贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜气体传感器制备方法与流程

文档序号:25043801发布日期:2021-05-14 11:33阅读:148来源:国知局
贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜气体传感器制备方法与流程

1.本发明涉及mems(micro

electro

mechanic system微机电系统)加工技术,特别涉及一种基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器制备方法。


背景技术:

2.大气的污染已经成为人类面临的共性问题,迫切地需要通过监测空气污染状况并采用措施改善空气质量,维持我们赖以生存大气环境的洁净。气体传感器作为检测气体最直接的手段被广泛用于空气污染、易燃易爆、有毒有害等气体的检测。随着科学技术的发展,基于mems技术的薄膜型金属氧化物气体传感器因其具有良好的灵敏度、选择性、稳定性、一致性成为目前主流的气体传感器。然而在一些特殊场合需要对目标气体具有极高的检测极限,单一的气敏薄膜往往不能满足检测需求,于是需要研究气敏薄膜的结构来提高检测极限。已有研究表明通过水热法制备的贵金属量子点和复合薄膜所形成的的异质结构可以大幅度增加气敏作用,但是这样无法保证传感器的一致性,而且成本高昂
3.mems技术的发展推动传统的气体传感器向微型化发展,基于mems技术的微型化气体传感器不仅保证气敏薄膜的一致性,而且极大的降低了气体传感器的价格,已经成为未来气体传感器的发展趋势。因此需要对贵金属量子点和复合薄膜进行研究,制备出基于mems技术的高灵敏度、一致性高、价格低廉的气体传感器。


技术实现要素:

4.为解决现有技术中存在的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器及制备方法,本发明解决了气体传感器高灵敏度与mems工艺不可兼得的问题,制备的传感器结构简单,易于封装;结构微型化,功耗低;制备过程流程化,兼具高灵敏度和满足晶圆级生产要求,极大的降低了成本;采用溅射方法制备多层纳米复合薄膜和量子点,二者形成的气敏薄膜一致性高。可以对极低浓度的目标气体进行检测。
5.本发明是通过下述技术方案来实现的。
6.本发明一种贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜气体传感器制备方法,包括以下步骤:
7.1)选取经过双面热氧化和氮化处理的硅片基底;
8.2)将选取的硅片基底分别采用低速、高速匀涂光刻胶;
9.3)将涂有光刻胶的硅片烘干,曝光,得到敏感材料图形;
10.4)利用碱性溶液对刻蚀有敏感材料图形的硅片显影,氮气吹干后烘干;
11.5)对步骤4)得到的硅片依次进行正面溅射sno2、tio2,得到sno2‑
tio2纳米复合薄膜,在最后一层的tio2上再溅射一层贵金属量子点;
12.6)将步骤5)得到的硅片依次放入丙酮、无水乙醇中分别浸泡超声剥离,然后用去离子水冲洗,氮气吹干、高温烘干,并在进行退火;
13.7)将步骤6)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶;
14.8)将步骤7)得到的硅片烘干,然后进行曝光,得到设计好的加热丝及其引线盘的图形;
15.9)利用naoh溶液对步骤8)得到的硅片显影,然后烘干;
16.10)对步骤9)中得到的硅片正面电子束蒸发cr和au;
17.11)将步骤10)得到的硅片依次放入丙酮、无水乙醇中分别浸泡超声剥离,然后用去离子水冲洗,氮气吹干、高温烘干;
18.12)将步骤11)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶,并将涂有光刻胶的硅片烘干,然后进行全曝光;
19.13)将步骤12)进行划片,显影、利用naoh溶液洗去光刻胶,烘干,得到基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器。
20.对于上述技术方案,本发明还有进一步优选的方案:
21.优选的,所述步骤1)中,所选取的硅片为n型掺杂硅片;将选取的硅片基底分别采用低速500r/min、6s,高速1500r/min、40s匀涂光刻胶。
22.优选的,所述步骤3)、8)、12)中,烘干温度为80℃

