一种多通道全自动氮吹仪的制作方法

文档序号:23638516发布日期:2021-01-15 11:42阅读:150来源:国知局
一种多通道全自动氮吹仪的制作方法

本实用新型涉及一种氮吹仪,特别涉及一种多通道全自动氮吹仪,属于实验室仪器领域。



背景技术:

氮吹仪是氮气吹干仪(termovapsampleconcentrator)的简称,又称为:氮气浓缩装置、氮气吹扫仪,氮吹浓缩仪,样品浓缩仪,又被称为吹氮仪,浓缩仪。

通常是将氮气或者空气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具有省时、操作方便、容易控制等特点,可很快得到浓缩的结果。

其广泛应用于农畜产品质检、农残药残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业,为气相色谱(gc)、气相质谱(ms)、液相色谱(hplc)、液相质谱(lc-ms)等分析手段中样品的制备和处理提供了省时高效的平台,是固相萃取技术的最佳配套设备。

氮吹仪在分析实验中主要是通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高,使供测定的样品达到仪器能够检测的浓度,达到快速分离纯化的效果,达到最后可上机进样检测的目的。

传统的氮吹仪是将装有溶液的试管放置于加热器(水浴或者金属浴)上固定不动,通过升降试管上方深入至试管内的吹扫针,分别对试管内样品溶液中的溶剂进行吹扫,一次性处理多个样品,在多样品以及多因素的批量重复试验中应用广泛。

在其吹扫过程中,吹扫气体的流量可以分别控制,吹扫针高度通过控制器的操作面板进行整体设定,加热温度也可以通过控制温度实现可控的试管内液体加热的仪器条件。

这种传统的氮吹仪结构简单,但存在着以下几个问题:

1、传统水浴式的氮吹仪存在用能粗放、效率低下的缺点,存在加热用水的量较大,需要较长时间加来稳定水温达到实验温度,耗时耗电的缺陷;由于水的物理特征导致静水存在表面液内温度差异,导致加热时很难精确达到实验要求的仪器条件;

2、传统金属浴式干式氮吹仪因加热板物理特征导致存在热阻差异,金属块各部分很难温度均一,试管放置在金属加热块上,会引起各个试管间的液体温度不一,吹扫试样时就会存在蒸发速率不同,使同一实验中各试管存在仪器条件差异,致使实验误差加大,实验可靠度降低;

3、传统的全自动氮吹仪采用时间速率下降吹扫针,并不能自动实时判断吹扫针和试管内液面和吹扫针之间距离,容易发生吹扫针插入液体的实验事故;或者因吹扫针距离液面太远致吹扫效率降低,导致实验时间的加长和目标检测物的回收率降低,影响实验效果;

4、传统氮吹仪并不加热吹扫气体,吹扫气体和实验溶液间存在温度差,吹扫气体气流量大小可直接影响待吹扫实验过程温度,实验条件并未严格遵守,从而影响实验准确性和权威性;

5、传统氮吹仪不能识别吹扫终点,容易出现吹扫终点后的过量吹扫,造成实验目标成分散失引起实验准确性降低;而避免这种情况的出现则需要经验丰富的实验操作人员和更多人为干预,影响实验室自动化程度的提高;

最近,市场上出现了一种转盘式氮吹仪,通过旋转转盘分别对各个试管进行吹扫,但是,仍然存在着吹扫针距离液体的高度无法把握、直接加热水槽会引起水槽内水温不一的现象,吹扫气体温度低,液体浓缩速度较慢、实验条件未严格遵守等缺点。



技术实现要素:

针对目前氮吹仪进行吹扫时,吹扫针距离试管内样品溶液高度难以准确控制,导致溶液蒸发速率不一、不能严格遵守实验要求条件下达到实验目标和可靠性的问题,本实用新型提供一种多通道全自动氮吹仪,其目的是通过检测试管内溶液吹扫液面,通过升降试管高度控制样品液体距离吹扫针的高度,通过精密加热水浴液体和气体,使试验过程更严格遵循实验要求,并且能进一步加快溶液蒸发速度,提高吹扫效率,从而可获得同等条件下实验精度,降低误差和不确定度,提高对样品的回收率和分析精确性以及整个实验过程的可靠性。

本实用新型的技术方案是:一种多通道全自动氮吹仪,包括集管、循环泵、转盘、供气管,供气管端部设置有多个吹扫针,多个吹扫针分别伸入至多个试管内样品溶液上方,试管设置在水浴槽中,水浴槽上方设置有试管架、吹扫针固定板,转盘上方设置有通风橱,所述水浴槽有多个,多个水浴槽按照相同的间隔分别设置在转盘周边,水浴槽上方设置有升降型试管架和翻转型吹扫支撑架,水浴槽内设置有布水管,与循环泵和气体集管连接的供水管和供气管同时经过加热水或加热气分别送至布水管和吹扫针,水浴槽边设置有检测试管内样品溶液液位的光电检测装置,水浴槽靠近转盘中心侧的径向上连通设置有附属水槽,试管架和附属水槽上分别连接有各自的升降装置,翻转型吹扫支撑架上方的吹针架上吊设有吹扫针固定板,升降装置、样品液位光电检测装置、循环泵分别与控制器电连接;

