离子导向器的制作方法

离子导向器
1.相关申请的交叉引用
2.本技术要求2019年5月31日提交的英国专利申请第1907787.4号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
3.本发明涉及一种离子导向器和/或离子阱，并且特别涉及一种用于分析仪器，如质谱仪和/或离子迁移率谱仪中的离子导向器和/或离子阱。


背景技术：

4.离子导向器和离子阱通常用于在分析仪器中导向和捕集离子。举例来说，离子导向器用于离子迁移率分离器中以在离子通过缓冲气体时对其进行限制，从而使离子根据其离子迁移率进行分离。
5.申请人最近设计了一种闭环离子迁移率分离(ims)装置，例如在以micromass uk limited的名义的题为“离子进入/退出装置”的us 9984861中所描述的。
6.这类闭环离子迁移率分离(ims)装置的设计存在许多问题。这些问题与使用相对较大的离子导向器构建的这类装置相关联，但此外，与以特别长的离子停留时间操作的这类装置相关联(这又是由于相对较大的离子导向器尺寸，也由于离子围绕离子导向器进行多次循环)。
7.离子导向器通常包括被布置成形成离子导向路径的多个电极，ac或rf和/或dc电压被施加到电极，以便使得沿离子导向路径限制离子。类似地，离子阱通常包括多个电极，ac或rf和/或dc电压被施加到电极，以便使得离子被限制在阱内。
8.通常，电极由印刷电路板(pcb)的绝缘基板机械支撑。结合到绝缘基板的导电层可用于提供电极之间的电连接。
9.发明人相信，对于离子导向器和离子阱，特别是用于分析仪器，如质谱仪和/或离子迁移率谱仪中的离子导向器和离子阱，仍有改进的余地。


技术实现要素：

10.根据第一方面，提供了一种离子导向器和/或离子阱，其包括附接到绝缘基板的多个电极，所述绝缘基板包括聚四氟乙烯(“ptfe”)。
11.各种实施例涉及使用基于ptfe的绝缘基板来形成用于分析仪器如质谱仪和/或离子迁移率谱仪的离子导向器或阱。根据各种实施例，离子导向器或阱的电极附接到基于ptfe的绝缘基板，例如使得绝缘基板机械地支撑电极。这类基于ptfe的材料的具体示例包含cuclad(rtm)系列绝缘基板。
12.常规离子导向器和离子阱通常是通过将电极附接到印刷电路板(pcb)来形成的，所述印刷电路板包括由fr
‑
4形成的绝缘基板，所述基板由具有环氧树脂粘合剂的编织玻璃纤维制成。也可存在各种无机填料。fr
‑
4因其高机械强度、低成本和易用性而被广泛使用。
13.基于ptfe的材料，如cuclad(rtm)，已被开发用于军事和高频(如微波)应用，例如，由于它们的低介电损耗。然而，这类材料可能具有相对较低的机械强度。
14.然而，发明人现在已经意识到，尽管具有这类属性，但在分析仪器离子导向器和/或离子阱中使用基于ptfe的材料作为pcb绝缘基板可能是有利的。特别地，发明人已经发现使用基于ptfe的绝缘基板来形成离子导向器和/或离子阱允许构建相对较大的离子导向器或阱和/或用于具有相对长离子停留时间的离子导向器或阱的操作，而不会将污染引入由离子导向器导向的离子和/或由离子阱捕集的离子，例如以加合物形成的形式。
15.特别地，本发明人已经发现，基于ptfe的材料特别有利于用于闭环离子迁移率分离(ims)装置，如在以micromass uk limited的名义的题为“离子进入/退出装置”的us 9984861中所描述的那些，其全部内容通过引用并入本文。
16.如下文将进一步描述的，发明人已经发现这类闭环离子迁移率分离(ims)装置可能遭受绝缘基板污染的问题。这是由于这类装置使用相对较大的闭环离子导向器，使得单个真空室中存在相对大量的绝缘基板材料，但此外，由于这类装置以特别长的离子停留时间操作(反过来是由于相对较大的离子导向器尺寸，以及离子围绕离子导向器进行多次循环)。
17.事实上，绝缘基板污染的问题以前没有出现过，因为以前没有构建过停留时间与这类闭环离子迁移率分离(ims)装置中使用的离子导向器一样长且尺寸与它们一样大的离子导向器。
18.已发现在这些装置中使用基于ptfe的绝缘基板可避免这类闭环离子迁移率分离(ims)装置中的污染。使用基于ptfe的绝缘基板也可能更普遍地有利于形成分析仪器的离子导向器和/或离子阱。
19.因此，应当理解，各种实施例提供了改进的离子导向器和/或离子阱，特别是改进的离子导向器和/或离子阱，用于分析仪器，如质谱仪和/或离子迁移率谱仪。
20.绝缘基板可包括编织玻璃纤维。因此，绝缘基板可为编织玻璃纤维/ptfe复合材料。
21.绝缘基板可包括交叉层合的编织玻璃纤维。也就是说，玻璃纤维层片的交替层可按彼此以大约90
°
的角度定向。交叉层合的编织玻璃纤维/基于ptfe的材料的示例包含cuclad(rtm)系列绝缘基板。发明人已经发现，交叉层合的材料在避免污染方面可能特别有效。
22.绝缘基板可包括选自以下各项组成的组的玻璃纤维与ptfe的比率(按重量和/或按体积计)：(i)≥0.1；(ii)≥0.2；(iii)≥0.3；(iv)≥0.4；(v)≥0.5；(vi)≥0.6；(vii)≥0.7；(viii)≥0.8；(ix)≥0.9；(x)≥1；(xi)≥1.1；(xii)≥1.3；和(xiii)≥1.5。本发明人已经发现，在避免污染方面，玻璃纤维与ptfe比率较高的材料可能比玻璃纤维与ptfe比率较低的材料更有效。
23.绝缘基板可具有选自由以下各项组成的组的辩证常数：(i)<2；(ii)≥2；(iii)≥2.1；(iv)≥2.2；(v)≥2.3；(vi)≥2.4；(vii)≥2.5；和(viii)≥2.6。绝缘基板可具有介于2.4和2.6之间的辩证常数，如大约2.5。这类材料的一个具体示例是cuclad(rtm)250。介电常数可使用ipc tm
‑
650 2.5.5.3(c23/50)测试方法在10ghz或1mhz下测量。
24.绝缘基板可为cuclad(rtm)。发明人已经发现cuclad(rtm)材料在避免污染方面特
别有效。
25.绝缘基板可为cuclad(rtm)250。发明人已经发现cuclad(rtm)250在避免污染方面特别有效。有益的是，cuclad(rtm)250也是cuclad(rtm)系列材料中刚性最高的。
26.离子导向器和/或离子阱可通过对绝缘基板进行清洁来形成。可使用酒精清洁绝缘基板，如高纯度甲醇(lcms级)。发明人已经发现清洁可减少污染物。
27.离子导向器和/或离子阱可通过对绝缘基板进行真空烘烤来形成。发明人已经发现真空烘烤可减少污染物。
28.离子导向器和/或离子阱可通过对绝缘基板进行清洁然后进行真空烘烤来形成。
29.绝缘基板可被真空烘烤(i)至少10小时；(ii)至少20小时；(iii)至少30小时；(iv)至少40小时；(v)至少50小时；(vi)至少100小时；(vii)至少150小时；(viii)至少200小时；(ix)至少250小时；(x)至少300小时；或(xi)在至少100℃的温度下至少350小时。
