一种液相色谱柱保养装置的制作方法

1.本发明涉及一种色谱柱保养装置，属于医药、食品、化学领域，尤其是指一种液相色谱柱保养装置。


背景技术：

2.高效液相色谱仪（hplc）是应用高效液相色谱原理，主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。它由储液器、泵、混合器、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵经混合器打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附
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解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。hplc广泛应用于生命科学、食品科学、药物研究以及环境研究中。
3.色谱柱作为液相色谱分离的核心部件，价格昂贵，因此色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
4.目前广泛使用的色谱柱填料颗粒粒径范围在3~10
µ
m，孔径在6~10nm，色谱柱在使用过程中会有大量的流动相通过，如果流动相或样品中含有微量不溶性的杂质颗粒，则很容易在柱头部位被截留，久而久之，造成色谱柱机械性堵塞，引起柱压升高。当以水溶液作为流动相或流动相中含有一定浓度的磷酸盐缓冲液时，水溶液中或磷酸盐溶液中会滋生一些细菌或霉菌，从而堵塞色谱柱固定相颗粒间的空隙。此外样品中可能含有待分析组分以外的各种组分或杂质（特别对于中药分析），这些组分或杂质可能会在柱内产生不可逆吸附，从而，使固定相的活性点被覆盖，使色谱柱的保留特性发生变化。
5.因此，色谱柱在使用后需要正确及时冲洗和维护，且冲洗时经常需要更换多个冲洗介质，如色谱柱使用过程中使用含有缓冲盐的流动相，则需要先用与分析用流动相组成完全相同但不含缓冲盐的溶液进行冲洗，再逐步过渡到纯甲醇或纯乙腈冲洗。异丙醇是唯一能与各种溶剂混溶的试剂，对很多物质具有很好的溶解性，对无机盐也有一定的溶解性，因此有时常常需要用异丙醇低流速冲洗色谱柱，以恢复色谱柱性能。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能去除类脂。用乙腈、丙酮和三氟乙酸（0.1%）冲洗能去除蛋白质污染。有时还经常需要用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在色谱柱内的杂质，进行色谱柱的再生。对于硅胶柱以正己烷、二氯甲烷、甲醇依次冲洗，然后再以相反顺序依次冲洗，甲醇能洗去残留的强极性杂质，正己烷使硅胶表面重新活化。对于反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反顺序依次冲洗。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，去除交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。
6.综上，色谱柱维护是一个复杂的过程，常常需要更换多种溶剂，而液相色谱仪通常最多只配备4元泵，最多可选择4个流动相，因此冲洗时常常需要人为更换流动相瓶内的溶
剂，操作繁琐，不能够做到无人值守，如更换前和更换后的流动相不相溶，还可能造成析出沉淀，堵塞仪器。此外，冲洗过程常常需要1
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2小时，如使用高效液相色谱仪进行冲洗，就需要占用昂贵的液相色谱仪资源，等待冲洗完成后才能更换色谱柱分析下一批样品，造成工作效率较低。
7.专利申请号201410608204.3提供了一种智能自动切换多通道液相色谱柱连接装置，但是其还需要连接占用液相色谱仪，同时并未解决需要多个溶剂冲洗的问题。


