本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及基于石英砂的压裂支撑剂的浊度检测方法。


背景技术：

[0002]
目前国内外使用的石油压裂支撑剂一般分为三类：石英砂、陶粒支撑剂和覆膜支撑剂。
[0003]
近年来，油气价格的持续低迷，降本增效已成为页岩气开发的主旋律。北美除钻完井提速增效外，极大减少了陶粒用量，同时增加石英砂在压裂施工中所占比例，甚至不用陶粒，大幅降低了压裂材料的费用，实现了低油气价下的页岩气效益开发。随着世界油气开采工业的迅猛发展，开采难度正在逐步加大，油气井的深度越来越深，低渗透型矿床越来越多，对高强度压裂支撑剂产品的需求量也逐步增大。
[0004]
在石油行业，对好的压裂砂有一套评判的标准,其中就包括浊度指标，所以准确的检测出浊度成为石英砂压裂支撑剂质量控制与评判的一个重点。压裂支撑剂石英砂中浊度的检测采用《sy/t 5108-2014水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》标准进行。方法简短扼要，导致操作者理解不同，结果差异很大，重复性、再现性极差。在网上，有很多检测工作者都在咨询如何解决这个问题。申请人也较长一段时间被这个问题困扰，到处求助，但是所有的解释、别人给的经验都不能根本解决这个问题，在大量失败试验的基础上，我们进行了新的思考和试验，大量试验证明制样液过程中“摇动”是该项目检测结果准确性、再现性好坏的关键，怎么摇动，从根本上决定了检测的质量。