30.绝缘基板可不包括阻焊剂。绝缘基板可没有施加到其上的阻焊剂，或者可去除施加到绝缘基板的阻焊剂。发明人已经发现去除阻焊剂可减少污染物，因为例如阻焊剂可降低真空烘烤的有效性。
31.绝缘基板可仅包括绝缘基板材料的单个(连续)层。发明人已经发现用于制造多层板的工艺(可包含“去毛刺”和/或“图案板”工艺)可增加污染物的可能性。举例来说，“去毛刺”工艺会增加污染物的可能性，如二甘醇丁基醚(dgbe)。此外，污染物可能会被捕集在多层板的层之间。因此，发明人已经发现，由绝缘基板材料的单个(连续)层构建离子导向器和/或离子阱可有效地避免污染物。因此，可在不使绝缘基板经受“去毛刺”和/或“图案板”工艺的情况下形成离子导向器和/或离子阱。
32.离子导向器和/或离子阱可包括检测器，所述检测器被配置为检测例如由于(电极之间的)电击穿而从离子导向器和/或离子阱(的电极)发射的光或粒子。
33.离子导向器和/或离子阱可包括控制电路，所述控制电路被配置为响应于检测器检测从离子导向器和/或离子阱发射的光或粒子来控制离子导向器和/或离子阱。
34.根据另一方面，提供了一种离子导向器和/或离子阱，其包括：
35.多个电极；
36.检测器，其被配置为检测由于电击穿而从离子导向器和/或离子阱发射的光或粒子；和
37.控制电路，其被配置为响应于检测器检测从离子导向器和/或离子阱发射的光或粒子来控制离子导向器和/或离子阱。
38.这些方面可且在各种实施例中确实包含本文中所描述的任选特征中的一个或多个或全部。
39.各种另外的实施例涉及用于响应于检测器检测由于离子导向器和/或离子阱的电极之间的电击穿(气体放电)而从离子导向器和/或离子阱发射的光或粒子来控制离子导向器和/或离子阱的技术。因此，例如并且在各种实施例中，响应于由于离子导向器和/或离子阱的电极之间的电击穿(气体放电)而发射的光或带电粒子，可改变施加到电极的电压，如降低、去除或关闭，从而降低或防止进一步电击穿的风险。
40.如下文将进一步论述的，发明人已经发现大离子导向器，如循环离子迁移率分离(ims)装置中使用的那些，可能特别容易受到电击穿的影响。击穿的可能性可能会增加，例
如，由于(除其它外)这类装置使用相对较大的离子导向器构建，这类装置以特别长的离子停留时间操作(这将意味着相对较大的rf电压可能施加到离子导向器的电极上一段相对较长的时间)，和/或施加到装置操作时的压力。
41.控制电路可被配置为通过控制离子导向器和/或离子阱的一个或多个操作参数来控制离子导向器和/或离子阱。
42.一个或多个操作参数可包括施加到离子导向器和/或离子阱的电极的一个或多个电压(的幅度)。
43.离子导向器和/或离子阱可包括被配置为向多个电极施加一个或多个电压的电压源。
44.控制电路可被配置为通过控制施加到多个电极的电压(一个或多个)中的一个或多个(的幅度)来控制离子导向器和/或离子阱。
45.控制电路可被配置为通过降低、去除或关闭施加到多个电极的电压(一个或多个)中的一个或多个来控制施加到多个电极的一个或多个电压。
46.控制电路可被配置为降低、去除或关闭施加到多个电极的电压(一个或多个)中的一个或多个，直到检测器不再检测到从离子导向器和/或离子阱发射的光或粒子。控制电路可被配置为随后增加、施加或开启施加到多个电极的电压(一个或多个)中的一个或多个。
47.一个或多个电压可包括一个或多个dc和/或ac和/或rf电压。
48.控制电路可被配置为通过降低、去除或关闭施加到多个电极的rf电压来控制施加到多个电极的一个或多个电压。
49.附加地或另选地，一个或多个操作参数可包括气体压力(离子导向器和/或离子阱的(多个电极)在其中操作)和/或气体成分(离子导向器和/或离子阱的(多个电极)在其中操作)。
50.离子导向器和/或离子阱可包括被配置为控制气体压力和/或气体成分(离子导向器和/或离子阱的(多个电极)在其中操作)的装置。
51.控制电路可被配置为通过控制气体压力和/或气体成分(离子导向器和/或离子阱的(多个电极的)在其中操作)来控制离子导向器和/或离子阱。
52.控制电路可被配置为调节(增加或减少)气体压力和/或气体成分，直到检测器不再检测到从离子导向器和/或离子阱发射的光或粒子。控制电路可被配置为随后将气体压力和/或气体成分返回到其初始设置。
53.检测器可包括被配置为检测从离子导向器和/或离子阱(的电极)发射的光的光敏检测器。
54.检测器可包括被配置为检测从离子导向器和/或离子阱(的电极)发射的光的光电二极管。发明人已经发现光电二极管特别便于集成在离子导向器和/或离子阱中。
55.检测器可包括光电倍增管，其被配置为检测从离子导向器和/或离子阱(的电极)发射的光。
56.检测器可包括电荷灵敏检测器，其被配置为检测从离子导向器和/或离子阱(的电极)发射的带电粒子。
57.检测器可包括法拉第杯和/或电子倍增器。
58.根据一方面，提供一种离子导向器和/或离子阱，其包括：
59.多个电极；
60.一个或多个电压源，其被配置为向多个电极施加一个或多个电压；
61.检测器，其被配置为检测电极附近的光；和
62.控制电路，其被配置为响应于检测器检测到电极附近的光而降低、去除或关闭一个或多个电压中的一个或多个。
63.这些方面可且在各种实施例中确实包含本文中所描述的任选特征中的一个或多个或全部。
64.在这些方面和实施例中，当可布置在电极附近(例如在与电极相同的真空室内)的检测器检测到光时，可降低、去除或关闭施加到离子导向器和/或离子阱的电极的电压中的一个或多个。在这些方面和实施例中，除了当检测器检测到从离子阱和/或离子导向器(例如由于电击穿)的(电极)发射的光时降低、去除或关闭电压(一个或多个)外，当检测器检测到来自别处的光时，也可降低、去除或关闭电压(一个或多个)。举例来说，当光被引入其中布置有电极的外壳时，例如由于用户或服务工程师打开外壳，可降低、去除或关闭电压(一个或多个)。这将确保用户或服务工程师不会暴露在潜在危险电压下。
65.因此，在这些方面和实施例中，检测器(光电二极管)可被配置为保护仪器免受由于电击穿造成的损坏，而且还保护用户或服务工程师免受潜在危险电压(一个或多个)的影响。因此，保护机制可扩展到在用户或服务工程师让光进入本来是密封的、黑暗的外壳的情况下(例如在维护期间)去除潜在的危险电压(一个或多个)。
66.因此，在各种实施例中，多个电极被布置在如真空室外壳的外壳中，检测器被配置为检测外壳中的光，并且控制电路被配置为响应于检测器检测外壳中的光而降低、去除或关闭一个或多个电压中的一个或多个。
67.离子导向器和/或离子阱的(多个电极)可布置在如真空外壳或室的外壳中。
68.检测器可布置在外壳内。
69.外壳可包括透明或半透明窗口，并且检测器可布置在外壳之外，经由透明或半透明窗口与外壳内部光学连通。
70.外壳的内表面可为反射性的，例如使得从离子导向器和/或离子阱发射的光被反射性内表面反射。发明人已经发现，通过在反射外壳内布置电极，可更容易地检测从离子导向器和/或离子阱发射的光。
71.一个或多个(rf或ac)电压可被配置为使得离子被限制在离子导向器和/或离子阱内。
72.多个电极可被布置成形成离子导向路径。
73.一个或多个(dc)电压可被配置为在离子导向路径的方向上推动离子导向器内的离子。
