胶粘剂的界面拉拔力测试样品及其制备装置和测试方法与流程

本发明属于胶粘剂测试
技术领域：
，具体涉及一种胶粘剂的界面拉拔力测试样品及其制备装置和测试方法。
背景技术：
：胶粘剂一般有由树脂、固化剂及偶联剂、增韧剂、稀释剂等少量助剂组成。部分胶粘剂还包含了无机填料等成分，如芯片底部填充胶中包含50％以上的二氧化硅微球。胶粘剂的主要作用是将两种界面牢固地粘结在一起，通常被广泛应用于电子封装、建筑材料、航空航天、汽车制造、医疗卫生等行业。胶粘剂最重要的指标参数为粘结性能，即胶粘剂在粘结界面的粘结强度，或说牢固程度。粘结性能的测量方法为主要有剪切力测试和拉拔力测试，平行于粘结材质的称为剪切力，垂直于粘结材质方向的称为拉拔力。对于胶粘剂的界面拉拔力测定方法，中国专利申请(公开号：cn111257223a)公开了一种用于软胶粘剂拉拔力的测试装置，其装置是先准备两块长为50mm、宽为15～20mm、厚度为2～5mm的样片板，样片板的材质为塑料材质或金属材质，将两块样片板十字交叉叠放在一起，交叉的接触的部分涂上待测的胶粘剂，再采用一定的固化条件使胶粘剂固化。测试时，将下方的样片板用设计好的夹具固定住，再用设计好的夹具夹住上方的样片板，并以0.5～1mm/min的速率向上拉伸，待上方的样片板与胶粘剂分离时，此时的拉拔力则为样片板与胶粘剂之间的拉拔力。以上的测试方案主要存在以下不足：(1)、该方案只适用于流动性较小的软胶粘剂，而对于需要高温固化、固化前流动性比较大的胶粘剂则不适用；(2)、该方案中的测试样品实质上为一种三明治结构的测试样品，粘结界面较多，样品测试时裂纹路径曲折而复杂，不能够准确反映胶粘剂与连接界面之间的拉拔力；(3)、该方案在测试时，由于是将胶粘剂涂在样片板上，胶粘剂的用量不容易控制，用量过多或过少都会影响测试结果，测试稳定性有待提高。技术实现要素：鉴于现有技术存在的不足，本发明提供一种胶粘剂的界面拉拔力测试样品及其制备装置和测试方法，以提高胶粘剂的界面拉拔力测试的稳定性和精确性。为实现上述发明目的，本发明的一方面是提供了一种胶粘剂的界面拉拔力测试样品的制备装置，其包括自下而上依次设置的下夹具、基板、模板以及上夹具，所述下夹具和所述上夹具之间连接有锁紧机构；所述模板中设置有用于容纳胶粘剂以形成测试样品的模腔，所述模腔的一端连通至所述基板以使得形成的测试样品粘结至所述基板，所述模腔的另一端连通至所述上夹具并且上夹具在对应位置设置有第一通孔，所述第一通孔用于注入胶粘剂；所述制备装置还配置有金属连接件，所述金属连接件的一端形成为尖端，所述金属连接件通过所述第一通孔插设于所述模腔中并且所述尖端与所述基板抵触连接。优选地，所述第一通孔中装配有一固定板件，所述固定板件的尺寸与所述第一通孔相互适配，所述固定板件中设置有第二通孔，所述第二通孔的尺寸与所述金属连接件相互适配，所述金属连接件通过所述第二通孔插设于所述模腔中。优选地，所述模腔的顶部宽度为3mm～6mm，所述模腔的底部宽度为4mm～8mm，所述模腔的高度为4mm～6mm；其中，所述模腔的顶部宽度是指在所述模腔的顶部中距离最远的两点之间的宽度，所述模腔的底部宽度是指在所述模腔的底部中距离最远的两点之间的宽度。优选地，所述金属连接件的尖端的长度为2mm～5mm，尖端的夹角为20°～40°。优选地，所述金属连接件为金属片状结构，其厚度为0.3mm～1mm，其宽度为3mm～5mm。