技术实现要素：

8.针对现有处理方式存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种液相色谱柱保养装置，可对多个色谱柱以设定顺序按设定冲洗程序进行冲洗，常备常用的数个冲洗溶剂，无需冲洗时更换溶剂，可解放出多台高效液相谱仪资源，使无需等待冲洗完成才能分析下一批样品，同时可通过远程控制执行无人值守冲洗，在每天工作完成后自动冲洗保养色谱柱并远程关闭，在每天工作开始之前可远程执行流动相平衡，大大节约每天平衡色谱柱和冲洗色谱柱所需的时间，提高工作效率。
9.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
10.一种液相色谱柱保养装置，包括溶剂选择阀、蠕动泵、缓冲容器、高压泵、色谱柱选择阀，所述溶剂选择阀选择多条溶剂支路中一个支路，所述蠕动泵从所选择的溶剂支路抽取一定体积的溶剂，在所述缓冲容器中形成单个溶剂或多个溶剂的混合溶剂，作为冲洗溶剂，所述色谱柱选择阀选择需要冲洗的色谱柱支路，所述高压泵将冲洗溶剂泵入所选色谱柱支路，对色谱柱进行冲洗；还包括：控制器，该控制器用于根据用户设定冲洗程序对色谱柱进行冲洗。
11.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括三通电磁阀，设置在蠕动泵和缓冲容器之间，当更换溶剂时可对管路进行润洗，将润洗直接排入废液。
12.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括两通电磁阀，设置在蠕动泵和三通电磁阀之间的支路上，可进行多台液相色谱柱保养装置的联用，使每台液相色谱柱保养装置可抽取其他液相色谱柱保养装置的溶剂，进行冲洗，如此扩展可选择溶剂至很多个。
13.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括磁力搅拌子和磁力搅拌装置，设置在缓冲容器上，可对缓冲容器内的溶剂进行混匀。
14.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括超声模块，设置在缓冲容器上，可对缓冲容器内的溶剂进行超声脱气。
15.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括排液阀，设置在缓冲容器上，可对缓冲容器内的溶剂进行排净。
16.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括保温模块，设置在色谱柱上，可对色谱柱进行保温，以在需要时提高冲洗效果。
17.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括液位传感器，设置在缓冲容器上，当该液位传感器向所述控制器反馈缓冲容器内液体过少时，所述控制器将对高压泵进行停泵，以避免泵入空气，保护色谱柱，同时对用户作出溶剂量不足预警。
18.优选地，所述液相色谱柱保养装置还包括另一个液位传感器，设置在废液接收桶上，当废液接收桶内废液接近满时作出预警，以避免废液溢出造成污染。
19.优选地，对于执行单个溶剂冲洗，所述液相色谱柱保养装置按下述冲洗流程执行冲洗：所述控制器控制溶剂选择阀选择所选溶剂支路，控制三通电磁阀通废液接收桶，开启蠕动泵执行润洗，停止蠕动泵，控制三通电磁阀通缓冲容器，开启蠕动泵泵入一定体积的所选溶剂，打开磁力搅拌装置执行搅拌润洗，停止搅拌，打开排液阀将润洗液排入废液接收桶中，关闭排液阀，再泵入设定体积的溶剂，开启超声脱气设定时间，关闭超声模块，色谱柱选择阀选择需要冲洗的色谱柱支路，开启高压泵按设定流速执行冲洗，冲洗完成后关闭高压泵。