100℃,烘干时间为5min

10min,曝光时间为7s

9s。
23.优选的,所述步骤4)、9)、13)中,所述碱性溶液浓度为5

naoh、5

koh溶液或2.38%tmah溶液,显影时间为17s

25s,在100℃

120℃下烘干10min

20min。
24.优选的,所述步骤5)中,所选取的sno2靶和tio2纯度均为99.99%,sno2层厚度为60nm

80nm,tio2层厚度为20nm

30nm,贵金属量子点层厚度为3nm

8nm。
25.优选的,所述步骤5)中,sno2层采用射频溅射:功率为100w

150w,溅射时间为20min

30min,氩气流量为20

30sccm,硅片衬底转速为15

25r/min;
26.tio2层采用直流溅射:溅射电流为0.4

0.6a,溅射时间为10min

20min,氩气流量为20

30sccm,硅片衬底转速为15

25r/min。
27.优选的,所述步骤5)中,贵金属量子点在得到sno2‑
tio2纳米复合薄膜基础上在同一腔室内连续通过直流溅射pt、au、ag或pd,溅射电流为0.25

0.4a,溅射时间为8s

20s,氩气流量为20

30sccm,硅片衬底转速为50

60r/min;腔室内工作压力为3x10
‑3—1x10
‑3pa。
28.优选的,所述步骤6)、11)中,硅片依次在丙酮中浸泡10

15min,超声30

40s,循环2

4次;然后在无水乙醇中浸泡10

30s,在100℃

120℃下烘干10min

20min,在500

600℃下退火3

4h。
29.优选的,所述步骤10)中,cr层的厚度为50

100nm,au层的厚度为250nm

300nm。
30.本发明进而提供了一种上述方法制备的贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜气体传感器,包括硅片、氧化硅、氮化硅、加热丝、敏感材料、测试电极、加热丝引线盘和测试电极引线盘;硅片上下面为氧化硅,氧化硅外层为氮化硅,在一个氮化硅面上设有加热丝、敏感材料、测试电极、加热丝引线盘和测试电极引线盘;
31.测试电极和敏感材料在氮化硅层正面上方中心叠层设置;梳齿

插齿复合状结构的测试电极设在敏感材料上方;加热丝呈剪刀状在测试电极外围环绕两层;梳齿

插齿复合状测试电极的引出端设于加热丝的剪刀口;加热丝和测试电极分别连接一对对称分布的引线盘。
32.优选的,所述梳齿

插齿复合状结构的测试电极为一对,梳齿相互插入,形成插齿,测试电极的引出端自梳齿结构对角线引出与测试电极引线盘相连。
33.优选的,加热丝引线盘与测试电极引线盘均沿着敏感材料正对角线对称分布。
34.本发明由于采取以上技术方案,其具有以下有益效果:
35.1.基于mems技术,使得结构得以微型化,相比如传统的陶瓷管式气体传感器,减小了尺寸,降低了功耗。
36.2.贵金属量子点修饰的多层纳米复合薄膜具有多层异质结构,加以贵金属的催化作用,极大的提高了灵敏度可以对极低浓度的目标气体进行检测。
37.3.将具有高灵敏度的贵金属量子点修饰的多层纳米复合薄膜与mems技术相结合,制备过程流程化,兼具高灵敏度和满足晶圆级生产要求,极大的降低了成本。
38.4.采用溅射方法对整片晶圆进行均匀机械化镀膜,成膜一致性好,保证了晶圆级众多气体传感器具有高一致性。
39.本发明方法制备的贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的灵敏度(s=r
a
/r
g
)不低于5.67,远高于现有气体传感器的灵敏度。
附图说明
40.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明的不当限定,在附图中:
41.图1为本发明基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器剖面图;
42.图2为本发明基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的加热丝、加热丝引线盘、测试电极、测试电极引线盘、敏感材料的平面结构图;
43.图3为本发明制备基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器流程图;
44.图4(a)

图4(k)为本发明基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的制备工艺流程图;
45.图中:1、硅;2、氧化硅;3、氮化硅;4、加热丝;5、敏感材料;6、测试电极;7、加热丝引线盘;8、测试电极引线盘。
具体实施方式
46.下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
47.如图1、图2所示,本发明是基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器,包括硅片1(图4(a))、氧化硅2、氮化硅3、加热丝4、敏感材料5、测试电极6、加热丝引线盘7和测试电极引线盘8;硅片1上下面为氧化硅2(图4(b)),氧化硅2外层为氮化硅3,在一个氮化硅3面上设有加热丝4、敏感材料5、测试电极6、加热丝引线盘7和测试电极引线盘8;测试电极6和敏感材料5在氮化硅层3正面上方中心叠层设置;梳齿

