一种纺织品的PFOA检测方法与流程

文档序号:24726043发布日期:2021-04-16 16:03阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种纺织品的pfoa检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)配制标液:将化学纯pfoa和pfda用甲醇定容配制成质量浓度分别为1、5、10和50μg/ml的pfoa标准溶液和10μg/ml的pfda内标溶液;2)标线测定:将步骤1)得到的标液稀释成20、40、80、160、400和800μg/l的溶液,各取2ml加入10ml离心管,逐滴加入10滴乙酰氯,然后将离心管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min;等溶液冷却后,加入2ml去离子水和5ml正己烷进行振荡萃取,静置后,收集上层正己烷有机相,立即取1μl有机相用gc

ms进样分析,结果以内标曲线法计算;3)绘制标准曲线:以pfoa待测物甲酯和pfda内标物甲酯的峰面积比为横坐标,以pfoa待测物和pfda内标物的质量比为纵坐标,绘制工作曲线,得到:y=1.0671x

0.0487,线性相关系数r2=0.9998,说明在浓度20

800μg/l范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系;4)样品提取、衍生和分析计算:准确称取2.5
±
0.0002g布样,剪成1cm2左右的小块,放入微量萃取罐,加入50ml 1:1的ph值为9

10的甲醇水溶液,放入微波萃取仪,微波200w,70℃萃取50min;将提取后的样品转移至培养皿中,加热蒸发溶剂,蒸发至近干;再用2ml甲醇小心将提取物转移至10ml衍生试管中,加入pfda内标溶液1ml,滴入5~10滴乙酰氯,然后将试管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min;等溶液冷却后,加入2ml去离子水和5ml正己烷进行振荡萃取,静置后,收集上层正己烷有机相,立即取1μl有机相用gc

ms进样分析,结果以内标曲线法计算。
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