技术实现要素：

[0005]
本发明目的在于提供基于石英砂的压裂支撑剂的浊度检测方法，通过改变摇动方式，使得浊度检测结果更加准确。
[0006]
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
[0007]
基于石英砂的压裂支撑剂的浊度检测方法，包括以下过程：
[0008]
在广口瓶内放入石英砂支撑剂与蒸馏水，静置30min；使得广口瓶悬空；让广口瓶自转式摆动的同时沿着圆锥面转动。
[0009]
作为一种优选方式，让广口瓶沿着圆锥面顺时针摆动摆动。
[0010]
作为一种优选方式，沿着圆锥面摇动0.5min，60次，静置5min。
[0011]
作为一种优选方式，在250ml广口瓶内放入天然石英砂支撑剂30.0g；在广口瓶内倒入100ml蒸馏水。
[0012]
作为一种优选方式，圆锥面与竖直线的夹角在15
°
～30
°
之间。
[0013]
本发明与现有技术相比的有益效果如下所述：《sy/t 5108-2014水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》中所述的广口瓶摇动方式是在水平面上往复摇动，其石英砂与水的接触不够，导致摇动时，砂子无法翻转，容易沉在底部不动，就导致不同的人的
摇晃，得到的结果差距很大。而如果摇动过于剧烈，会导致大颗粒物质进入液层(浊度检测是需要悬浮物质和细微颗粒均能进入液层)，从而检测不准确。
[0014]
本发明所述的浊度检测方法中，通过改变摇动方式，使得不同人摇动最后得到的数据误差很小，同时静置时间也比较短。
具体实施方式
[0015]
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供基于石英砂的压裂支撑剂的浊度检测方法，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0016]
实施例1
[0017]
对石英砂支撑剂进行浊度检测，检测方法如下所述：
[0018]
在250ml广口瓶内放入天然石英砂支撑剂30.0g；
[0019]
在上述广口瓶内倒入100ml蒸馏，静置30min；
[0020]
广口瓶悬空，让广口瓶自转式摆动的同时沿着圆锥面转动，摇动0.5min，60次，静置5min，圆锥面与竖直线的夹角在15
°
～30
°
之间。
[0021]
平行试验及数据:随机选取了7批样品检测，每批次均由同一人做3平行检测，结果下表：
[0022]
样品平行1平行2平行3操作者133.0132.4732.50甲237.7238.9537.74丙336.6939.0536.33乙434.6035.8034.60丙5860780860甲615291598/乙7688692/乙
[0023]
分析这些数据，可以得出：
[0024][0025][0026]
由数据分析结果，可以看出平行数据是非常好的，按这样操作能极大的改进平行检测的结果不平行问题。
[0027]
人员比对试验机数据:随机抽取两批次样品，也做三平行，但每个样均由三个人分别来进行摇动操作，检测结果如下表：
[0028][0029]
对这些数据进行一个分析：
[0030][0031]
由分析结果，也可以看出：
[0032]
a、按这样进行摇动操作，人员之间的结果差异很小，相对偏差能达到5％以下；
[0033]
b、按这样摇动，检测结果受人员影响小，结果重现性高。
[0034]
留样复测试验数据:抽取三个样品，进行检测，过了一个月又取出安排人员进行检测，数据如下表：
[0035]
样品序号原始检测结果留样复测结果相对偏差(％)132.7133.701.5233.1031.113.13156.8146.53.4
[0036]
由这些数据可以看出，留样复测的结果也是非常好的，表明这样“摇动”去操作，检测数据的再现性非常好(因为是矿物质，浊度本身受环境温湿度、时间影响就比较小)。
[0037]
综合上面平行试验、人员比对、重复性试验的检测结果及数据分析，可以得出按照这种摇动方式去操作，浊度检测：
[0038]
a、浊度检测的平行结果的相对偏差能控制在5％以下；
[0039]
b、结果重现性好；
[0040]
c、不影响方法灵敏度，不论是低浊度还是高浊度均能得到很好的检出。
[0041]
d、这种操作的本身就是为了能真实的检出样品本身包含的悬浮物质、细微分离颗粒，所以结果可靠，对样品本身的浊度具有极高的体现性。
[0042]
因此，在浊度检测过程中，采用这种摇动方式，使得制得的样液能最大程度接近样品的真实浊度，同时也有更好的重现性。
[0043]
对照例1
[0044]
按照《sy/t 5108-2014水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》所述的浊度检测方法对石英砂支撑剂进行浊度检测，检测方法如下：
[0045]
在250ml广口瓶内放入天然石英砂支撑剂30.0g；
[0046]
在上述广口瓶内倒入100ml蒸馏，静置30min；
[0047]
用手水平往复摇动0.5min，60次，静置5min。
[0048]
将同一批次石英砂支撑剂分为两份，一份由人员1检测，另一份由人员2检测，检测方法如下所述，在桌面限定往复运动的起始位置和终止位置，即人员1和人员2进行水平往复摇动的距离是相同的；人员1和人员2检测到的数据如下：
[0049]
表1：传统方式人员比对
[0050]
样品人员1人员2相对偏差样品人员1人员2相对偏差样a8.3516.3932.5％样c2.344.4531.1％样b12.668.5719.2％样d96.1156.824.0％
[0051]
表2：传统方式留样复测
[0052]
样品原始检测留样复测相对偏差样品原始检测留样复测相对偏差样173.06157.736.7％样312.4933.2445.3％样2213.0123.726.5％样414.4135.2041.9％
[0053]
说明：所有试验均是在同一浊度仪上进行，以排除仪器的干扰；均采用同一、洁净的比色瓶进行，避免比色瓶的干扰；仪器操作均严格按照正确的使用方式进行。
[0054]
我们对以上试验及数据进行了分析，结果发现按这种方式进行“摇动”操作，会出现以下问题：
[0055]
a、数据重复性、再现性极差，留样复测、人员比对结果均不理想，相对偏差均高于10％；
[0056]
b、在这种摇动方式下，因为摇动时间短(标准要求为30秒)，会导致样品底层的悬浮物质、细微分离颗粒不能被完全摇上去浮于液体中被检测。
[0057]
c、出来结果重现性差，检测结果不能真实反应样品中的悬浮颗粒和细微分离颗粒。
[0058]
对照例2
[0059]
传统方式基础上的改进：用振荡器替换手工摇动。目的是尽量减少人员摇动力度、摇动幅度的差异带来的影响。实验中，我们严格控制“0.5分钟，60次”这个频率摇动，并且参考一些有经验的检测者的观念，即“水动样不动”来完成“水平往复摇动”这个操作，进行了平行试验、人员比对、留样复测等试验。结果如下：
[0060]
平行试验:
[0061]
采用与实施例1相同批次样品
[0062]
样品平行1平行2平行3操作者117.4413.1219.38甲224.1128.2722.36丙326.4021.7423.16乙416.8514.3617.22丙5613692586甲6927998849乙7688692622乙
[0063]
分析这些数据，可以得出：
[0064]
样品极差(ftu)最大相对偏差％16.2619.325.9116.434.669.742.869.151068.361498.17705.3
[0065]
结果是：较实施例1全部偏低，且同一人的平行结果极差偏高，最大相对偏差偏大，不可控，原因主要是水动沙不动，样品不能与水充分接触，只是与样品的表面一层接触)
[0066]
人员比对试验机数据:样品与实施例1中人员比对为同一批次样品，也做三平行，但每个样均由三个人分别来进行摇动操作，检测结果如下表：
[0067][0068][0069]
对这些数据进行一个分析：
[0070]
样品序号极差(ftu)最大相对偏差(％)15.5413.2215.36.2
[0071]
留样复测试验数据:样品与实施例1样品为同一批次留样，进行检测，过了一个月又取出安排人员进行检测，数据如下表：
[0072]
样品序号原始检测结果留样复测结果相对偏差(％)120.5317.468.1219.4823.178.73127.1110.86.7
[0073]
结果普遍偏低，极差偏大，偏差差大，数据可控性低。
[0074]
按照值得说明的是，基于上述结构设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。