插齿复合状结构的测试电极6设在敏感材料5上方;加热丝4呈剪刀状在测试电极6外围环绕两层;梳齿

插齿复合状测试电极6的引出端设于加热丝4的剪刀口;加热丝4和测试电极6分别连接一对对称分布的加热丝引线盘7和测试电极引线盘8;加热丝、测试电极、加热丝引线盘和测试电极引线盘材料使
用cr和au。敏感材料使用贵金属量子点修饰的多层sno2/tio2纳米复合薄膜。
48.如图2所示,梳齿

插齿复合状结构的测试电极6为一对,梳齿相互插入,形成插齿,测试电极6的引出端自梳齿结构对角线引出与测试电极引线盘7相连;加热丝4为剪刀状结构,设于硅片基底上方,且在测试电极6外围环绕两层;加热丝引线盘7与测试电极引线盘8均沿着敏感材料5正对角线堆成分布。
49.下面给出本发明基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的制备方法,如图3所示,包括如下步骤:
50.1)选取经过双面热氧化和氮化处理的硅片基底,见图4(c);所选取的硅片为n型掺杂硅片;
51.2)将选取的硅片基底分别采用低速500r/min、6s,高速1500r/min、40s匀涂epg535光刻胶,见图4(d);
52.3)将涂有光刻胶的硅片在80℃

100℃下烘干5min

10min,曝光7s

9s,得到敏感材料图形;
53.4)利用碱性溶液对刻蚀有敏感材料图形的硅片显影17s

25s,氮气吹干后在100℃

120℃下烘干10min

20min;碱性溶液浓度为5

naoh、(5

)koh溶液或(2.38%)tmah溶液,见图4(e);
54.5)对步骤4)得到的硅片依次进行正面溅射sno2、tio2,得到sno2‑
tio2多层纳米复合薄膜,在最后一层的tio2上再溅射一层贵金属量子点,见图4(f)。
55.所选取的sno2靶和tio2纯度均为99.99%,sno2层厚度为60nm

80nm,tio2层厚度为20nm

30nm,贵金属量子点层厚度为3

8nm;
56.sno2层采用射频溅射:功率为100w

150w,溅射时间为20min

30min,氩气流量为20

30sccm,硅片衬底转速为15

25r/min。
57.tio2层采用直流溅射:溅射电流为0.4

0.6a,溅射时间为10min

20min,氩气流量为20

30sccm,硅片衬底转速为15

25r/min。
58.贵金属量子点在得到sno2‑
tio2纳米复合薄膜基础上在同一腔室内连续通过直流溅射pt、au、ag或pd,溅射电流为0.25

0.4a,溅射时间为8s

20s,氩气流量为20

30sccm,硅片衬底转速为50

60r/min;腔室内工作压力为3x10
‑3—1x10
‑3pa。
59.6)将步骤5)得到的硅片依次放入丙酮中浸泡10

15min,超声30

40s,循环2

4次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡10

30s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在100℃

120℃下高温烘干10min

20min,并在500

600℃下进行退火3

4h,见图4(g);
60.7)将步骤6)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶,见图4(h);
61.8)将步骤7)得到的硅片在80℃

100℃下烘干5min

10min,然后进行曝光7s

9s,得到设计好的加热丝及其引线盘的图形;
62.9)利用碱性溶液对步骤8)得到的硅片显影17s

25s,然后氮气吹干后在100℃

120℃下烘干10min

20min,见图4(i);
63.10)对步骤9)中得到的硅片正面电子束蒸发cr和au;cr层的厚度为50

100nm,au层的厚度为250nm

300nm,见图4(j);
64.11)将步骤10)得到的硅片依次放入丙酮中浸泡10

15min,超声30

40s,循环2

4次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡10

30s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在100℃

120℃下高
温烘干10min

20min,并在500

600℃下进行退火3

4h,见图4(k);
65.12)将步骤11)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶,并将涂有光刻胶的硅片在80℃