进一步,所述供气管和供水管上分别设置有流量计、气体流量控制阀或单向流量控制阀,吹扫针固定板上设置有与吹扫针连接的多个支气管接头,多个支气管上分别设置有自动微型气体流量控制阀和手动控制阀,多个自动微型气体流量控制阀、流量计、单向流量控制阀分别与控制器电连接;

进一步,所述水浴槽内设置有液位计、温度传感器,液位计、温度传感器分别与控制器电连接,水浴槽与附属水槽之间相互通过加热器和单向控制阀连通,水浴槽底设置有排水管以及单向阀,水浴槽内布水管为水平或垂直设置,布水管周边开设有多个布水孔或布水缝隙,水平设置的布水管设置在与水浴池长度方向一致的水域池边部,多个布水孔或布水缝隙水平设置并朝向水槽对边,垂直设置的布水管设置在水浴池中心部位,多个布水孔或布水缝隙朝向周边;

进一步,所述水浴槽的边部设置的试管内样品溶液液位的光电检测装置包括一组或多组光源和受光部,每组光源至少设置有三束检测光,三束检测光呈垂直排列,三束检测光交替发光或者采取可分别识别的编码同时调制发光,三束检测光光源的间距可调,水浴槽至少在三束检测光照射部位是透明体;

进一步,所述供水管和供气管上设置有加热部,加热部包括加热器,加热器、供气管、供水管为直线型结构或/和螺旋状结构,加热器、供气管、供水管在内层、中层、外层之间任意组合设置,供气管与供水管内的气流和水流方向一致,加热部进水端和出水端分别设置有水温传感器,两个水温传感器与控制器连接;

进一步,所述升降型试管架下方设置有四个丝杠,相对的左右两个丝杠下方分别螺纹连接有涡轮升降机一,两个丝杠位于水浴槽左右两侧,两个涡轮升降机一的输入轴上分别连接有差速器半轴,差速器输入端通过减速机与升降电机连接,试管架与吹扫支撑架之间设置有水平与垂直翻转的直角型翻转活页,翻转方向朝向转盘圆心方向,吹扫架横杆下方吊置有一对垂直向下的吊杆,一对吊杆间滑动设置有吹扫针固定板,吊杆与吹扫针固定板之间设置有转动接头,吹扫架上设置有气体分配器、多个吹扫针固定接头,固定接头下方连接有吹扫针;

进一步,所述升降装置包括微型步进电机或微型伺服电机,微型步进电机或微型伺服电机通过传动机构连接至试管架与附属水槽;

进一步,所述供水管连接在水浴槽与加热部之间,供水管中设置有循环泵、单向控制阀,供水管与水浴槽内两个布水管连通,布水管设置在水浴槽的长边侧相对方向上,供气管上连接有多通道旋转接头,多通道旋转接头出口通向各个吹扫架,其间设置有气体分配器,利用分配器分配至各个吹扫针,各个供气支管上设置有手动阀,转盘上下之间的电连接采用了导电滑环,导电滑环设置在转盘的转轴上;

进一步,所述三束检测光光源设置在转向相反的丝杠上,丝杠上连接有微型步进电机或微型伺服电机,微型步进电机或微型伺服电机与控制器连接;

进一步,所述加热部的加热器为高频加热器、脉冲加热器、工频或直流加热器。

本实用新型具有的积极效果是,通过在转盘周边按照相同分度位置上设置多个水浴槽,能够同时分别对不同批次样品试管溶液进行不同仪器条件吹扫浓缩,互不影响;

通过在转盘周边的水浴槽内侧或外侧设置试管内样品溶液液位的光电检测装置,能够将检测高度反馈到控制器,利用控制器发出指令驱动试管架按照液体与吹扫针之间设定的距离移动,使吹扫针与液面之间始终保持设定距离,可确保多个试管内的吹扫条件一致,从而提高评价的准确性,特别是通过设置三束检测光,能够将吹扫过程中在试管内吹扫形成的弧形水面不同高度得以检测;

通过设置光电强度控制程序,使得光电检测装置始终为最灵敏状态,提高了仪器的检测灵敏度和可靠性;

通过设置加热部,并利用加热部同时进行供水管内水和供气管内的气体进行加热,能够提高液体的蒸发速度,促进样品液体的浓缩速度,提高评价效率;

通过将三束检测光呈竖直排列,三束检测光采取交替发光、不同颜色或者相位、或者采取可分别识别的编码调制同时发光的方法中的一种或者几种,三束检测光光源的间距可调,可以检测吹扫过程中表面呈凹形形状的样品溶液不同高度的高度,三束检测光按照不同编码方法发光可防止光线之间的干涉导致误检测,三束检测光光源的间距可调可满足不同气体流量下试管内液体表面的检测,特别是可以防止在大气体流量下样品溶液凹形形状加大难以检测到的情况发生,在这种情况下可通过加大三束检测光光源的间距实现凹形形状检测的精确性;

通过在水浴槽内设置液位计和温度传感器,可分别进行水位高度和温度高低进行检测,水位可通过附属水槽调整高度,温度可通过控制器进行控制加热器功率来调节温度,也可利用升降附属水槽的高度,以此调整水浴槽内水位的高低,能够在液位计检测到水浴槽中水位升高到设定上限以上时,可降低附属水槽,将多余的水流到附属水槽中,当水槽中水低于下限水位时,可通过升高附属水槽提高水浴槽中水位,实现水浴槽中水位的稳定;