本发明的另一方面是提供一种胶粘剂的界面拉拔力测试样品，其包括基板、连接在基板上的胶粘剂布丁模以及插设于所述胶粘剂布丁模中的金属连接件；其中，所述胶粘剂布丁模是由待测试的胶粘剂通过固化工艺制备形成布丁模，所述金属连接件是在所述固化工艺过程中插设于所述胶粘剂布丁模中，所述胶粘剂布丁模与所述基板的粘结界面为待进行拉拔力测试的界面；所述金属连接件的一端形成为尖端，所述金属连接件的尖端与所述基板抵触连接。具体地，所述胶粘剂布丁模的顶部宽度为3mm～6mm，所述胶粘剂布丁模的底部宽度为4mm～8mm，所述胶粘剂布丁模的高度为4mm～6mm；其中，所述胶粘剂布丁模的顶部宽度是指在所述胶粘剂布丁模的顶部中距离最远的两点之间的宽度，所述胶粘剂布丁模的底部宽度是指在所述胶粘剂布丁模的底部中距离最远的两点之间的宽度。具体地，所述金属连接件的尖端的长度为2mm～5mm，尖端的夹角为20°～40°。具体地，所述金属连接件为金属片状结构，其厚度为0.3mm～1mm，其宽度为3mm～5mm。本发明还提供了一种胶粘剂的界面拉拔力测试方法，其包括：采用如上所述的制备装置制备获得所述的界面拉拔力测试样品；提供拉拔力测试装置，所述拉拔力测试装置包括样品粘固板、第一夹具和第二夹具；将所述界面拉拔力测试样品的基板固定连接于所述样品粘固板，将所述第一夹具夹紧所述界面拉拔力测试样品的金属连接件，将所述第二夹具夹紧所述样品粘固板；启动所述拉拔力测试装置，控制所述第一夹具和第二夹具沿着相对方向拉拔，在所述胶粘剂布丁模从所述基板上剥离时，记录所述拉拔力测试装置上拉拔力值，获得拉拔力参数。本发明实施例提供的界面拉拔力测试样品的制备装置以及相应的界面拉拔力测试样品：一方面，胶粘剂布丁模与基板仅存在一个连接界面，更能准确反映胶粘剂与基底之间的粘结强度，测试结果更加精确；另一方面，胶粘剂布丁模是在制备装置的模腔中固化成型，不仅适用于流动性较小的软胶粘剂，也适用于对于需要高温固化、固化前流动性比较大的胶粘剂，并且胶粘剂的用量容易控制，有利于提升测试结果的稳定性。附图说明图1是本发明实施例的界面拉拔力测试样品的制备装置的爆炸结构图；图2是本发明优选实施例中测试样品的制备装置的模板的仰视图；图3是如图2所示的模板的剖面图；图4是本发明另一优选实施例中测试样品的制备装置的模板的仰视图；图5是如图4所示的模板的剖面图；图6是本发明实施例中的金属连接件的结构示意图；图7是本发明实施例提供的界面拉拔力测试样品的正视图；图8是本发明实施例提供的界面拉拔力测试样品的侧视图；图9是本发明实施例提供的界面拉拔力测试方法的示例性图示；图10a至10c是本发明中对待测样品进行测试的剥离界面的照片图示。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。本发明实施例首先提供了一种胶粘剂的界面拉拔力测试样品的制备装置，如图1所示，所述制备装置其包括自下而上依次设置的下夹具10、基板20、模板30以及上夹具40，所述下夹具10和所述上夹具40之间连接有锁紧机构。其中，所述模板30中设置有用于容纳胶粘剂以形成测试样品的模腔31，所述模腔31的一端连通至所述基板20以使得形成的测试样品粘结至所述基板20，所述模腔31的另一端连通至所述上夹具40并且上夹具40在对应所述模腔31的位置设置有第一通孔41，所述第一通孔41用于注入胶粘剂。其中，所述制备装置还配置有金属连接件50，所述金属连接件50的一端形成为尖端51，所述金属连接件50通过所述第一通孔41插设于所述模腔31中并且所述尖端51与所述基板20抵触连接。