100℃下烘干5min

10min,然后进行全曝光7s

9s;
66.13)将步骤12)进行划片,显影17s

25s、利用碱性溶液洗去光刻胶,氮气吹干后在100℃

120℃下烘干10min

20min,得到基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器。
67.下面通过不同实施例对本发明方法做进一步说明。
68.实施例1
69.1)选取n型掺杂,晶向100,电阻1

5ohm.cm,厚度400um的硅片,然后双面热氧化,形成的氧化层厚度为500nm,双面lpcvd沉积si3n4,形成的淡化层厚度为150nm;
70.2)将具有双面氧化层后淡化层的硅片基底分别采用低速500r/min、6s,高速1500r/min、40s匀涂epg535型光刻胶;
71.3)将匀有光刻胶的硅片在95℃下烘5min,然后用设计好的敏感材料掩膜版在光刻胶上曝光7s,得到设计好的敏感材料图形;
72.4)将曝光后的硅片放置在5

naoh溶液中显影20s,氮气吹干后在110℃下烘10min;
73.5)将步骤4)得到的硅片放入到溅射机内进行正面溅射sno2、tio2共六次,得到纳米复合薄膜sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2,共六层,sno2层采用射频溅射,功率大小为100w,溅射时间25min,氩气流量为20sccm,硅片衬底转速为20r/min,得到sno2单层厚度为70nm;tio2层采用直流溅射,溅射电流为0.5a,溅射时间15min,氩气流量为20sccm,硅片衬底转速为10r/min,得到tio2单层厚度为25.5nm;在最后一层的tio2上再直流溅射一层pt量子点,溅射电流为0.3a,溅射时间10s,氩气流量为20sccm,硅片衬底转速为50r/min;贵金属量子点层厚度为8nm;腔室内工作压力为1x10
‑3pa;
74.6)将步骤5)得到的硅片依次放入丙酮浸泡12min,超声30s,循环3次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡30s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在110℃下高温烘干10min,并在500℃下进行退火3h;
75.7)将步骤6)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶;
76.8)将步骤7)得到的硅片在95℃下烘5min,然后用设计好的有加热丝、测试电极等的掩膜版在光刻胶上曝光7s,得到设计好的具有加热丝、测试电极等的图形;
77.9)将曝光后的硅片放置在5

naoh溶液中显影20s,氮气吹干后在110℃下烘10min;
78.10)对步骤9)中得到的硅片正面电子束蒸镀cr和au,cr层厚度为50nm,au层厚度为250nm;
79.11)将步骤10)得到的硅片依次放入丙酮中浸泡10min,超声40s,循环4次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡10s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在100℃下高温烘干15min,并在550℃下进行退火4h;
80.12)将步骤11)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶,并将涂有光刻胶的硅片在95℃下烘5min,然后进行全曝光9s;
81.13)将步骤12)进行划片,显影20s、利用5

naoh溶液洗去光刻胶,在110℃下烘
10min,得到基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器。
82.将芯片置于50ppm的乙醇待测气体中时,给加热丝两端施加电压,加热丝瞬间产生240℃高温,敏感材料与待测气体在高温下发生反应使得气敏薄膜的电导率发生变化,测试电极测出该贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的灵敏度为23.46。
83.实施例2
84.1)选取n型掺杂,晶向100,电阻1

5ohm.cm,厚度400um的硅片,然后双面热氧化,形成的氧化层厚度为500nm,双面lpcvd沉积si3n4,形成的淡化层厚度为150nm;
85.2)将具有双面氧化层后淡化层的硅片基底分别采用低速500r/min、6s,高速1500r/min、40s匀涂epg535型光刻胶;
86.3)将匀有光刻胶的硅片在80℃下烘8min,然后用设计好的敏感材料掩膜版在光刻胶上曝光9s,得到设计好的敏感材料图形;
87.4)将曝光后的硅片放置在5