通过在水浴槽内布水管长度方向设置的水平布水缝隙或水平排列的多个布水孔,可在循环泵的作用下,迅速循环,从而能够在很短的时间内水浴槽温度均一,缩小了水浴槽内水的温度差,可降低不同试管的加热温度差,确保加热温度的一致,进一步保证样品溶液浓缩条件的一致性;

通过在加热部同时对气体和水加热,能够在允许的加热范围内对液体和气体进行加热,以此提高样品溶液的蒸发速度,可加快浓缩速度,提高工作效率,特别是将水管、气管、加热器制作成螺旋状结构,能够集中加热,提高加热效率;

通过在供水管或供气管管路中设置气体流量控制阀或单向流量控制阀和流量计,能够提高供水或供气的精确性,可根据水路和气路中设置的流量计向控制器的反馈信息,通过循环泵、单向流量控制阀或气体流量控制阀进行流量的控制;

通过在水浴槽上方设置升降型试管架,可根据光电检测装置的检测结果,通过升降试管架对吹扫针距离试管内液面的距离进行调整,通过在升降型试管架上设置有翻转型吹扫支撑架,有利于将吹扫支撑架折翻到转盘圆心一侧,有利于在水浴槽上、升降型试管架上进行相应的调试或操作;

通过在支撑架横杆下方吊置一对垂直向下的吊杆,一对吊杆间滑动设置有吹扫架,吊杆与吹扫架之间设置有转动接头,吹扫架上设置有多个吹扫针的固定接头,固定接头下方连接吹扫针,有利于吹扫针高低调节或从试管中提升出来(换可以通过试管架的升降,将试管离开吹扫针),有利于利用转动接头转动吹扫架以及吹扫针的方向,有利于从试管口部的操作;

本实用新型通过对通过检测试管内溶液吹扫液面,通过升降试管高度控制样品液体距离吹扫针的高度,通过精密加热水浴液体和气体,使试验过程更严格遵循实验要求,并且能进一步加快溶液蒸发速度,提高吹扫效率,从而可获得同等条件下实验精度,降低误差和不确定度,提高对样品的回收率和分析精确性以及整个实验过程的可靠性,为精准检测创造条件,能够对检测结果做出准确的评估,为农业生产、食品安全、药品评价等提供高价值的评估结论,从而保证农药残留、食品饮料安全、药品使用安全,杜绝不安全产品进入日常生活,为防止市民恐慌、为社会稳定创造有利条件。

附图说明

图1转盘的俯视结构示意图。

图2水浴槽表面放大示意图。

图3沿着转盘a-a1方向的剖面结构示意图。

图4水浴槽、试管架、吹扫架之间的正面结构示意图。

图5加热部内部盘管结构示意图。

图6三束检测光光源高度调节结构示意图。

图7直角型翻转活页的侧面结构示意图。

图8直角型翻转活页的翻转侧的结构示意图。

图9供气线路示意图。

图10水浴槽、附属水槽和加热部之间的水路连接示意图。

图11试管内液位状态示意图。

图12控制器的结构以及对各个元器件之间的连接示意图。

标号说明10-转盘、11-转轴、12-电线、12a-导电滑环、13-供气管、13a-多通道旋转接头、13b-气体分配器、13c-支气管、14-供水管、15-水浴槽、16-附属水槽、17-试管架、18-试管夹、18a-试管夹转轴、19-光电检测装置、20-吹扫架、20a-转动接头、20b-吊杆、21-吹扫支撑架、22-直角型翻转活页、23-固定接头、25-试管架丝杠、25a-涡轮升降机一、26-布水管、27a-水温传感器一、27b-水温传感器二、28-半轴、29-差速器、30-底座、31-附属水槽升降电机、32-涡轮升降机二、33-丝杠转轴外套、34-控制器、35-加热部、36-试管架升降电机、38-正反向丝杠、38a-正转丝杠、38b-反转丝杠、38c-正转丝杠螺母、38d-反转丝杠螺母、39-检测器电机、39a-升降齿轮一、升降齿轮二39b、40a-上部检测器、40b-中间检测器、40c-下部检测器、41-受光镜、42-气盘管、43-高频加热管、44-粗水管、45-槽型底座、46-翻转槽型立柱、47-锁紧销、48-圆弧孔、49-翻转转轴、50-弹簧、51-吹扫气源、52-集管、53-气体快速机头、54-气体流量控制阀、55-手动控制阀、56-锁紧螺丝、57-升降套管、58-吹扫针固定板、59-吹扫针、60-试管、61-水槽箍、62-循环泵、63-单向流量控制阀。