74.离子导向路径可具有选自由以下各项组成的组的长度：(i)≥5cm；(ii)≥10cm；(iii)≥20cm；(iv)≥30cm；(v)≥40cm；和(vi)≥50cm。
75.离子导向器和/或离子阱可被配置为使得离子在离子导向器和/或离子阱内具有选自由以下各项组成的组的停留时间：(i)≥50毫秒；(ii)≥100毫秒；(iii)≥200毫秒；(iv)≥300毫秒；和(v)≥400毫秒。
76.离子导向器可被配置为使得离子沿或围绕离子导向路径执行一个或多个循环。
77.离子导向路径可为闭环离子导向路径。闭环离子导向路径可包括圆形、椭圆形或椭圆形离子导向路径，例如使得离子可围绕离子导向路径进行多个循环或环路。
78.另选地，离子导向路径可为基本上线性的或开放式离子导向路径，例如使得离子导向路径的两端处于不同的位置。在这种情况下，离子导向器可被配置为在线性或开放式离子导向路径的两端之间反射离子，使得离子可沿离子导向路径执行多个循环。
79.离子导向器和/或离子阱可维持在选自由以下各项组成的组的压力：(i)<约0.0001mbar；(ii)约0.0001至0.001mbar；(iii)约0.001至0.01mbar；(iv)约0.01至0.1mbar；(v)约0.1至1mbar；(vi)约1至10mbar；(vii)约10至100mbar；(viii)约100至1000mbar；和(ix)>约1000mbar。
80.可向离子导向器供应缓冲气体。可沿离子导向路径推动离子，使得离子根据物理化学属性分离(当离子穿过缓冲气体时)。物理化学属性可为离子迁移率。
81.根据一方面，提供了一种离子迁移率分离器，其包括上述离子导向器和/或离子阱。
82.根据一方面，提供了一种分析仪器，其包括上述离子导向器和/或离子阱或上述离子迁移率分离器。
83.分析仪器可为离子迁移率谱仪和/或质谱仪。
84.根据一方面，提供了一种制造包括多个电极的离子导向器和/或离子阱的方法，所述方法包括提供包括聚四氟乙烯(“ptfe”)的绝缘基板，并且将多个电极附接到绝缘基板上。
85.绝缘基板可包括编织玻璃纤维。
86.绝缘基板可包括交叉层合的编织玻璃纤维。
87.绝缘基板可包括选自以下各项组成的组的玻璃纤维与ptfe的比率(按重量和/或按体积计)：(i)≥0.1；(ii)≥0.2；(iii)≥0.3；(iv)≥0.4；(v)≥0.5；(vi)≥0.6；(vii)≥0.7；(viii)≥0.8；(ix)≥0.9；(x)≥1；(xi)≥1.1；(xii)≥1.3；和(xiii)≥1.5。
88.绝缘基板可具有选自由以下各项组成的组的辩证常数：(i)<2；(ii)≥2；(iii)≥2.1；(iv)≥2.2；(v)≥2.3；(vi)≥2.4；(vii)≥2.5；和(viii)≥2.6。绝缘基板可具有2.40至2.60的辩证常数，如约2.5。
89.绝缘基板可为cuclad(rtm)。绝缘基板可为cuclad(rtm)250。
90.所述方法可包括真空烘烤绝缘基板。
91.根据一方面，提供了一种制造上述离子导向器和/或离子阱的方法，所述方法包括真空烘烤离子导向器和/或离子阱的绝缘基板。
92.所述方法可包括清洁绝缘基板。可使用酒精清洁绝缘基板，如高纯度甲醇(lcms级)。
93.所述方法可包括清洁绝缘基板然后真空烘烤该绝缘基板。
94.所述方法可包括真空烘烤绝缘基板(i)至少10小时；(ii)至少20小时；(iii)至少30小时；(iv)至少40小时；(v)至少50小时；(vi)至少100小时；(vii)至少150小时；(viii)至少200小时；(ix)至少250小时；(x)至少300小时；或(xi)在至少100℃的温度下至少350小时。
95.所述方法可包括形成离子导向器和/或离子阱而不将阻焊剂施加到绝缘基板上，
或者去除施加到绝缘基板上的阻焊剂。
96.绝缘基板可仅包括绝缘基板材料的单个(连续)层。所述方法可包括形成离子导向器和/或离子阱而不使绝缘基板经受“去毛刺”工艺和/或“图案板”工艺。
97.所述方法可包括提供检测器，所述检测器被配置为检测由于电击穿而从离子导向器和/或离子阱(的电极)发射的光或粒子。
98.所述方法可包括提供控制电路，所述控制电路被配置为响应于检测器检测到由于电击穿而从离子导向器和/或离子阱(的电极)发射的光或粒子来控制离子导向器和/或离子阱。
99.根据一方面，提供了一种操作包括多个电极的离子导向器和/或离子阱的方法，所述方法包括：
100.检测由于电击穿而从离子导向器和/或离子阱的电极发射的光或粒子；和
101.响应于检测到从离子导向器和/或离子阱的电极发射的光或粒子来控制离子导向器和/或离子阱。
102.这些方面可且在各种实施例中确实包含本文中所描述的任选特征中的一个或多个或全部。
103.所述方法可包括通过控制离子导向器和/或离子阱的一个或多个操作参数来控制离子导向器和/或离子阱。
104.一个或多个操作参数可包括施加到离子导向器和/或离子阱的电极的一个或多个电压(的幅度)。
105.所述方法可包括向多个电极施加一个或多个电压。一个或多个电压可包括一个或多个dc和/或ac和/或rf电压。
106.所述方法可包括通过控制施加到多个电极的一个或多个电压(的幅度)来控制离子导向器和/或离子阱。
107.所述方法可包括通过降低、去除或关闭施加到多个电极的电压(一个或多个)中的一个或多个来控制施加到多个电极的一个或多个电压。
108.所述方法可包括通过降低、去除或关闭施加到多个电极的rf或ac电压来控制施加到多个电极的一个或多个电压。
109.所述方法可包括降低施加到多个电极的电压(一个或多个)中的一个或多个的幅度，直到检测器不再检测到从离子导向器和/或离子阱发射的光或粒子。所述方法可包括随后增加施加到多个电极的电压(一个或多个)中的一个或多个的幅度。
110.附加地或另选地，一个或多个操作参数可包括气体压力(电极在其中操作)和/或气体成分(多个电极在其中操作)。
111.所述方法可包括控制气体压力和/或气体成分(多个电极在其中操作)。
112.所述方法可包括通过控制气体压力和/或气体成分(多个电极在其中操作)来控制离子导向器和/或离子阱。
113.所述方法可包括调节(增加或减少)气体压力和/或气体成分，直到检测器不再检测到从离子导向器和/或离子阱的电极发射的光或粒子。所述方法可包括随后将气体压力和/或气体成分返回到其早期值。
114.所述方法可包括使用光敏检测器检测从离子导向器和/或离子阱发射的光。
115.所述方法可包括使用光电二极管检测从离子导向器和/或离子阱发射的光。
116.所述方法可包括使用光电倍增管检测从离子导向器和/或离子阱发射的光。
117.所述方法可包括使用电荷灵敏检测器检测从离子导向器和/或离子阱发射的带电粒子。
118.所述方法可包括使用法拉第杯和/或电子倍增器检测从离子导向器和/或离子阱发射的带电粒子。
119.根据一方面，提供了一种操作离子导向器和/或离子阱的方法，其包括：
120.向离子导向器和/或离子阱的多个电极施加一个或多个电压；
121.检测电极附近的光；和