koh溶液中显影17s,氮气吹干后在120℃下烘15min;
88.5)将步骤4)得到的硅片放入到溅射机内进行正面溅射sno2、tio2共六次,得到纳米复合薄膜sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2,共六层,sno2层采用射频溅射,功率大小为150w,溅射时间20min,氩气流量为20sccm,硅片衬底转速为15r/min,得到sno2单层厚度为70nm;tio2层采用直流溅射,溅射电流为0.6a,溅射时间10min,氩气流量为20sccm,硅片衬底转速为15r/min,得到tio2单层厚度为25.5nm;在最后一层的tio2上再直流溅射一层pt量子点,溅射电流为0.4a,溅射时间15s,氩气流量为30sccm,硅片衬底转速为60r/min;贵金属量子点层厚度为3nm;腔室内工作压力为3x10
‑3pa;
89.6)将步骤5)得到的硅片依次放入丙酮浸泡10min,超声40s,循环4次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡20s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在100℃下高温烘干15min,并在550℃下进行退火3h;
90.7)将步骤6)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶;
91.8)将步骤7)得到的硅片在100℃下烘8min,然后用设计好的有加热丝、测试电极等的掩膜版在光刻胶上曝光8s,得到设计好的具有加热丝、测试电极等的图形;
92.9)将曝光后的硅片放置在5

koh溶液中显影25s,氮气吹干后在100℃下烘10min;
93.10)对步骤9)中得到的硅片正面电子束蒸镀cr和au,cr层厚度为100nm,au层厚度为280nm;
94.11)将步骤10)得到的硅片依次放入丙酮中浸泡12min,超声30s,循环3次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡20s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在110℃下高温烘干10min,并在500℃下进行退火3h;
95.12)将步骤11)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶,并将涂有光刻胶的硅片在100℃下烘10min,然后进行全曝光7s;
96.13)将步骤12)进行划片,显影17s、利用5

naoh溶液洗去光刻胶,在100℃下烘20min,得到基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器。
97.将芯片置于50ppm的乙醇待测气体中时,给加热丝两端施加电压,加热丝瞬间产生240℃高温,敏感材料与待测气体在高温下发生反应使得气敏薄膜的电导率发生变化,测试电极测出该贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的灵敏度为13.98。
98.实施例3
99.1)选取n型掺杂,晶向100,电阻1

5ohm.cm,厚度400um的硅片,然后双面热氧化,形成的氧化层厚度为500nm,双面lpcvd沉积si3n4,形成的淡化层厚度为150nm;
100.2)将具有双面氧化层后淡化层的硅片基底分别采用低速500r/min、6s,高速1500r/min、40s匀涂epg535型光刻胶;
101.3)将匀有光刻胶的硅片在100℃下烘10min,然后用设计好的敏感材料掩膜版在光刻胶上曝光8s,得到设计好的敏感材料图形;
102.4)将曝光后的硅片放置在2.38%tmah溶液中显影20s,氮气吹干后在100℃下烘20min;
103.5)将步骤4)得到的硅片放入到溅射机内进行正面溅射sno2、tio2共六次,得到纳米复合薄膜sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2,共六层,sno2层采用射频溅射,功率大小为130w,溅射时间30min,氩气流量为30sccm,硅片衬底转速为25r/min,得到sno2单层厚度为80nm;tio2层采用直流溅射,溅射电流为0.4a,溅射时间20min,氩气流量为30sccm,硅片衬底转速为25r/min,得到tio2单层厚度为20nm;在最后一层的tio2上再直流溅射一层pt量子点,溅射电流为0.25a,溅射时间20s,氩气流量为25sccm,硅片衬底转速为55r/min;贵金属量子点层厚度为5nm;腔室内工作压力为2x10
‑3pa;
104.6)将步骤5)得到的硅片依次放入丙酮浸泡15min,超声30s,循环2次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡10s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在120℃下高温烘干20min,并在600℃下进行退火4h;
105.7)将步骤6)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶;
106.8)将步骤7)得到的硅片在80℃下烘10min,然后用设计好的有加热丝、测试电极等的掩膜版在光刻胶上曝光9s,得到设计好的具有加热丝、测试电极等的图形;
107.9)将曝光后的硅片放置在5

naoh溶液中显影17s,氮气吹干后在120℃下烘20min;
108.10)对步骤9)中得到的硅片正面电子束蒸镀cr和au,cr层厚度为70nm,au层厚度为300nm;
109.11)将步骤10)得到的硅片依次放入丙酮中浸泡15min,超声30s,循环2次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡30s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在120℃下高温烘干20min,并在600℃下进行退火3h;
110.12)将步骤11)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶,并将涂有光刻胶的硅片在80℃下烘9min,然后进行全曝光8s;
111.13)将步骤12)进行划片,显影25s、利用5

naoh溶液洗去光刻胶,在120℃下烘15min,得到基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器。
112.将芯片置于50ppm的乙醇待测气体中时,给加热丝两端施加电压,加热丝瞬间产生240℃高温,敏感材料与待测气体在高温下发生反应使得气敏薄膜的电导率发生变化,测试电极测出该贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的灵敏度为11.94。
113.实施例4
114.1)选取n型掺杂,晶向100,电阻1