其中，所述下夹具10和上夹具40的材质为硬质且耐高温材料，如可选择为不锈钢、铝、铁等制备形成的板材；所述模板30的材质可选择为铁氟龙板材；所述基板20的材质可选择为铜、pcb板、铝、不锈钢等硬质材料，也可选择为硅、氮化硅、砷化镓等脆性材料。在优选的方案中，如图1所示，所述第一通孔41中装配有一固定板件60，所述固定板件60的尺寸与所述第一通孔41相互适配，所述固定板件60中设置有第二通孔61，所述第二通孔61的尺寸与所述金属连接件50相互适配，所述金属连接件50通过所述第二通孔61插设于所述模腔31中。通过设置固定板件60，可以对金属连接件50插入到所述模腔31中的位置进行限定，更好地确保所述金属连接件50插入到所述模腔31中位于中心的位置。具体地，所述固定板件60材质可选择为塑料或者金属。在优选的方案中，所述下夹具10和上夹具40的厚度可以设置在4mm～8mm的范围内，所述模板30的厚度可以设置在4mm～6mm的范围内，所述基板20的厚度可以设置在0.4mm～2mm的范围内，所述固定板件60的厚度设置为与所述上夹具40的厚度一致。在优选的方案中，所述上夹具40中的第一通孔41为圆形通孔，其直径可以设置在8mm～12mm的范围内。在优选的方案中，所述模腔31的顶部宽度设置为3mm～6mm的范围内，所述模腔31的底部宽度设置为4mm～8mm的范围内，所述模腔31的高度设置为4mm～6mm的范围内。其中，所述模腔31的顶部宽度是指在所述模腔31的顶部中距离最远的两点之间的宽度，所述模腔31的底部宽度是指在所述模腔31的底部中距离最远的两点之间的宽度。在一个具体的方案中，参阅图2和图3，所述模板30的模腔31a的内部空间具有圆台的形状，其顶部为直径为3mm～6mm的圆形，其底部为直径为4mm～8mm的圆形。在另一个具体的方案中，参阅图4和图5，所述模板30的模腔31b的内部空间具有四棱台的形状，其顶部为边长为3mm～6mm的正方形，其底部为边长为4mm～8mm的正方形。在优选的方案中，所述锁紧机构为可拆卸的螺纹紧固件，具体地，参阅图1，下夹具10和上夹具40的四个边角分别设置有通孔，螺纹紧固件包括螺杆71和螺母72，将螺杆71穿过下夹具10和上夹具40的边角上的通孔在与螺母72配合锁紧，由此实现对该装置中的各层结构进行锁紧的目的。在优选的方案中，参阅图6，所述金属连接件50的尖端51的长度l为2mm～5mm，尖端51的夹角α为20°～40°。需要说明的是，所述金属连接件50的尖端51的长度l要设置为小于所述模腔31的高度。所述金属连接件50的材质可为不锈钢、铜、铝等。在更为优选的方案中，所述金属连接件50为金属片状结构，其厚度为0.3mm～1mm，其宽度为3mm～5mm，其长度可根据实际需要设定。如上所述的胶粘剂的界面拉拔力测试样品的制备装置，其制备测试样品的工艺可按照如下步骤：s1、采用乙醇溶液超声清洗所述下夹具10、基板20、模板30、上夹具40以及金属连接件50和固定板件602～3遍，并烘干待用。s2、将基板20放在下夹具10中心位置，将模板30完全覆盖在基板20上，将上夹具40盖在模板30上，通过锁紧机构将上夹具40和下夹具10锁紧，使基板20与模板30固地夹在上下夹具中间，然后将装配完成的制备装置放置于加热台上预热。s3、将适量胶粘剂通过上夹具40的第一通孔41注入模板30的模腔31中。需要注意的是尽量避免胶粘剂溢出。