122.响应于检测到电极附近的光，降低、去除或关闭一个或多个电压中的一个或多个。
123.这些方面可且在各种实施例中确实包含本文中所描述的任选特征中的一个或多个或全部。
124.多个电极可布置在如真空室外壳的外壳中。
125.所述方法可包括检测外壳中的光，并且响应于检测到外壳中的光而降低、去除或关闭一个或多个电压中的一个或多个。
126.所述方法可包括施加一个或多个(rf或ac)电压，使得离子被限制在离子导向器和/或离子阱内。
127.多个电极可被布置成形成离子导向路径。
128.所述方法可包括施加一个或多个(dc)电压，使得在离子导向路径的方向上在离子导向器内推动离子。
129.离子导向路径的长度可选自由以下各项组成的组：(i)≥5cm；(ii)≥10cm；(iii)≥20cm；(iv)≥30cm；(v)≥40cm；和(vi)≥50cm。
130.离子导向器和/或离子阱可被配置为使得离子在离子导向器和/或所述离子阱内具有选自由以下各项组成的组的停留时间：(i)≥50毫秒；(ii)≥100毫秒；(iii)≥200毫秒；(iv)≥300毫秒；和(v)≥400毫秒。
131.所述方法可包括使离子沿或围绕离子导向路径执行一个或多个循环。
132.离子导向路径可为闭环离子导向路径。闭环离子导向路径可包括圆形、椭圆形或椭圆形离子导向路径，例如使得离子可围绕离子导向路径进行多个循环或环路。
133.另选地，离子导向路径可为基本上线性的或开放式离子导向路径，例如使得离子导向路径的两端处于不同的位置。在这种情况下，所述方法可包括在线性或开放式离子导向路径的两端之间反射离子，使得离子可沿离子导向路径执行多个循环。
134.所述方法可包括将离子导向器和/或离子阱维持在选自由以下各项组成的组的压力：(i)<约0.0001mbar；(ii)约0.0001至0.001mbar；(iii)约0.001至0.01mbar；(iv)约0.01至0.1mbar；(v)约0.1至1mbar；(vi)约1至10mbar；(vii)约10至100mbar；(viii)约100至1000mbar；和(ix)>约1000mbar。
135.所述方法可包括向离子导向器和/或离子阱供应缓冲气体。所述方法可包括沿离子导向路径推动离子，使得离子根据物理化学属性分离(当离子穿过缓冲气体时)。
136.物理化学属性可为离子迁移率。
137.根据一方面，提供了一种操作包括离子导向器和/或离子阱的离子迁移率分离器
的方法，所述方法包括根据上述方法操作离子导向器和/或离子阱。
138.根据一方面，提供了一种操作包括离子导向器和/或离子阱或离子迁移率分离器的分析仪器的方法，所述方法包括根据上述方法操作离子导向器和/或离子阱或离子迁移率分离器。
139.分析仪器可为离子迁移率和/或质谱仪。
附图说明
140.现在将仅通过举例并且参考附图来描述本发明的各个实施例，在附图中：
141.图1示意性地示出了根据各种实施例的分析仪器；
142.图2图示了线性离子导向器；
143.图3图示了循环离子导向器；
144.图4图示了循环离子迁移率分离器；
145.图5示出了图示使用fr
‑
4构建的循环离子迁移率分离器的污染的质谱图；
146.图6示出了图示使用fr
‑
4构建的循环离子迁移率分离器的污染的质谱图；
147.图7示出了使用fr
‑
4和cuclad(rtm)构建的循环离子迁移率分离器获得的质谱图的比较；
148.图8示出了真空烘烤使用cuclad(rtm)构建的循环离子迁移率分离器时获得的除气数据；
149.图9示出了在真空烘烤前后使用由cuclad(rtm)构建的循环离子迁移率分离器获得的质谱图的比较；
150.图10示出了使用fr
‑
4和cuclad(rtm)构建的循环离子迁移率分离器获得的质谱图的比较；
151.图11示出了使用fr
‑
4和cuclad(rtm)构建的循环离子迁移率分离器获得的质谱图的比较；和
152.图12图示了包括光电二极管的离子导向器。
具体实施方式
153.图1示意性地示出了根据各个实施例的分析仪器，如质谱仪和/或离子迁移率谱仪。如图1所示，分析仪器包括离子源10、布置在离子源10下游的一个或多个功能部件20，以及布置在离子源10和一个或多个功能部件20下游的分析仪30。
154.应当注意，图1仅仅是示意性的，并且分析仪器可(并且在各个实施例中确实)包含图1所示的那些部件、装置和功能元件。
155.离子源10可被配置为例如通过电离分析物来生成离子。离子源10可包括任何合适的离子源。分析仪器可任选地包括位于离子源10上游(并耦接到离子源)的色谱法分离装置或其它分离装置(图1中未示出)。
156.分析仪30可被配置为分析离子，以便确定(测量)它们的一种或多种物理化学属性，如它们的质荷比、飞行时间、(离子迁移率)漂移时间和/或碰撞截面(ccs)。分析仪30可包括质量分析仪(其被配置为确定离子的质荷比或飞行时间)和/或离子迁移率分析仪(其被配置为确定离子迁移率漂移时间或碰撞截面(ccs))。
157.如图1所示，分析仪器可包括控制系统40，所述控制系统可被配置为控制分析仪器的操作，例如以本文所描述的各种实施例的方式。控制系统可包括被配置为使得仪器以本文所描述的各个实施例的方式进行操作的合适的控制电路系统。控制系统可包括被配置为执行关于本文所描述的各个实施例的必要的处理和/或后处理操作中的任何一种或多种或全部操作的合适的处理电路系统。在各个实施例中，控制系统可包括合适的计算装置、微处理器系统、可编程fpga(现场可编程门阵列)等。
158.如图1所示，分析仪器可被配置为使得离子可由(从)离子源10经由一个或多个功能部件20提供到分析仪30。一个或多个功能部件20可包括分析仪器(质谱和/或离子迁移率谱仪)的任何合适的这类部件、装置和功能元件。
159.在各种特定实施例中，一个或多个功能部件20包括一个或多个离子导向器和/或一个或多个离子阱。
160.一个或多个离子导向器和/或离子阱可被配置为简单地(被动地)导向和/或捕集离子。附加地或另选地，一个或多个离子导向器和/或离子阱可影响离子，因为它们被一个或多个离子导向器和/或离子阱导向和/或捕集。
161.举例来说，在各种实施例中，一个或多个离子导向器和/或离子阱可为质量过滤器，所述质量过滤器可被配置为根据离子的质荷比过滤离子。一个或多个离子导向器和/或离子阱可为被配置为激活、分裂或反应离子的激活、碰撞、碎裂或反应装置。一个或多个离子导向器和/或离子阱可为配置为根据离子迁移率分离离子的离子迁移率分离器。
162.根据各种特定实施例，离子导向器可为离子迁移率分离器，并且离子可根据它们的离子迁移率被分离。离子迁移率分离器可包括线性离子迁移率分离器，或闭环(环状)离子迁移率分离器。
163.在这些实施例中，离子可根据其离子迁移率进行分离，使得具有不同离子迁移率(碰撞截面)的分析物离子在不同时间到达离子迁移率分离器的出口区域，例如使得离子迁移率相对较高的离子先于离子迁移率相对较低的离子到达出口区域(或使得离子迁移率的值相对较低的离子先于离子迁移率的值相对较高的离子到达出口区域)。