具体实施方式

以下参照附图对本实用新型的技术方案进行详细说明。

本实用新型的技术方案是一种多通道全自动氮吹仪,图1是转盘的俯视结构示意图。

图2是水浴槽表面放大示意图、图3是沿着转盘a-a1方向的剖面结构示意图、图4是水浴槽、试管架、吹扫架之间的正面结构示意图。多通道全自动氮吹仪包括气体集管52、循环泵62、转盘10、供气管13,供气管13的终端部连接有多个吹扫针59,多个吹扫针59分别伸入至多个试管60内样品溶液上方,试管60设置在水浴槽15中,水浴槽15上方设置有包括吹扫针固定板58在内的试管架17,试管架17下方转动连接有涡轮升降机一25a的试管架丝杠25端部,36为试管架升降电机,转盘10上方设置有通风橱,所述水浴槽15有多个,多个水浴槽15按照相同的间隔或分度分别设置在转盘10周边,水浴槽15上方设置有升降型试管架17,升降型试管架17上设置有翻转型吹扫支撑架21,水浴槽15内设置有布水管26,与循环泵62和气体集管52的连接的供水管14和供气管13经过同时加热水或加热气的加热部35分别送至布水管26和吹扫针59,水浴槽15外周设置有检测试管60内样品溶液液位的光电检测装置19,水浴槽15靠近转盘中心侧的径向上设置有附属水槽16,相互之间经加热部35和单向流量控制阀63软性连通,试管架17和附属水槽16上分别连接有各自的升降装置,两者分别利用步进电机带动的涡轮升降机一25a和涡轮升降机二32升降,其中,25为试管架丝杠、33为附属水槽16底部设置的丝杠转轴外套、31为附属水槽升降电机,翻转型吹扫支撑架21上方设置有吹扫架20,吹扫架20下方吊设有可升降的吹扫针固定板58,升降装置、样品液位的光电检测装置19、循环泵62分别与控制器34电连接。

在本实施例中,转盘10转变设置的多个氮吹仪的水、电、气均利用各自的快速接头连接,根据使用情况,每个氮吹仪都可以可以单独拆下,连接水、电、气后可以单独使用,由于转轴11和转盘10之间设置有圆台状轴承,氮吹仪设置在转盘10上可手动模式下转动转盘,需要对其中的一个通道上的氮吹仪进行操作时,可将该氮吹仪转动到操作面一侧,进行相应的操作或拆装。

所述水浴槽边设置有水槽箍61,水槽箍61包括水平部,水槽箍61的水平部设置在转盘周边间隔开设的缺口上,利用螺丝固定。

所述水浴槽15内设置有液位计、温度传感器,液位计、温度传感器分别与控制器34电连接,水浴槽15与附属水槽16之间经加热部35和单向流量控制阀63软性连接并连通,水浴槽15底设置有排水管,排水管上设置有排水单向阀,排水管与水浴槽15连通,供水管布水管26连通,供水管与水浴槽两个短边的任意一侧送至水浴槽15内布水管26,布水管26周边开设有多个布水孔或布水缝隙,布水管26有如下两种设置方式:水平设置方式和垂直设置方式

第一种:水平设置方式:水浴槽15内两个布水管26为水平设置,两个水平设置的布水管26设置在与水浴槽15长度方向一致的水浴池内长边部,多个布水孔或布水缝隙水平设置并朝向另一长边。图2中显示的是水平设置的布水管26;

第二种:垂直设置方式:垂直设置的布水管26设置在水浴槽15中心部位,多个布水孔或布水缝隙朝向周边,布水管26周边均匀设置有试管。

图6是三束检测光光源高度调节结构示意图。所述水浴槽15边设置有检测试管60内样品溶液液位的光电检测装置19,在本实施例中,光电检测装置19设置在水浴槽15的外周操作侧,光电检测装置19包括一组或多组光源和受光部,每组光源至少设置有三束检测光,三束检测光呈垂直排列,检测时,三束检测光交替发光或者采取可分别识别的编码同时调制发光,三束检测光光源的间距可调,水浴槽15至少在三束检测光照射部位是透明体,三束检测光相对的水浴槽对面设置有受光镜41,受光镜41与控制器34连接,

上述分别识别的编码同时调制发光方法为现有的信号处理技术,具体有如下几种;

1、根据颜色或相位差别,在检测位设置不同滤光片或者偏光片;

2、交替发光可以按照时序不同分别检测检测位信号;

3、调制光和环境光照射在检测器上,会产生与光强度有关的模拟电信号,采用相对应的解码方式便可解调出相对应的光学调制信号,编解码方式不限于频率叠加、时序叠加等方式;

光电检测装置19也可设置在水浴槽15的内侧,如果设置在水浴槽15内部,则需要在光电检测装置19外周设置防水装置,溶液内的光学检测器因为减少了不同介质折射更为灵敏。

在本实施例中,所述三束检测光光源的间距调节方法是将中间检测器40b固定,上部检测器40a和下部检测器40c固定有正转丝杠螺母38c和反转丝杠螺母38d、正转丝杠螺母38c和反转丝杠螺母38d上分别螺纹连接有两个相反转向的正转丝杠38a部分和反转丝杠38b,正转丝杠38a部分和反转丝杠38b设置在同一个正反向丝杠38上,正反向丝杠38通过升降齿轮一39a和升降齿轮二39b连接着检测器电机39、所述检测器电机39为带有减速机的减速步进电机。

所述加热部35包括加热器,加热器、加热气管、加热水管为直线型结构或/和螺旋状结构,加热器、加热气管、加热水管在内层、中层、外层之间任意组合设置,加热气管与加热水管内的气流和水流方向一致,加热部35外周设置有保温层,加热后的水和气体利用供水管14和供气管13从水浴槽15周边延伸至转盘10的上方,分别送至布水管26和吹扫针59,其中,加热器、加热气管、加热水管管道内外壁应设有帮助热交换消除平流的肋条状扰流结构(如果加热部分弯曲较多可以不设)。