s4、将固定板件60装配于所述第一通孔41中，再将金属连接件50通过固定板件60中的第二通孔61插设于所述模腔31中的胶粘剂中，并使金属连接件50的尖端51与所述基板20抵触连接。s5、等待胶粘剂固化(常温固化或加热固化)。s6、胶粘剂固化后，拆卸锁紧机构并拆除下夹具10、上夹具40以及对模板30进行脱模处理，由此制备获得界面拉拔力测试样品。基于以上的胶粘剂的界面拉拔力测试样品的制备装置以及制备工艺，本发明实施例制备获得一种胶粘剂的界面拉拔力测试样品，参阅图7和图8，所述界面拉拔力测试样品100包括基板20、连接在基板20上的胶粘剂布丁模80以及插设于所述胶粘剂布丁模80中的金属连接件50。其中，参阅如上的工艺步骤s3-s5，所述胶粘剂布丁模80是由待测试的胶粘剂通过固化工艺制备形成布丁模，所述金属连接件50是在所述固化工艺过程中插设于所述胶粘剂布丁模中。其中，所述胶粘剂布丁模80具有与所述模腔31的内部空间相同的形状结构，所述胶粘剂布丁模80与所述基板20的粘结界面为待进行拉拔力测试的界面；所述金属连接件50的一端形成为尖端，所述金属连接件50的尖端与所述基板20抵触连接。本发明实施例还提供了一种胶粘剂的界面拉拔力测试方法，包括以下步骤：s10、采用本发明如上实施例所述的制备装置(参考图1的制备装置)制备获得所述的界面拉拔力测试样品(参考图7和图8的测试样品)。s20、提供拉拔力测试装置。参阅图9，所述拉拔力测试装置包括样品粘固板1、第一夹具2和第二夹具3。将所述界面拉拔力测试样品100的基板20固定连接于所述样品粘固板1，将所述第一夹具2夹紧所述界面拉拔力测试样品100的金属连接件50，将所述第二夹具3夹紧所述样品粘固板1。其中，所述样品粘固板1具有t形结构，所述界面拉拔力测试样品100的基板20通过另外的胶粘剂粘固于t形样品粘固板1的平面上，所述第二夹具3夹紧所述样品粘固板1竖直方向的连接臂。需要说明的是，在选择所述另外的胶粘剂时，需要确保基板20与样品粘固板1之间的粘结力大于基板20与胶粘剂布丁模80之间的粘结力。优选的方案中，拉拔力测试装置还配置有烤箱，可以将拉拔力测试的测试条件设置为在高温条件下进行测试。s30、启动所述拉拔力测试装置，控制所述第一夹具2和第二夹具3沿着相对方向拉拔，在所述胶粘剂布丁模80从所述基板20上剥离时，记录所述拉拔力测试装置上拉拔力值，获得拉拔力参数。具体地，控制第一夹具2以一定的拉伸速率速度拉动金属连接件50，拉拔力f逐渐增大，当所述胶粘剂布丁模80从所述基板20上剥离时，第一夹具2自动停止拉伸。本发明实施例提供的界面拉拔力测试样品的制备装置以及相应的界面拉拔力测试样品和测试方法，具有如下的优势：一方面，胶粘剂布丁模与基板仅存在一个连接界面，更能准确反映胶粘剂与基底之间的粘结强度，测试结果更加精确；另一方面，胶粘剂布丁模是在制备装置的模腔中固化成型，不仅适用于流动性较小的软胶粘剂，也适用于对于需要高温固化、固化前流动性比较大的胶粘剂，并且胶粘剂的用量容易控制，有利于提升测试结果的稳定性；另外，在进行测试时，测试样品的基板是通过粘结力更大的胶粘剂粘固在面积更大的样品粘固板上，因此测试样品的基板可选择为铜、pcb板、铝、不锈钢等硬质材料，也可选择为硅、氮化硅、砷化镓等脆性材料，提高了测试的灵活性。