一种纺织品的pfoa检测方法
技术领域
1.本发明涉及纺织物整理技术领域，更具体地说，是涉及一种去除纺织品的pfoa检测方法。
背景技术：
2.全氟辛酸是一类合成化学品的统称，通常包含了全氟辛酸以及全氟辛酸盐类物质。其中使用最广泛的全氟辛酸类物质为其铵盐，即全氟辛酸铵，英文简写为pfoa。全氟辛酸(pfoa)及其盐类和相关化合物被广泛用于各种消费品领域，如纺织品防水涂层和服装、纺织品及地毯的防污涂层等产品的表面处理，也常用作消除泡沫的表面活性剂。standard 100by oeko
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tex 2015版就将所有类别纺织品的pfoa限量统一降至<1.0μg/m2。出台如此严格的禁令目的是为了防止继续生产此类化学物质，全氟辛酸(pfoa)及其盐类和相关化合物含有极其稳定的碳氟键，使得此类物质具有很强的化学稳定性、表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性。纺织品的pfoa一旦超出限定值无法通过出口检测关，从而造成经济损失。当然生产加工过程中一般不会再使用这类化学物质了，但由于此类物质曾经在许多领域使用，偶尔还出现pfoa超过限量值，在部分纺织品仍然检测出pfoa不合格。为了减少经济损失，简单、可操作的织物pfoa检测方法显得非常重要。
技术实现要素：
3.本发明所要解决的技术问题是，提供一种纺织品的pfoa检测方法，以克服现有技术的不足。
4.本发明解决其技术问题的技术方案是：一种纺织品pfoa的检测方法，包括以下步骤：
5.1)配制标液：将化学纯pfoa和pfda用甲醇定容配制成质量浓度分别为1、5、10和50μg/ml的pfoa标准溶液和10μg/ml的pfda内标溶液；
6.2)标线测定：将步骤1)得到的标液稀释成20、40、80、160、400和800μg/l的溶液，各取2ml加入10ml离心管，逐滴加入10滴乙酰氯，然后将离心管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2ml去离子水和5ml正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μl有机相用gc
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ms进样分析，结果以内标曲线法计算；
7.3)绘制标准曲线：以pfoa待测物甲酯和pfda内标物甲酯的峰面积比为横坐标，以pfoa待测物和pfda内标物的质量比为纵坐标，绘制工作曲线，得到：y＝1.0671x
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0.0487，线性相关系数r2＝0.9998，说明在浓度20
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800μg/l范围内，峰面积与质量浓度有良好的线性关系；
8.4)样品提取、衍生和分析计算：准确称取2.5
±
0.0002g布样，剪成1cm2左右的小块，放入微量萃取罐，加入50ml 1：1的ph值为9
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10的甲醇水溶液，放入微波萃取仪，微波200w，70℃萃取50min；将提取后的样品转移至培养皿中,加热蒸发溶剂，蒸发至近干；再用
2ml甲醇小心将提取物转移至10ml衍生试管中，加入pfda内标溶液1ml，滴入5～10滴乙酰氯，然后将试管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2ml去离子水和5ml正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μl有机相用gc
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ms进样分析，结果以内标曲线法计算。
9.本发明有益效果是：本发明能迅速准确地检测出纺织品上的pfoa。
10.对三种pfoa质量浓度水平进5次平行测定，该测试方法的精密度相对标准偏差rsd<3％,，精密度令人满意。另取不含pfoa的空白样7份,按照本测试方法进行萃取、衍生、进样分析,按照3倍信噪比计算,得到本测试方法的检测限为5μg/l。
具体实施方式
11.下面详细描述本发明的实施例，所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
12.pfoa检测：
13.采用微波萃取方法提取纺织品中的微量全氟辛酸(pfoa),并用气相色谱
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质谱联用仪(gc
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ms)定量检测。
14.首先配制标液：将化学纯pfoa和pfda用甲醇定容配制成质量浓度分别为1、5、10和50μg/ml的pfoa标准溶液和10μg/ml的pfda内标溶液。
15.进一步标线测定：再将上面的标液稀释成20、40、80、160、400和800μg/l的溶液，各取2ml加入10ml离心管，逐滴加入10滴乙酰氯，然后将离心管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min。等溶液冷却后，加入2ml去离子水和5ml正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μl有机相用gc
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ms进样分析，结果以内标曲线法计算。
16.进一步绘制标准曲线：以待测物(pfoa)甲酯和内标物(pfda)甲酯的峰面积比为横坐标，以待测物(pfoa)和内标物(pfda)的质量比为纵坐标，绘制工作曲线，得到：y＝1.0671x
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0.0487，线性相关系数r2＝0.9998，说明在浓度20
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800μg/l范围内，峰面积与质量浓度有良好的线性关系。
17.进一步样品提取、衍生和分析计算：准确称取2.5
±
0.0002g布样(若要折算为μg/m2，需要准确称取1m2布样的质量进行换算)，剪成1cm2左右的小块，放入微量萃取罐，加入50ml 1：1的甲醇水溶液(ph值9
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10)，放入微波萃取仪，微波200w，70℃萃取50min。将提取后的样品转移至培养皿中,加热蒸发溶剂，蒸发至近干。再用2ml甲醇小心将提取物转移至10ml衍生试管中，加入pfda内标溶液1ml(400μg/l)，滴入5～10滴乙酰氯，然后将试管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min。等溶液冷却后，加入2ml去离子水和5ml正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μl有机相用gc
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ms进样分析，结果以内标曲线法计算。
18.去除在织物上的pfoa：
19.卡其色涤毛混纺机织双层复合布：
20.除油剂dm
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1130：5.0g/l，
21.h2o2：6.0g/l，
22.按浴比为1.0：20.0，配制工作液；
23.将织物加入到工作液中并放进振荡染色机，从室温开始以2℃/min升温至80℃，再保温30min，直接排液，80℃热水洗两次，每次5min，室温水洗1次。用本发明检测方法测试结果如下表1所示：
24.表1实施例1涤毛混纺机织双层复合布去除前后pfoa含量对比
[0025] 原布本发明洗除后织物pfoa(μg/m2)650.75
[0026]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。