一种用于ICP-MS的富集及基体消除装置的制作方法

一种用于icp
‑
ms的富集及基体消除装置
技术领域
1.本实用新型属于icp
‑
ms技术领域，具体涉及一种用于icp
‑
ms的富集及基体消除装置。


背景技术：

2.现有的icp
‑
ms进样系统，大多采用蠕动泵吸取样品进入icp
‑
ms的雾化器进行检测。但icp
‑
ms不耐高盐基体样品，该装置无法将样品中的盐分除去，盐分容易堆积在锥口造成堵塞，影响icp
‑
ms的稳定性和灵敏度，一定程度的限制了icp
‑
ms技术应用范围。


技术实现要素：

3.本实用新型所要解决的技术问题，就是提供一种用于icp
‑
ms的富集及基体消除装置，其可以在色谱柱中将高盐基体样品中的盐分除去，解决了icp
‑
ms 不耐高盐样品的问题，保证了icp
‑
ms的稳定性和灵敏度，扩大了icp
‑
ms的技术应用范围。
4.解决上述技术问题，本实用新型通过以下技术方案来实现：
5.一种用于icp
‑
ms的富集及基体消除装置，其特征是包括：
6.一高压恒流泵14，用以输送流动相；
7.一色谱柱15，用以分离流动相；
8.一洗脱六通阀a，洗第一端口1接色谱柱一端，洗第二端口2接废液管，洗第三端口3用堵头封堵，洗第四端口4接icp
‑
ms的雾化器，洗第五端口5 接色谱柱另一端，洗第六端口6接高压恒流泵14输出端引入流动相；两个阀位：第一个阀位时，洗第一端口1连通洗第六端口6、洗第二端口2连通洗第三端口3、洗第四端口4连通洗第五端口5；第二阀位时，洗第一端口1连通洗第二端口2、洗第三端口3连通洗第四端口4、洗第五端口5连通洗第六端口6。
9.原理：色谱柱通过洗脱六通阀的阀位切换实现正向富集和反向洗脱，由于保留性质的差异，待测组分与杂质离子在色谱柱中分离开来，色谱柱正向富集时流动相携待测样品进入icp
‑
ms的雾化器，反向洗脱则携杂质进入废液槽。
10.在上述基础上，本实用新型还有改进型：
11.增设一进样六通阀b，进第一端口b1接定量环16一端，进第二端口b2 接高压恒流泵14输出端，进第三端口b3接洗脱六通阀的洗第六端口6引入流动相，进第四端口b4接定量环16的另一端，进第五端口b5接进样针，进第六端口b6接洗针水；两个阀位：第一个阀位时，进第1端口b1连通进第六端口b6、进第二端口b2连通进第三端口b3、进第四端口b4连通进第五端口b5；第二阀位时，进第一端口b1连通进第二端口b2、进第三端口b3连通进第四端口b4、进第五端口b5连通洗第六端口b6。
12.进样六通阀切换的作用是改变流动相的方向，有利于待测组分在色谱柱上的分离。
13.与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：针对icp
‑
ms不能抗高盐样品的问题，本实用新型增加洗脱六通阀，通过洗脱六通阀切换实现正向富集和反向洗脱，从而将高盐
基体样品中的盐分除去，防止icp
‑
ms锥口堆积的现象，保证了icp
‑
ms的稳定性和灵敏度，扩大了icp
‑
ms的技术领域范围。
附图说明
14.图1a是实施例1的洗脱六通阀位于第一阀位时的示意图；
15.图1b是实施例1的进样六通阀位于第二阀位时的示意图；
16.图2a是实施例2的进样六通阀位于第一阀位洗脱六通阀位于第二阀位的示意图；
17.图2b是实施例2的洗脱六通阀位于第二阀位洗脱六通阀位于第二阀位的示意图；
18.图3是采用实施例1中的富集及基体消除装置测得的液相色谱
‑
icp
‑
ms 联用仪的测量色谱图；
19.图4是采用实施例2中的富集及基体消除装置测得的液相色谱
‑
icp
‑
ms 联用仪的测量色谱图。
20.图中标记指代：
21.a
‑
洗脱六通阀，1/2/3/4/5/6
‑
洗脱六通阀的洗第一至洗第六端口；
22.b
‑
进样六通阀，b1/b2/b3/b4/b5/b6
‑
进样六通阀的进第一至进第六端口；
23.14