20.优选地，对于执行多个溶剂组成混合溶剂冲洗，所述液相色谱柱保养装置按下述冲洗流程执行冲洗：所述控制器控制溶剂选择阀选择所选多个溶剂支路中的一个，控制三通电磁阀通废液接收桶，开启蠕动泵执行润洗，停止蠕动泵，控制三通电磁阀通缓冲容器，开启蠕动泵泵入一定体积的所选溶剂，打开磁力搅拌装置执行搅拌润洗，停止搅拌，打开排液阀将润洗液排入废液接收桶中，关闭排液阀，再泵入设定体积的溶剂，所述控制器控制溶剂选择阀选择所选多个溶剂支路的另一个，控制三通电磁阀通废液接收桶，开启蠕动泵执行润洗，停止蠕动泵，控制三通电磁阀通缓冲容器，开启蠕动泵泵入一定体积的所选溶剂，如此反复直至泵入所有所需体积的各所选溶剂，开启磁力搅拌装置执行搅拌混合，停止搅拌，开启超声脱气设定时间，关闭超声模块，色谱柱选择阀选择需要冲洗的色谱柱支路，开启高压泵按设定流速执行冲洗，冲洗完成后关闭高压泵。
21.有益效果：
22.（1）本发明可根据用户设定程序对多个色谱柱选择多个溶剂进行自动冲洗，可常备多个冲洗常用溶剂，冲洗时无需手动更换溶剂，也避免了更换溶剂时可能的不相溶造成色谱柱甚至色谱仪的损坏。
23.（2）本发明无需液相色谱仪即可执行冲洗程序，节约了色谱仪资源。
24.（3）本发明可在使用后进行无人值守色谱柱冲洗，远程操控关闭，在使用前远程操控开启无人值守色谱柱平衡，节约工作时间。
25.（4）本发明可进行多机联用，联用后每台设备均可使用其他设备的常备溶剂，大大扩展常备溶剂的种类。
附图说明
26.图1是本发明液相色谱柱保养装置实施例一示意图。
27.图中：1、溶剂瓶1，2、溶剂瓶n，3、溶剂选择阀，4、蠕动泵，5、两通电磁阀，6、至另一台液相色谱柱保养装置，7、三通电磁阀，8、控制器，9、缓冲容器，10、磁力搅拌子，11、磁力搅拌装置，12、超声模块，13、滤芯，14、液位传感器（缓冲容器），15、排液阀，16、高压泵，17、色谱柱选择阀，18、色谱柱1，19、色谱柱n，20、柱温箱1，21、柱温箱n，22、废液接收桶，23、液位传感器（废液接收桶）。
具体实施方式
28.下面结合附图对本发明的较优实施方式做详细介绍。
29.实施例一：
30.如图1所示，一种液相色谱柱保养装置，包括溶剂瓶、溶剂选择阀、蠕动泵、两通电
磁阀、三通电磁阀、控制器、缓冲容器、磁力搅拌子、磁力搅拌装置、超声模块、滤芯、排液阀、高压泵、色谱柱选择阀、柱温箱、废液接收桶、液位传感器（缓冲容器）、液位传感器（废液接收桶）。
31.所述溶剂瓶存放各种冲洗用溶剂，所述溶剂选择阀选择多个溶剂支路中的一个支路，所述蠕动泵提供泵取溶剂的动力，所述双通电磁阀用于连接至另外一台色谱柱保养装置，以进行联用，所述三通电磁阀一端连接至废液接收桶，用于润洗管路，一端连接至缓冲容器，用于将溶液泵入缓冲容器，所述缓冲容器用于存放冲洗溶剂，所述磁力搅拌子和磁力搅拌装置用于对缓冲容器内的溶剂进行混匀，所述超声模块用于缓冲容器内溶剂的超声脱气，所述滤芯用于对冲洗溶剂进行过滤，所述排液阀用于排净缓冲容器内的剩余溶液，所述高压泵提供将冲洗溶剂泵入色谱柱的动力，所述色谱柱选择阀选择多个待冲洗色谱柱支路中的一个支路，所述柱温箱用于对色谱柱进行保温，所述废液接收桶用于接收冲洗后的废液和润洗的废液。
32.为了控制该液相色谱柱保养装置的处理流程，该色谱柱保养装置配置有控制器，该控制器可以是plc或单片机，用于保存和执行用户设定冲洗程序，如润洗溶剂管路体积、冲洗溶剂种类、体积、搅拌速度、搅拌时间、超声时间、冲洗速度、柱温等，并可与另一台液相色谱柱保养装置的控制器进行通讯，以实现多台液相色谱柱保养装置的联动。
33.所述控制器可保存冲洗程序序列，每一个序列对一个色谱柱执行设定的冲洗程序，在冲洗过程中用户可在当前运行序列后和尚未运行序列之前插入序列，亦可删除尚未运行的某一个序列，使按照用户设定的序列执行冲洗。
34.所述控制器在液位传感器（缓冲容器）检测到缓冲容器内冲洗溶剂过少时作出停泵处理，避免泵入空气，保护色谱柱，并对用户作出溶剂量缺少警报。
35.所述控制器在液位传感器（废液接收桶）检测到废液接收桶中液体接近满时对用户作出预警，提示用户及时对废液接收桶内液体进行处理，避免溢出。