164.如下所述，在离子迁移率分离器包括循环或闭环分离器的情况下，可通过使分析物离子进行循环或闭环分离器的任何整数循环(如循环或闭环分离器的一个或多于一个循环)来分离分析物离子。
165.因此，根据各种实施例，提供了包括多个电极的离子导向器和/或离子阱。
166.根据各种实施例，离子导向器和/或离子阱包括线性的、直离子导向器和/或离子阱，例如使得离子导向器的中心轴线(轴向)包括直线。然而，离子导向器也可为弯曲的、扭结的、闭环的、循环的、圆形的或以其它方式非线性的。在这种情况下，离子导向器的中心轴线(和轴向)可包括曲线、扭结线、闭环、环状、圆形或其它非直线。
167.离子导向器和/或离子阱可被配置为使得离子被限制在离子导向器和/或离子阱内，例如在径向方向上，其中径向方向与离子穿过离子导向器的行进方向正交。根据各种实施例，可将射频(rf)电压施加到电极，以便将离子(径向)限制在离子导向器和/或离子阱内(以便生成用于将离子限制在离子导向器和/或离子阱内的伪势阱)，并且离子导向器和/或离子阱可包括被配置为向电极施加rf电压的rf电压源。举例来说，可将rf电压的相反相位施加到相邻电极。
168.根据各种实施例，可将dc电压梯度施加到电极以推动离子穿过离子导向器和/或离子阱(即，以便生成用于推动离子穿过离子导向器和/或离子阱的(轴向)电场)，并且离子导向器和/或离子阱可包括dc电压源，所述dc电压源被配置为向电极施加dc电压梯度。可将不同的dc电压施加到不同的(轴向隔开的)电极上，以便产生dc电压梯度，所述梯度推动离子导向器和/或离子阱内的离子(沿轴向)。
169.附加地或另选地，可向电极施加行进的dc电压，以便推动离子穿过离子导向器。也就是说，dc电压可连续地施加到不同的(轴向间隔开的)电极，以便产生在一定方向上行进的行进dc势垒，以便推动离子导向器内的离子移动穿过离子导向器。
170.每个电极可具有任何合适的形状。在各种特定实施例中，一个或多个或每个电极具有在使用中离子可穿过的孔。然而，一个或多个或每个电极也可或替代地包括开放式或u形电极、杆状电极、分段杆状电极等。
171.每个电极可由任何合适的金属形成，例如钢、不锈钢、铜、金、铝等。
172.根据各种实施例，离子导向器和/或离子阱包括一个或多个绝缘基板，并且多个电极中的一个或多个或每一个附接到绝缘基板。每个刚性支撑构件可形成印刷电路板(pcb)的一部分。
173.每个绝缘基板可包括一个或多个孔或槽，其中一个或多个或每个孔或槽被配置为接收电极的突起。多个孔或槽可被布置成使得多个电极可附接到绝缘基板，例如通过将相应的电极突起插入每个孔或槽中。因此，一个或多个或每个电极可通过将电极的一个或多个突起插入绝缘基板中的对应孔或槽中而附接到绝缘基板。
174.根据各种实施例，一个或多个或每个电极在其突起中的一个或多个插入到一个或多个对应的孔或槽中之后(固定地)附接到绝缘基板。举例来说，一个或多个或每个电极可焊接到其各自的绝缘基板。
175.图2示出了根据各种实施例的线性离子导向器100。如图2所示，离子导向器100可被配置为使得离子在它们穿过离子导向器100时被离子导向器100导向。还如图2所示，离子导向器100包括例如通过焊接附接到印刷电路板(pcb)绝缘基板103的多个电极102。可将dc和/或ac/rf电压施加到电极102以限制离子并将离子从离子导向器的一端推进到另一端(如上所述)。
176.图3示出了循环离子导向器200。循环离子导向器200包括附接(焊接)到绝缘基板103的多个电极102。电极被布置成形成闭环离子导向路径，在这种情况下，所述闭环离子引导路径为跑道形状的形式。其它形状也是可能的。可将dc和/或ac或rf电压施加到电极102以限制离子并使得离子如上所述围绕离子导向器200执行一个或多个循环。离子导向器可包括集成电镇流器204，例如如pct/gb2019/050668中所述，其全部内容通过引用并入本文。然而，这不是必要的。
177.如上所述，常规离子导向器通常是通过将电极附接到印刷电路板(pcb)来形成的，所述印刷电路板包括由fr
‑
4形成的绝缘基板，所述基板由具有环氧树脂粘合剂的编织玻璃纤维制成，并涂有阻焊剂。然而，如下文更详细描述的，当在循环ims装置中使用时，已经发现fr
‑
4是离子污染的原因，特别是以加合物形成的形式。这主要是由于离子在循环ims装置内的离子停留时间相对较长。
178.各种实施例涉及使用基于ptfe的绝缘基板来形成用于分析仪器的离子导向器和/
或离子阱。这类基于ptfe的材料的具体示例包含cuclad(rtm)系列绝缘基板。
179.发明人现在已经发现，通过使用基于ptfe的绝缘基板来形成相对较大的离子导向器和/或离子阱和/或以相对较长的离子停留时间操作的离子导向器和/或离子阱，可避免对离子的污染将由离子导向器引导和/或离子阱捕集，例如以加合物形成的形式。
180.因此，通过在分析仪器中使用包括包含ptfe的绝缘基板的离子导向器和/或离子阱，可提高分析仪器的性能。
181.尽管未观察到fr
‑
4对“正常”离子导向器或阱中的离子污染负责，这些离子导向器或阱以相对较短的离子停留时间操作，并且使用相对少量的pcb材料构建，但使用基于ptfe的绝缘基板以形成离子导向器和/或离子阱通常是有利的。然而，在使用相对较大的离子导向器和/或离子阱和/或其中离子被布置成在离子导向器和/或离子阱内具有相对长的停留时间的情况下可能是特别有利的，因为这些因素与离子污染(如加合物的形成)的可能性相关联。
182.特别地，发明人已经发现基于ptfe的材料特别有利于用于闭环离子迁移率分离(ims)装置。这是因为已发现这类闭环离子迁移率分离(ims)装置易受绝缘基板污染问题的影响。这首先是由于这类装置使用相对较大的闭环离子导向器，使得在单个真空室中存在相对大量的绝缘基板材料。举例来说，图3的循环离子导向器的绝缘基板的表面积约为图2的线性离子导向器的六倍。
183.此外，这些装置具有特别长的离子停留时间，首先是由于相对较大的离子导向器尺寸，还由于离子围绕离子导向器进行多次循环。
184.图4示出了根据各种实施例的离子迁移率分离器(ims)装置的特定示例，所述装置可包括循环离子导向器，如图2中所示。图4所示的ims装置的实施例基本上如先前通过引用并入本文的us 9984861(micromass)中所述。应当理解，本文所描述的实施例不限于与这种类型的装置一起使用。
185.应当注意，图4仅仅是示意性的，不一定按比例绘制，并且分离器可(并且在各个实施例中确实)包含图4所示的其它部件、装置和功能元件。
186.图4a示出了根据实施例的离子迁移率分离器(ims)装置的正视示意图。ims装置1包括闭环漂移池2，在使用时，导向离子围绕所述闭环漂移池。漂移池2包括闭环离子导向器，所述闭环离子导向器包括多个电极，所述电极用于将离子限制在围绕闭环漂移池2延伸的轴向路径上。离子导向器还包括沿漂移池的轴向长度推动离子的电极。离子导向器充满背景气体，使得当围绕漂移池2推动离子时，所述离子与气体分子发生碰撞并根据其穿过气体的离子迁移率进行分离。可在通过出口区域4提取离子之前一次或多次地围绕闭环漂移池2推动离子。可通过施加沿漂移池2轴向行进的一个或多个电势或通过沿漂移池2轴向布置的静态dc电势梯度来围绕漂移池2推动离子。