图5是加热部35内部盘管结构示意图。在本实施例中水管为直线型的粗水管44,加热气管、加热器均采用了盘旋直径不同的螺旋状盘管,并设置在粗水管44中,为了提高对水和气体的加热效果,将高频加热管43盘管和气盘管42设置在粗水管44内,内圈和中间分别设置了气盘管42和高频加热管43盘管,先利用高频加热管43盘管加热水,再利用热水加热气体。粗水管44、气盘管42、高频加热管43上分别设置有各自的温度传感器,多个温度传感器与控制器34电连接,向控制器反馈各自的温度。在本实施例中,设置量两个高频加热管,分别是主高频加热管和副高频频加热管,副高频加热管的加热功率小于主高频加热管,副高频加热管用于加热器的温度微调。

所述升降型试管架下方设置有四个试管架试管架丝杠25,相对的左右试管架丝杠25上分别螺纹连接有各自的涡轮升降机一25a,两个试管架丝杠25分别穿过水浴槽左右两侧水槽箍61水平部分转动连接试管架底部,左右两个涡轮升降机一25a的输入轴上连接有差速器29的两个半轴28,差速器29输入端通过减速机与试管架升降电机36连接,前后两个试管架升降电机36由控制器34同步控制。

试管架17上面与吹扫支撑架21之间连接部位设置有水平与垂直翻转的直角型翻转活页22,翻转方向朝向转盘10圆心方向,吹扫架20横杆下方吊设有一对垂直向下的吊杆20b,一对吊杆20b间滑动设置有吹扫针固定板58,吊杆20b与吹扫针固定板58之间设置有转动接头20a,吹扫针固定板58上设置有气体分配器13b和多个固定接头23,固定接头23固定在吹扫针固定板58上,固定接头23下方插拔连接与吹扫针59,固定接头23插拔连接有支气管13c,支气管13c有多根,由气体分配器13b上引出,多根支气管13c分别连接在固定接头23上方,吊杆20b上滑动设置有升降套管57,升降套管57外侧设置有锁紧螺丝56,两个升降套管57分别与吹扫针固定板58两端固定连接,在试管架17上设置试管60时,可松开锁紧螺丝56将吹扫针固定板58沿着吊杆20b提升,也可以通过转动接头20a转动吹扫针固定板58以及吹扫针59,特别是在吹扫支撑架21和吹扫架20利用直角型翻转活页22放倒后,可转动吹扫针固定板58,使槽型底座45与翻转槽型立柱46之间扣合并固定。本实施例中设置有三个试管、吹扫针59以及支气管13c。

试管架17通过试管夹转轴18a铰接有多个试管夹18,试管夹转轴18a上设置有夹紧弹簧,将试管60夹紧。

在本实施例中,直角型翻转活页22的结构,图7是直角型翻转活页22的侧面结构示意图、图8是直角型翻转活页22的翻转侧的结构示意图。

其中45为槽型底座.其上转动连接有翻转槽型立柱46、翻转槽型立柱46上固定有吹扫支撑架21,彼此之间利用翻转转轴49转动连接,翻转槽型立柱46上设置有锁紧销47,锁紧销47在水平和垂直状态之间转换时沿着圆弧孔48转动,所述翻转转轴49上设置有弹簧50,弹簧50可使吹扫支撑架21保持在垂直状态下,槽型底座45上与翻转槽型立柱46之间设置有锁紧扣,当翻转槽型立柱46压到水平位置时,为了防止弹簧50将翻转槽型立柱46以及吹扫支撑架21弹起,可利用锁紧扣固定。

当然,上述图7是其中的一个现有技术例,可利用各种能够直角型翻转活页22。

所述升降装置包括微型步进电机或微型伺服电机,微型步进电机或微型伺服电机通过传动机构连接至试管架17与附属水槽16,所述三束检测光光源设置在转向相反的丝杠上,丝杠上连接有微型步进电机或微型伺服电机,微型步进电机或微型伺服电机与控制器34连接。

在本实施例中均采用了微型步进电机。

图9是供气线路示意图。吹扫气源51产生的气体利用集管52分成多路气体分别送入设置在转轴11上,转轴11上设置有多通道旋转接头13a,集管52分成多路气体分别送入多通道旋转接头13a中,从多通道旋转接头13a分别送至各个氮吹仪的加热部35进行加热,为了拆装,利用了气体快速机头53、供气管路上设置有气体流量控制阀54,将气体与水路同样送到气体分配器13b上,气体分配器13b上设置有手动控制阀55,然后再从气体分配器13b分成多根支气管13c分别送到各个吹扫针59上。

在上述的气体集管52和气体分配器13b都是容器或管道上设置一个或多个进口和一个或多个出口的气体分流容器或气体分流管状物的现有技术。

在本实施例中,加热部设置在水浴槽15的下部,加热部35下方设置有控制器34,彼此间利用隔热材料隔离,当然也可以将加热部35的控制器34的位置互换。控制器34旁设置有循环泵62,气体来自另外设置的吹扫气源51,由吹扫气源51连接至气体集管52,控制器34与循环泵62之间彼此隔离,控制器34采取了防水措施。