5ohm.cm,厚度400um的硅片,然后双面热氧化,形成的氧化层厚度为500nm,双面lpcvd沉积si3n4,形成的淡化层厚度为150nm;
115.2)将具有双面氧化层后淡化层的硅片基底分别采用低速500r/min、6s,高速
1500r/min、40s匀涂epg535型光刻胶;
116.3)将匀有光刻胶的硅片在100℃下烘5min,然后用设计好的敏感材料掩膜版在光刻胶上曝光8s,得到设计好的敏感材料图形;
117.4)将曝光后的硅片放置在5

naoh溶液中显影20s,氮气吹干后在100℃下烘20min;
118.5)将步骤4)得到的硅片放入到溅射机内进行正面溅射sno2、tio2共六次,得到纳米复合薄膜sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2‑
sno2‑
tio2,共六层,sno2层采用射频溅射,功率大小为120w,溅射时间30min,氩气流量为20sccm,硅片衬底转速为20r/min,得到sno2单层厚度为70nm;tio2层采用直流溅射,溅射电流为0.5a,溅射时间25min,氩气流量为20sccm,硅片衬底转速为10r/min,得到tio2单层厚度为30nm;在最后一层的tio2上再直流溅射一层pt量子点,溅射电流为0.4a,溅射时间15s,氩气流量为30sccm,硅片衬底转速为50r/min;腔室内工作压力为3x10
‑3pa;
119.6)将步骤5)得到的硅片依次放入丙酮浸泡15min,超声30s,循环3次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡20s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在120℃下高温烘干15min,并在600℃下进行退火3h;
120.7)将步骤6)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶;
121.8)将步骤7)得到的硅片在90℃下烘5min,然后用设计好的有加热丝、测试电极等的掩膜版在光刻胶上曝光8s,得到设计好的具有加热丝、测试电极等的图形;
122.9)将曝光后的硅片放置在5

naoh溶液中显影18s,氮气吹干后在110℃下烘15min;
123.10)对步骤9)中得到的硅片正面电子束蒸镀cr和au,cr层厚度为70nm,au层厚度为290nm;
124.11)将步骤10)得到的硅片依次放入丙酮中浸泡15min,超声40s,循环3次;剥离,然后在无水乙醇中浸泡20s,用去离子水冲洗,氮气吹干、在110℃下高温烘干20min,并在600℃下进行退火3h;
125.12)将步骤11)得到的硅片正面采用步骤2)的方法进行匀涂光刻胶,并将涂有光刻胶的硅片在90℃下烘10min,然后进行全曝光9s;
126.13)将步骤12)进行划片,显影25s、利用5

naoh溶液洗去光刻胶,在120℃下烘10min,得到基于贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器。
127.将芯片置于50ppm的乙醇待测气体中时,给加热丝两端施加电压,加热丝瞬间产生240℃高温,敏感材料与待测气体在高温下发生反应使得气敏薄膜的电导率发生变化,测试电极测出该贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器的灵敏度为5.67。
128.采用本发明方法制备的贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜气体传感器,结构简单,局部高温、易于封装,基于mems技术,使得结构得以微型化,减小了尺寸,降低了功耗;基于量子点修饰的多层纳米复合薄膜极大的改善了气体传感器的气敏性能,可以对极低浓度的目标气体进行检测;将高灵敏度的气敏薄膜与mems技术相结合,制备过程流程化,兼具高灵敏度和晶圆级生产,极大的降低了成本;采用溅射方法制备多层纳米复合薄膜和量子点,二者形成的气敏薄膜一致性高。可以在工业生产中进行大批量的贵金属量子点修饰多层纳米复合薄膜的气体传感器制备。
129.本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
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