187.图4b示出了图4a中ims装置漂移池2一部分的横截面侧视图。图4b示出了电极单元布置5的实施例，所述电极单元布置可用于将离子限制在漂移池2中离子导向路径的轴线上。在沿离子导向路径的轴向长度的给定点处，可在第一方向上间隔开的两个rf电极6与在第二(任选地，正交的)方向上间隔开的两个dc电极8之间限定所述路径。可将rf电压施加到rf电极6，以便在第一方向上将离子限制在rf电极6之间。可将dc电压施加到dc电极8，以便在第二方向上将离子限制在dc电极8之间。
188.电极单元5可沿漂移池2的轴向长度重复，使得离子在离子导向器周围的所有点处被限制在漂移池2中，离子从离子入口/出口区域4喷射时除外。电极单元5可沿离子导向路径轴向间隔开，并且可将一个或多个dc电势连续施加到连续电极单元5，使得行进的dc电势围绕漂移池2行进并因此迫使离子围绕漂移池。另选地，可将不同的dc电势施加到围绕离子导向器的连续电极单元5，使得沿所述轴线施加迫使离子围绕漂移池2的静态dc梯度。
189.漂移池2的上侧和下侧可由其上布置有dc或rf电极6、8的印刷电路板(pcb)(包括绝缘基板)形成。另选地或附加地，漂移池2的径向内侧和外侧可由其上布置有rf或dc电极6、8的印刷电路板(pcb)(包括绝缘基板)形成。
190.图4c和图4d分别示出了图4a的实施例的正交视图和透视图。漂移池2可布置在充满漂移气体的室10内。可使用rf离子导向器12、14将离子导向进入和导向出室10。rf离子导向器12、14还可与漂移池2的离子入口/出口区域4耦接，使得可将离子导向进入漂移池2中以及导向出漂移池2。在此实施例中，可通过输入离子导向器12将离子导向进入室10中并且导向进入漂移池2的入口/出口区域4中。如果期望使离子根据其离子迁移率进行分离，则例如当离子入口/出口装置4以及因此包括离子入口/出口装置4的离子迁移率分离装置在离子分离模式下操作时，在与离子入口方向正交的方向上推动离子并围绕漂移池2的椭圆形、圆形或跑道状离子路径推动离子。当离子沿离子路径行进时，所述离子根据其穿过室10以及因此漂移池2中存在的漂移气体的迁移率进行分离。当期望从漂移池2中提取离子时，例如当离子入口/出口装置4以及因此离子迁移率分离装置在喷射以进行检测模式下操作时，所述离子朝向出口rf离子导向器14的方向喷射。然后，可通过出口离子导向器14将离子导向出室10。
191.另一方面，如果不需要对离子进行离子迁移率分离，则可使离子种类从输入离子导向器12直接穿过漂移池2的入口/出口区域4传递到输出离子导向器14而不围绕漂移池2。换句话说，离子入口/出口装置4以及因此离子迁移率分离装置可在旁路模式下操作。
192.在实施例中，可从漂移池2中提取具有期望离子迁移率范围的离子。可通过以下实现这一点：使离子围绕漂移池2移动，使得离子分离，然后使离子入口/出口区域4处的一个或多个喷射电压的激活与感兴趣的离子处于入口/出口区域4处的时间同步。可通过适当地对检测模式与喷射模式之间的转变进行定时来实现这一点。因此，期望离子从漂移池2中喷射，并且残留在漂移池2中的其它离子种类可继续穿过漂移池2并根据离子迁移率进行分离。另选地，可例如通过从电极6去除rf电压使得离子不再限制在漂移池2内而从漂移池2中丢弃剩余的离子。
193.可立即将具有期望离子迁移率的所喷射离子从漂移池2输送到检测器，任选地首先穿过质量分析仪。如果指定了喷射以进行检测模式，则可能会发生这种情况。另选地，如果指定了喷射以进行检测模式，则可将这类离子俘获在离子储存器中，而在漂移池2中发生下一个迁移率循环并且直到同一离子迁移率范围的更多离子从漂移池2喷射到离子储存器中为止。
194.应当理解，尽管图4中未示出，但ims装置可耦接到质量分析仪以对离开装置的离子进行质谱法。例如在us 2017/0076926(micromass)中示出了这类布置，其全部内容通过引用并入本文。举例来说，离子可经由转移池传递到质谱仪的质量分析仪，如飞行时间质量分析仪。
195.上面参考图4所描述的循环ims装置是使用fr
‑
4作为pcb绝缘基板构建的。在循环ims装置中用高分子量(mw)蛋白质进行实验期间观察到加合物。通过使离子通过循环ims装置，然后对离子进行质量分析来获得质谱图。
196.图5示出了从单克隆抗体(mab)分析中获得的示例质谱数据，其分子量(mw)约为150kda。图5a示出了在“旁路模式”下获得的mab质谱图。在这种模式下，如上所述，离子不会围绕循环ims装置行进，因此在装置中的停留时间相对较短。图5a中示出的峰对应于mab的不同电荷状态，正如预期的那样。
197.图5b示出了离子围绕循环ims装置完成一次传递时的质谱图。在此，与“旁路模式”相比，循环ims装置外壳内的驻留时间增加了大约10倍。如图5b所示，电荷态峰不再在质谱中解析。这指示相对低分子量(mw)的分子加合到前体mab离子上，从而使得质荷比(m/z)发生偏移。
198.观察到加合水平随着离子围绕循环ims装置传递的次数而增加。也就是说，观察到加合随着循环ims装置内的驻留时间的增加而增加。
199.图5c示出了离子围绕循环离子迁移率装置完成一次传递，然后在对离子进行质量分析之前，离子通过加速进入碰撞池而被激活时的质谱。在此，增加加合物离子的能量会导致加合物的损失，因此图5c的质谱类似于图5a的质谱。这证实了图5b中示出的m/z偏移是由分子加合到前体离子上引起的。
200.对于所有研究的高分子量(mw)蛋白质(包含链霉亲和素、乙醇脱氢酶、刀豆球蛋白a和谷氨酸脱氢酶)，均观察到了环状ims中的这种加合效应。观察到加合离子，特别是，其质量范围在约300至400da的范围内。已确定从fr
‑
4材料中放出的分子可能存在于ims缓冲气体中，并且可能会加合到分析物离子上。
201.还观察到低分子量(mw)化合物试亚铁灵(ferroin)的加合物，其分子量(mw)为596da。试亚铁灵是一种过渡金属配位络合物，由被三个菲咯啉配体([fe phe3]
2+
)包围的铁(fe)金属中心组成。当暴露于加合物分子时，可能会发生反应，其中菲咯啉配体发生交换，从而形成具有不同质荷比(m/z)的新络合物。
[0202]
在进行质量分析之前，具有质荷比m/z＝298和电荷状态2+的试亚铁灵前体离子被捕集在循环ims装置外壳内不同时间量。
[0203]
图6a示出了在“旁路模式”下分析试亚铁灵离子产生的质谱图，而图6b示出了试亚铁灵离子在循环ims装置中被捕集400毫秒产生的质谱图。从图6b中可看出，当试亚铁灵离子被捕集在循环ims装置中被捕集400毫秒时，与“旁路模式”相比，出现了质荷比(m/z)为396.5的显著离子峰。此峰被确定为对应于已失去两个phe配体并获得质量为162.2da的新配体的试亚铁灵前体离子。发现这对应于二甘醇丁基醚(dgbe)(c8h
18
o3)。因此，确定m/z 396.5处的新峰对应于加合物[fe phe dgbe]
+
。
[0204]
dgbe是fr
‑
4pcb制造期间“去毛刺”工艺中使用的溶剂，这是生产多层pcb所必需的。采取了各种措施来减少fr