本实施例中,控制器34选用的是德国西门子公司的控制器。

图10是水浴槽、附属水槽和加热部之间的水路连接示意图。水浴槽15与加热器35之间设置有供水管14,供水管14中有部分为软管或适合于附属水槽16升降的连接机构,供水管14上设置有循环泵62,使用前在水浴槽15中加入水,水经加热部35加热,加热部进水端和出水端分别设置有水温传感器一27a和水温传感器二27b,两个水温传感器与控制器连接。

在实际的温度控制中,以加热功率进行控制,具体按照以下方式进行控制:

加热效率(η)=加热功率(i×u)/水比热容(c水)×单位时间内铜通过的水质量(m水)×加热前后的温度差(δs)

其中:加热前后的温度差(δs)=出口水温(s2)-加热部有入口水温(s1)

加热部有入口水温s1和出口水温s2,水浴温度需要精确控制,从加热部到达水浴槽15的水温s3会有所下降,水浴槽15中的水浴温度与加热器出口之间存在着一个温度差δt=s3-s2,这样会出现水浴槽内温度与设定温度s之间存在一个温度差,为了实现精确控制水温,需要将失去的温度进行补偿。

补偿后的实际功率(t)=设定功率(t设定)+散失功率(t散失)/加热效率(η)

在实际控制中利用补偿后的实际功率(t)进行加热功率控制。

加热水送至水浴槽15内设置的布水管26,供水管上设置有单向流量控制阀63,水在水浴槽15和加热部35之间循环流动。

附属水槽16利用下方设置涡轮升降机二32调节水浴槽15内的高度,调节时,调节水浴槽15内的液位计检测数据,反馈至控制器34,控制器发出指令,涡轮升降机二32与涡轮升降机一25a,附属水槽升降电机31和试管架升降电机36,按照控制器的指令进行升降附属水槽16高度。也可在电机上安装编码器进行精确控制,附属水槽16的升降可以是微调,也可以上加大升降量的调整。

所述转盘10下设置有气体集管52,集管52出口多路气管连接至多通道旋转接头13a、多通道旋转接头13a出来的各路气体分别送至各个氮吹仪中设置的加热部35,经单向控制阀、气体分配器13b利用支气管13c分配至各个吹扫针59,各个供气支管上设置有手动阀。

所述电源采用了能够在转动过程中导通电的导电滑环,导电滑环设置在转盘10的转轴11上,电源是利用电线12从转盘10下方经转轴11内进入导电滑环12a,再从导电滑环12a分别将电源连接至各个氮吹仪上包括加热不在内的器件上的,所述转轴11设置在底座30上。

在上述的导电滑环12a和多通道接头13a都是在旋转工程中能够连接导电和流通气体的多股电线旋转接头和多通道气体接头。

所述加热部35的加热器为高频加热器、脉冲加热器、工频或直流加热器。

一种多通道全自动氮吹仪浓缩液检测、控制方法,所述氮吹仪为转盘10结构,转盘10周边均匀地设置有多个通道的水浴槽15,水浴槽15内设置有多个检测溶液试管60,每个试管60内样品溶液上方插入有吹扫针59,每个水浴槽15内周径向上连通设置有附属水槽16,水浴槽15和附属水槽16上分别设置有升降装置,每个水浴槽15周边设置有样品溶液液位的光电检测装置19,光电检测装置19包括三束光源,三束检测光光源垂直排列,三束光源检测试管60内液位时利用颜色不同、相位不同的光交替发光或者采用可互相区别的不同编码调制同时发光,升降装置、光电检测装置19分别与控制器34电连接,图12控制器的结构以及对各个元器件之间的连接示意图。在控制器中设置有中央处理器,控制器电路板上设置有多个控制模块,每个控制模块与相应的电气连接,分别进行信号反馈和器件控制,最终实现如下的检测与控制,所述检测、控制步骤如下:

1)打开电源总开关,吹扫气源51准备,设定需要使用的氮吹通道和待吹扫试管位,设定实验的仪器吹扫温度,吹扫气流速,试管60种类,溶剂成份、溶液体积以及其他实验数据,从数据库调入该试管60及溶剂的光学特征,计算液面高度位置,从数据库中调出近似于实验数据的吹扫方法,操作人员可以做修改并确认,吹扫方法内含有在相应的吹扫气流速下的试管液位对应的弯月面高度、试管对应高度符合光学特征的光电检测器的位置和朝向,以及临近吹扫终点的流速和试管下降函数;依据吹扫方法气体电控阀门开启至初始相应位置,三组光源检测器由丝杠调至相初始对应间距;

如果光电检测装置检测信号强度大于设定信号强度阈值,则减小光源的强度,如果光电检测装置检测信号强度低于设定阈值,则加大光源强度;

如果光源强度达到可调整部分极限,则输出报警信号,检测或者改变环境条件以达到控制要求,该过程实时控制贯穿整个实验过程;

2)激活目标氮吹通道组件的电源,附属水槽上升,水按照设定流速依次流经循环泵62、加热部35后,加热程序控制部分按照设定程序开始进行水浴液体加热操作;