‑
高压恒流泵，15
‑
色谱柱，16
‑
流量环。
具体实施方式
24.实施例1
25.如图1a和图1b所示，为本实用新型的用于icp
‑
ms的富集及基体消除装置实施例1，包括高压恒流泵14、洗脱六通阀a和色谱柱15。
26.洗脱六通阀a的洗第一端口1接色谱柱15一端，洗第二端口2接废液管，洗第三端口3用堵头封堵，洗第四端口4接icp
‑
ms的雾化器，洗第五端口5 接色谱柱15的另一端，洗第六端口6接高压恒流泵14输出端引入流动相；两个阀位：第一个阀位时，洗第一端口1连通洗第六端口6、洗第二端口2 连通洗第三端口3、洗第四端口4连通洗第五端口5；第二阀位时，洗第一端口1连通洗第二端口2、洗第三端口3连通洗第四端口4、洗第五端口5连通洗第六端口6。
27.也即：当洗脱六通阀a处于第一阀位时，实现正向富集。当洗脱六通阀a 处于第二阀位时，实现反向洗脱。
28.开始工作时，洗脱六通阀a处于第一阀位，高压恒流泵14输送流动相至洗脱六通阀a洗第六端口6进经洗第一端口1出正向进入色谱柱15，然后再至洗第五端口5进第四端口4出接入icp
‑
ms的雾化器，实现正向富集。
29.反向洗脱时，洗脱六通阀a处于第二阀位，高压恒流泵14输送流动相至洗脱六通阀a洗第六端口6进经洗第五端口5出反向进入色谱柱15，然后再至洗第一端口1进第二端口2出接废液管，实现反向洗脱。
30.以液相色谱
‑
icp
‑
ms联用仪检测锌元素为例,采用本实例中的富集及消除基体装置。条件如下：
31.进样量：900ul
32.采样时间：3.5min
33.icp
‑
ms的工作条件如下：
34.功率:1400w
35.雾化器流量:1.04ml/min
36.等离子炬辅助气流量：0.14ml/min
37.等离子炬冷却气流量：15ml/min
38.检测器模拟阶电压：
‑
1141514v
39.检脉冲阶电压：900v
40.标准样品的测试结果，如图3所示，含4.2ppb的锌元素。
41.图3是采用实施例1中的富集及基体消除装置测得的液相色谱
‑
icp
‑
ms 联用仪的测量色谱图。
42.图2a和图2b所示，为本实用新型的用于icp
‑
ms的富集及基体消除装置实施例2，与实施例1不同之处仅在于：
43.增设一进样六通阀b，进第一端口b1接定量环16一端，进第二端口b2 接高压恒流泵14输出端，进第三端口b3接洗脱六通阀的输入端6引入流动相，进第四端口b4接定量环16的另一端，进第五端口b5接进样针，进第六端口b6接洗针水；两个阀位：第一个阀位时，进第1端口b1连通进第六端口b6、进第二端口b2连通进第三端口b3、进第四端口b4连通进第五端口b5；第二阀位时，进第一端口b1连通进第二端口b2、进第三端口b3连通进第四端口b4、进第五端口b5连通进第六端口b6。
44.也即：当进样六通阀b处于洗第一阀位时，六通阀处于装载状态；当六通阀b处于洗第二阀位时，六通阀处于注射状态。
45.开始工作时，进样六通阀处于第一阀位时处于装载状态，样品由进样针注射到进样六通阀的进第五端口b5，通过进第四端口b4进入定量环16中并流到端口b6出接入洗针水。当切换到第二阀位，处于注射状态，高压恒流泵 14将流动相从进第二端口b2输送到进第一端口b1进入定量环16将样品输送到进第三端口b3进入洗脱六通阀a。
46.实施示例2
47.以液相色谱
‑
icp
‑
ms联用仪检测铜元素为例，采用本实例中的富集及基体消除装置。条件如下：
48.进样量：900ul
49.采样时间：3.5min
50.icp
‑
ms的工作条件如下：
51.功率:1400w
52.雾化器流量:1.04ml/min
53.等离子炬辅助气流量：0.14ml/min
54.等离子炬冷却气流量：15ml/min
55.检测器模拟阶电压：
‑
1141514v
56.检脉冲阶电压：900v
57.标准样品的测试结果，如图4所示,含3.6ppb的铜元素。