‑
4材料中存在的dgbe量。然而，仍然观察到与上述类似量级的加合物。已确定fr
‑
4可能不适合循环ims装置的长期运行。
[0205]
因此研究了几种替代的pcb绝缘基板材料，包含cuclad(rtm)250、rogers 4003、rogers 6002、rogers 6202、rogers kappa、technolam 150hf和isola terragreen(rtm)。将pcb样品切成大约5mm的正方形，并在己烷中浸泡24小时。然后使用气相色谱
‑
质谱法
(gcms)分析己烷提取物。
[0206]
将此分析的结果与未经pcb浸渍的“空白”己烷样品的gcms分析进行了比较。发现被测试的pcb材料表现出不同数量的挥发性可提取物。然而，特别是一种材料，即cuclad(rtm)250，被发现没有表现出显著挥发性含量。与测试的其它材料相比，还发现cuclad(rtm)250在切割时不会生成可检测的气味。cuclad(rtm)250是一种交叉层合的编织玻璃纤维/基于ptfe的绝缘基板。
[0207]
使用cuclad(rtm)250作为绝缘基板材料构建循环ims装置。为了进一步降低污染的可能性，每个pcb均仅使用单层cuclad(rtm)构建。此外，没有使用阻焊剂。将使用cuclad(rtm)组件获得的数据与使用上述“标准”fr
‑
4组件获得的数据进行比较。
[0208]
图7a示出了在fr
‑
4装置中被捕集400毫秒的试亚铁灵离子的质谱图，而图7b示出了在cuclad(rtm)装置中被捕集400毫秒的试亚铁灵离子的对应质谱图。尽管与图7a的fr
‑
4数据相比，图7b的cuclad(rtm)数据中可观察到不同的加合物，但可观察到加合物总量的因子总体提高了约54。也就是说，图7示出，与使用fr
‑
4构建的循环ims装置相比，使用cuclad(rtm)构建的循环ims装置中加合物的污染总量显著降低。
[0209]
还研究了基于cuclad(rtm)的循环ims装置的部件的真空烘烤，以进一步减少挥发性组分的量。图8示出了由cuclad(rtm)材料构成的循环ims装置的除气数据。从图8中可看出，当加热到120℃时压力会增加，这表明cuclad(rtm)材料的组分中的一些会“沸腾”。在120℃下约50小时后，压力恢复到原始值，这指示大部分挥发性含量已被去除。
[0210]
图9示出了在将cuclad(rtm)装置在120℃下真空烘烤50小时之前(图9a)和之后(图9b)的“试亚铁灵”测试结果的比较。从图9中可看出，在真空烘焙之后，烘焙之前存在的352.5、382.5和396.5质荷比下的加合物信号不再存在。然而，在446.5的质荷比下观察到来自新加合物的信号。这被认为是cuclad(rtm)材料中存在的化学物质中的一些的热分解产物。然而，可观察到加合物污染量的总体改进。
[0211]
图10示出了以上述类似方式分析的链霉亲和素蛋白离子(52kda,+15)的质谱数据的比较。因此，图10a示出了由链霉亲和素离子在由fr
‑
4构建的循环ims装置内捕集400毫秒所产生的质谱图。fr
‑
4装置在执行分析之前立即用高纯度甲醇(lcms级)清洁，但是图10a清楚地示出了在约3480和3560之间的质荷比范围内发生的加合物。
[0212]
图10b示出了链霉亲和素离子被捕集在由cuclad(rtm)构建的循环ims装置内400毫秒的对应结果。从图10b中可看出，与fr
‑
4装置相比，cuclad(rtm)装置中检测到的加合物的数量减少了约2倍。
[0213]
图10c示出了链霉亲和素离子在由cuclad(rtm)构建的循环ims装置中被捕集400毫秒的对应结果，所述装置在120℃下经过50小时的真空烘烤。从图10c中可看出，与未烘烤的cuclad(rtm)装置相比，可观察到加合效应的进一步降低。
[0214]
图11示出了以上述类似方式分析的牛血清白蛋白(bsa)离子的质谱数据比较。使用电喷雾电离(esi)源注入bsa。四极杆质量过滤器被设置为选择对应于+17电荷态的离子，质量窗口为～3m/z宽。然后将大量选定的离子传递到fr
‑
4和cuclad循环ims装置中，所述装置在“旁路”模式下运行并运行400毫秒以捕集离子。
[0215]
图11a示出了使用fr
‑
4构建的循环ims装置的结果。阻焊剂未应用于fr
‑
4装置。然而，当离子被捕集在装置中400毫秒时，可观察到显著的加合效应。即使装置在“旁路”模式
下运行，也可看到加合物。
[0216]
图11b示出了烘焙cuclad(rtm)循环ims装置的对应结果。与fr
‑
4装置相比，当离子被捕集在装置中400毫秒时，以及当装置在“旁路”模式下运行时，均可观察到加合的显著减少。
[0217]
发现在高纯度甲醇(lcms级)中清洁cuclad(rtm)装置可进一步减少加合。
[0218]
因此，各种实施例涉及使用基于ptfe的绝缘基板来形成用于分析仪器的离子导向器或离子阱。
[0219]
绝缘基板可包括编织玻璃纤维。因此，绝缘基板可为编织玻璃纤维/ptfe复合材料。
[0220]
绝缘基板可包括交叉层合的编织玻璃纤维。也就是说，玻璃纤维层片的交替层可按彼此以大约90
°
的角度定向。交叉层合的编织玻璃纤维/基于ptfe的材料的特定示例包含cuclad(rtm)系列绝缘基板。
[0221]
绝缘基板可包括选自以下各项组成的组的玻璃纤维与ptfe的比率(按重量和/或按体积计)：(i)≥0.1；(ii)≥0.2；(iii)≥0.3；(iv)≥0.4；(v)≥0.5；(vi)≥0.6；(vii)≥0.7；(viii)≥0.8；(ix)≥0.9；(x)≥1；(xi)≥1.1；(xii)≥1.3；和(xiii)≥1.5。绝缘基板可包括1份玻璃纤维与1份ptfe(1:1)到1份玻璃纤维与2份ptfe(1:2)。
[0222]
绝缘基板可具有选自由以下各项组成的组的辩证常数：(i)<2；(ii)≥2；(iii)≥2.1；(iv)≥2.2；(v)≥2.3；(vi)≥2.4；(vii)≥2.5；和(viii)≥2.6。绝缘基板可具有介于2.4和2.6之间的辩证常数，如大约2.5。这类材料的一个具体示例是cuclad(rtm)250。介电常数可使用ipc tm
‑
650 2.5.5.3(c23/50)测试方法在10ghz或1mhz下测量。
[0223]
绝缘基板的总质量损失可为≤0.01％。绝缘基板的收集的挥发性可冷凝材料可为≤0.01％或<0.01％。绝缘基板的水蒸气回收率可为<0.01％。这些除气参数可使用nasa sp
‑
r
‑
0022a测试方法(125℃，≤10
‑6托)进行测量。
[0224]
电极可各自附接到绝缘基板，所述绝缘基板仅由绝缘基板材料的单个(连续)层组成。这减少了真空室内存在的绝缘基板的量。
[0225]
此外，发明人已经发现用于制造多层板的工艺(可包含“去毛刺”和/或“图案板”工艺)可增加污染物的可能性。举例来说，“去毛刺”工艺会增加污染物的可能性，如二甘醇丁基醚(dgbe)。此外，污染物可能会被捕集在多层板的层之间。因此，可在不使绝缘基板经受“去毛刺”和/或“图案板”工艺的情况下形成离子导向器和/或离子阱。绝缘基板可熔接(不含粘合剂)。