3)水温度控制

水流依次单向流经泵、主副加热器、布水管、水槽15、排水口、单向流量控制阀63,主加热器负担水加热大部分功率,副加热器为一个或多个,负责水的精密温度控制,主加热器功率由加热器入口水温和实验目标温度差以及气体入口气温和实验温度差决定,副加热器功率由副加热器入口温度和实验温度差决定,加热器出口水温和水浴槽内温度计的水温差形成的温度差要折算成功率平均分在各加热器上。加热器功率=(水密度×水流速×水温度差×水比热容+气密度×气流速×气温度差+修正功率)/加热器效率

4)吹扫气体温度控制

水槽中液面升至实验位置,并且水浴液体温度稳定达到实验温度后,连接到吹扫针59的供气管13上气体流量控制阀54打开,位于试管60内样品液体上方的吹扫针59开始试吹扫;如果气体温度不能达到实验温度,则循环泵62的速达到最大,如果循环泵62流速达到最大,

则调高主加热器的功率,副加热器减少相应的功率并保持微调,保持出水口水温不变;

5)试管架17位于装载位,将实验试管60牢固装在试管架上,达到设定温度机器提示温度合格,可以进行装载待吹扫试管的信号后,操作人员给与确认信号;依据设定数据,试管架下降至相应的高度,手动将吹扫针固定板翻转至吹扫位置,吹扫开始,此时光学检测器反馈的特征是:上下两个光学检测器检测到光强稳定,中间检测器检测到光强度有不规则波动;

6)光电检测装置19的光源光照度控制及信号检测

三束检测光光源发射调制光,该调制光可以为颜色差别、按照不同编码调制强度或者按照特定频率时间控制的光脉冲中的方法的一种或者多种,这些信号可以在检测部分按照相应的编码解调出来对应的信号强度,并且避开不符合这些信号特征的信号干扰;

7)吹扫过程中样品液面控制

初始位置调整上中下三束检测光依次通过试管60,正常情况下,只有中间光电检测装置可以检测到光扰动,上、下光电检测器检测信号稳定;当上中光电检测器检测到光扰动,说明液面位置靠上,控制试管60缓慢下行;当下部和中间光电检测装置检测到光扰动,说明液面已经靠下,则控制器34控制试管60上行;如果上中下光电检测器同时检测到光扰动,说明凹液面气流量大于设定值,则控制器34反馈减少吹扫气流量,记录在吹扫结果日志中并做出相应提示;

8)吹扫过程中水位微调

图11是试管内液位状态示意图。其中,h为上部光学检测器位置、m为中间光学检测器位置、l为下部检测器位置,试管o显示的是吹扫过程中试管处于正常的位置,试管a显示的是吹扫过程中试管偏低位、试管b显示的是吹扫过程中试管偏高位、试管c显示的是超过正常气体流量下的液位示意图。

具体而言:如前所述,所述水浴槽15的边部设置有检测试管60内样品溶液液位的光电检测装置19,光电检测装置19设置在水浴槽15的外周操作侧,光电检测装置19至少设置有三束检测光,三束检测光呈垂直排列,检测时,三束检测光交替发光,三束检测光光源的间距可调,水浴槽15至少在三束检测光照射部位是透明体,

以下针对试管高度而言,调整水浴槽中液位的方法以及吹扫气体流量的方法进行说明,

参照图11,状态o显示的是试管内液位处于正常高度状态,吹扫针59需要维持正常吹扫状态,附属水槽16无需升降;

状态a显示的是试管的高度太d低,当检测装置检测到这种状态时,需要提高试管高度,控制器按照状态a的相反防止控制,同样需要调整到状态o位置;

状态b显示的是试管的高度太高,当检测装置检测到这种状态时,需要降低试管高度,此时,光电检测装置检测到这种状态时,会将信号经液位控制模块反馈至控制器,控制器发出指令经电气部件控制模块然后到试管架升降电机36,使试管架升降电机36下降相应的高度,直到状态o位置;

状态c显示的是吹扫气流太大,当检测到这种状态是时,会将信号反馈到控制器,控制器发出指令到气流控制模块,气流控制模块通过电磁阀降低气体流量控制阀的流量直到状态o位置;

在水位微调过程中,循环泵62中水的流速不变,水浴槽15中水正常单向循环

a、当液位计检测到水浴槽15内水位低于设定设定高度时,反馈至控制器34,控制器34指令附属水槽16升降装置升高,附属水槽16内水通过连通软管经过循环泵62和加热器到水浴槽15内,直到水浴槽15水位到达设定高度,控制器34指令附属水槽16停止上升,此时,水浴槽15内水位与附属水槽16内水位一致;

b、当液位计检测到水浴槽15内水位高于设定高度时,反馈至控制器34,控制器34指令附属水槽16附属水槽升降电机31降低,水浴槽15内水通过连通软管流到附属水槽16内,直到水浴槽15水位到达设定高度,控制器34指令附属水槽16附属水槽升降电机31停止下降,此时,水浴槽15内水位与附属水槽16内水位一致;

9)吹扫临近终点和终点检测

随着吹扫操作的进行,试管内液面降低不断被提升,当试管高度符合吹扫方法的临近终点时,此时下部光学传感器因试管光学特征原因而不能正常工作,仪器输出临近吹扫终点信号报警,同时关闭底部光学传感器发射接受部分,不再检测底部光电检测器信号,试管行程切换至时间控制,直至吹扫终点;

10)吹扫停止

吹扫操作结束后,关闭吹扫气,关闭加热器,附属水槽降至最低,水浴槽内水浴液全部流至附属水槽后,试管架上升至水浴槽上部的装载位,同时报警吹扫结束。

通过利用上述设备以及方法,在时间上与之前进行例比较,试验速度有了交的的提升。

本实用新型通过在转盘10周边按照相同分度位置上设置多个水浴槽15,能够同时分别对各个不同批次样品试管60内溶液进行不同条件下浓缩,且互不影响;

通过在转盘10周边的水浴槽15边设置试管60内样品溶液液位的光电检测装置19,能够将检测到的液面高度反馈到控制器34,利用控制器34发出指令驱动试管架17按照液体与吹扫针59之间设定的距离移动,使吹扫针59与液面之间始终保持设定距离,可确保多个试管60内的吹扫条件一致,从而提高评价的准确性,特别是通过设置三束检测光,能够将吹扫过程中在试管60内吹扫形成的弧形水面不同高度得以检测;

通过设置光电强度控制程序,使得光电检测装置始终为最灵敏状态,提高了仪器的检测灵敏度和可靠性;

通过设置加热部35,并利用加热部35同时进行供水管14内水和供气管13内的气体进行加热,能够提高液体的蒸发速度,促进样品液体的浓缩速度,提高评价效率;

通过将三束检测光呈竖直排列,三束检测光发光,三束检测光光源的间距可调,可以检测吹扫过程中表面呈凹形形状的样品溶液产生的光学扰动,三束检测光通过编码、改变波长、改变相位的方法可防止光线之间的干涉导致误检测,三束检测光光源的间距可调可满足不同气体流量下试管60内液体表面的检测,特别是可以防止在大气体流量下样品溶液凹形形状加大难以检测到的情况发生,在这种情况下可通过加大三束检测光光源的间距实现凹形形状检测的精确性;

通过在水浴槽15内设置液位计和温度传感器,可分别进行水位高度和温度高低进行检测,水位可通过附属水槽16调整高度,温度可通过控制器34进行控制加热器温度,也可利用升降附属水槽16的高度,以此调整水浴槽15内水位的高低,能够在液位计检测到水浴槽15中水位升高到设定上限以上时,可降低附属水槽16,将多余的水流到附属水槽16中,当水槽中水低于下限水位时,可通过升高附属水槽16提高水浴槽15中水位,实现水浴槽15中水位的稳定;

通过在水浴槽15内布水管26长度方向设置的水平布水缝隙或水平排列的多个布水孔,可在循环泵62的控制下,迅速循环,从而能够在很短的时间内水浴槽15温度均一,缩小了水浴槽15内水的温度差,可降低不同试管60的加热温度差,确保加热温度的一致,进一步保证样品溶液浓缩条件的一致性;

通过在加热部35同时对气体和水加热,能够在允许的加热范围内对液体和气体进行加热,以此提高样品溶液的蒸发速度,可加快浓缩速度,提高工作效率,特别是将水管、气管、加热器制作成螺旋状结构,能够集中加热,提高加热效率;

通过在供水管14或供气管13管路中设置单向流量控制阀63和流量计,能够提高供水或供气的精确性,可根据水路和气路中设置的流量计向控制器34的反馈信息,通过循环泵62、空气发生器、单向流量控制阀63或气体流量控制阀54进行流量的控制;

通过在水浴槽15上方设置升降型试管架17,可根据光电检测装置19的检测结果,通过升降试管架17对吹扫针59距离试管内液面的距离进行调整,通过在升降型试管架17上设置有翻转型吹扫支撑架21,有利于将吹扫支撑架21折翻到转盘10圆心一侧,有利于在水浴槽15上、升降型试管架17上进行相应的调试或操作;

上述光电检测装置19上配备有电压表和电流表,根据需要与控制器对电流或电压进行调节。

通过在支撑架横杆下方吊置有一对垂直向下的吊杆20b,一对吊杆20b间滑动设置有吹扫架20,吊杆20b与吹扫架20之间设置有转动接头20a,吹扫架20上设置有多个吹扫针59的固定接头23,固定接头23下方连接有吹扫针59,有利于吹扫针59高低调节或从试管中提升出来(还可以通过试管架17的升降,让试管离开吹扫针59),有利于利用转动接头20a转动吹扫架20以及吹扫针59的方向,有利于从试管口部的操作;

本实用新型通过对通过检测试管内溶液吹扫液面,通过升降试管高度控制样品液体距离吹扫针的高度,通过精密加热水浴液体和气体,使试验过程更严格遵循实验要求,并且能进一步加快溶液蒸发速度,提高吹扫效率,从而可获得同等条件下实验精度,降低误差和不确定度,提高对样品的回收率和分析精确性以及整个实验过程的可靠性,为精准检测创造条件,能够对检测结果做出准确的评估,为农业生产、食品安全、药品评价等提供高价值的评估结论,从而保证农药残留、食品饮料安全、药品使用安全,杜绝不安全产品进入日常生活,为防止市民恐慌、为社会稳定创造有利条件。

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