[0226]
如上所述，发明人还发现大离子导向器，如循环离子迁移率分离装置中使用的那些，可能特别容易受到电击穿的影响。
[0227]
分析仪器离子导向器和/或离子阱，如质谱仪和离子迁移率谱仪中使用的那些，通常通过向位于相对低压气体内的离子导向器和/或离子阱的电极施加相对高的电压来操作。这可能会致使电极之间发生气体放电，具体取决于气体压力、气体成分、施加电压、电极之间的距离和电极形状等因素。举例来说，电极形状会受到包含制造精度和电极表面平滑度在内的因素的影响。
[0228]
这意味着气体放电可能发生的条件可能难以预测，尤其是当例如使用复杂的电极组件和/或改变气体压力和成分和/或使用时变电压时。
[0229]
气体放电会损坏离子导向器和/或离子阱电极以及其它电子部件。此外，气体放电会使得产生可能与分析物离子发生不期望的反应和/或沉积在离子光学器件、部件和仪器外壳的各种表面上的产物。这类沉积材料会使得分析仪器出现故障。举例来说，这些产物可改变仪器中的电场，从而干扰分析物离子的移动。类似地，由气体放电产生的等离子体会不期望地影响电场。
[0230]
因此需要减少或避免分析仪器内部的放电。
[0231]
图12图示了根据实施例的离子导向器。本实施例中的离子导向器是图3中所示的循环离子导向器。然而，其它布置，如线性离子导向器，也是可能的。
[0232]
如图12a所示，离子导向器包括多个电极102和光电二极管205，光电二极管被配置为检测由于电极之间的电击穿(气体放电)而从离子导向器发射的光。
[0233]
光电二极管205可相对于离子导向器定位在任何合适的位置，只要可检测到发射的光子。举例来说，光电二极管205可安装在容纳离子导向器的真空室内、馈通室内部或室之外，在这种情况下，所述室可包括透明窗口，所述窗口被布置成使得从离子导向器发射的光子可到达光电二极管205。
[0234]
在本实施例中，光电二极管205位于离子导向器的真空外壳内部，靠近离子导向器的电极彼此靠近的区域。发明人已经认识到，在具有彼此更靠近的电极的离子导向器的区域中可能更可能发生电击穿，并且因此，通过将光电二极管205定位在非常靠近这类区域，可改进击穿的检测。
[0235]
图12b示出了根据本实施例的包括光电二极管205和相关联的控制电路的控制回路布置的功能图。
[0236]
如图12b所示，电压源112被配置为向离子导向器的电极102施加电压，从而可将离子限制在离子导向器内。电压源112可向电极102施加任何合适的电压，如dc和/或ac/rf电压(如上所述)。
[0237]
离子导向器的电极102布置在室113内。室113可维持在相对较低的压力下，或者它可填充有相对较高压力的气体。举例来说，室113可为碰撞池或离子迁移率分离区域。
[0238]
当在电极102或离子导向器的其它电气部件之间发生电击穿时，可产生光114，并由光电二极管205检测。在其它实施例中，可使用能够检测由电击穿(气体放电)引起的其它发射物如电子和/或离子的检测器。举例来说，可使用法拉第杯或电子倍增器。
[0239]
检测器(光电二极管205)应该(并且在各种实施例中)位于离子导向器(和/或离子阱)的电极之外，即位于离子导向器的离子导向区域之外或位于阱的捕集区域之外。这将确保检测器只能检测到由于离子导向器或阱的电极之间的电击穿而产生的光或粒子(并且检测器不会检测到分析物离子)。
[0240]
如图12b所示，来自光电二极管205的输出信号被传递到控制电路111。控制电路111可将光电二极管205输出的模拟信号转换为数字信号，然后对数字信号进行处理以确定所述信号是否指示发生了电击穿。控制电路111可对信号进行数字调节和处理，从而可将放电与正常操作区分开来。因此，例如，背景信号，例如由施加到电极的电压脉冲引起的串扰引起的背景信号，可被去除。
[0241]
响应于放电的检测，控制电路111然后可控制电压源112。这可能涉及调整施加到电极102的电压直到不再检测到放电。因此，例如，可降低施加到电极的电压直到不再检测
到放电。附加地或另选地，可去除或关闭供应给电极的电压。在其它实施例中，可调整除电压之外的操作参数，如气体压力和/或气体成分。因此，可使用光电二极管205作为检测装置来形成控制回路。通过这种方式，可减少或避免进一步的电击穿。
[0242]
此外，电检测事件可例如经由控制软件被传达给仪器操作员并被记录。
[0243]
在另外的实施例中，光电二极管205被配置为检测从离子导向器发射的具有特定能量或能量范围的光子。控制电路111然后可响应于被检测到的特定能量或能量范围的光子来控制电压源112。
[0244]
这可例如通过选择对特定颜色的光灵敏的光电二极管205和/或使用适当的过滤器来实现。另选，光电二极管205可对更宽范围的颜色灵敏，并且控制电路111可确定对应于特定能量或感兴趣的能量范围的信号。
[0245]
发明人已经意识到，在气体放电期间，可按特定于所涉及的气体分子类型的能量发射光子。这意味着可根据正在使用的特定离子导向参数定制离子导向控件。举例来说，这可进一步提高故障检测的准确性。
[0246]
此外，可在放电的某些阶段发射具有特定能量或能量范围的光子。举例来说，这意味着可针对在放电阶段非常早期发射的光子定制离子导向控件。举例来说，可在纳秒和毫秒之间的时间尺度上检测光子。因此，可获得非常快的响应时间。因此，可在短时间内检测并停止放电，从而防止损坏。
[0247]
尽管已经特别参考响应于检测器检测到由于电击穿的光而降低、去除或关闭一个或多个电压来描述上述实施例，但是当检测器检测到来自别处的光时，也可降低、去除或关闭电压(一个或多个)。举例来说，当光被引入其中布置有电极的外壳时，例如由于用户或服务工程师打开外壳，可降低、去除或关闭电压(一个或多个)。这将确保用户或服务工程师不会暴露在潜在危险电压下。
[0248]
因此，光电二极管可被配置为保护仪器免受由于电击穿造成的损坏，而且还保护用户或服务工程师免受潜在危险电压(一个或多个)的影响。因此，保护机制可扩展到在用户或服务工程师让光进入本来是密封的、黑暗的外壳的情况下(例如在维护期间)去除潜在的危险电压(一个或多个)。
[0249]
尽管已经特别参考循环ims装置描述了上述实施例，但是应当理解，在各种其它实施例中，在其它仪器中使用根据本文所描述的各种实施例的离子导向器。
[0250]
尽管以上已经特别参考循环离子导向器进行了描述，但是应当理解，在各种其它实施例中，根据本文所描述的各种实施例的离子导向器具有不同的几何形状。举例来说，在各种实施例中，离子导向器基本上是线性的。
[0251]
尽管已经特别参考离子导向器描述了上述实施例，但是应当理解，在各种其它实施例中，可根据本文所描述的各种实施例形成和操作离子阱。
[0252]
尽管已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离所附权利要求中所示的本发明的范围的情况下，可在形式和细节上进行各种改变。