进一步地，本发明实施例中将金属连接件的一端形成为尖端，并且设插设到胶粘剂布丁模且与基板抵触连接，由此在测试时具有如下有益效果：拉伸样品时，金属连接件与布丁模胶体紧密结合，由金属连接件拉住布丁模胶体，使布丁模胶体与基底分离，当把金属连接件制备为尖端后，由于尖端与胶体接触的面积小，所以金属连接件承受的拉力主要在金属连接件与胶体接触的后面(非尖端部分)，这样拉伸时会更加稳定；而如果金属连接件没有设置为尖端，则金属连接件的头部(对应尖端部分)一开始就承受较大的力，这样很容易在拉伸的过程中导致头部与胶体断开，导致拉拔失效。实施例1提供如本发明实施例如上所述的测试样品的制备装置，参阅图1、图2和图3，其中：下夹具10为4mm厚的不锈钢板材；上夹具40为4mm厚的不锈钢板材且中心有直径为10mm的圆形通孔；模板30为6mm厚、边长为20mm的铁氟龙板材，模板30中的模腔31为圆台倒模(尺寸：顶部直径3mm，底部直径4mm，高6mm)；基板20为0.5mm厚的氮化硅基板，边长为15mm×15mm。金属连接件50为长为60mm、宽为3mm、厚度为0.3mm的304不锈钢板材，尖端高度为3mm，尖端夹角为30°。固定板件60为直径为9mm、厚度为4mm的圆形不锈钢板材，中心有长为4mm、宽为0.4mm的矩形开孔。按照以下步骤制备测试样品：(1)、采用乙醇溶液超声清洗所述下夹具10、基板20、模板30、上夹具40以及金属连接件50和固定板件60，并烘干待用。(2)、将氮化硅基板20放在下夹具10中心位置，将模板30完全覆盖在基板20上，将上夹具40盖在模板30上，通过锁紧机构将上夹具40和下夹具10锁紧，使基板20与模板30固地夹在上下夹具中间，然后将装配完成的制备装置放置于加热台上预热，具体是放置在120℃加热台上加热30min。(3)、将待测试的胶粘剂通过上夹具40的第一通孔41注入模腔31中。(4)、将固定板件60装配于所述第一通孔41中，再将金属连接件50通过固定板件60中的第二通孔61插设于所述模腔31中的胶粘剂中，并使金属连接件50的尖端51与所述基板20抵触连接。(5)、等待胶粘剂固化，本实施例是置于烘箱中加热固化，设定温度为160℃，时间为120min。(6)、胶粘剂固化后，拆卸锁紧机构并拆除下夹具10、上夹具40以及对模板30进行脱模处理，由此制备获得界面拉拔力测试样品。基于以上的工艺流程，本实施例制备获得界面拉拔力测试样品a，其包括氮化硅基板20、连接在氮化硅基板20上的胶粘剂布丁模80以及插设于所述胶粘剂布丁模80中的金属连接件50。其中，胶粘剂布丁模80为圆台状，其顶部直径3mm，底部直径4mm，高为6mm。实施例2本实施例与实施例1的区别在于：测试样品的制备装置中，模板30中的模腔31为四棱台倒模(尺寸：顶部边长3mm，底部边长4mm，高6mm)。本实施例中的测试样品的制备装置的其余结构特征与实施例1的相同，测试样品的制备工艺与实施例1中的也相同，因此不再赘述。本实施例制备获得界面拉拔力测试样品b，其包括氮化硅基板20、连接在氮化硅基板20上的胶粘剂布丁模80以及插设于所述胶粘剂布丁模80中的金属连接件50。其中，胶粘剂布丁模80为四棱台状，其顶部边长3mm，底部边长4mm，高为6mm。实施例3本实施例针对实施例1和2得到的界面拉拔力测试样品进行拉拔力测试。基于本发明实施例提供的一种胶粘剂的界面拉拔力测试方法，参照如前所述的步骤s10～步骤s30，分别进行以下三组样品测试：(1)、对实施例1制备得到的一组测试样品a进行拉拔力测试；(2)、对实施例2制备得到的一组测试样品b进行拉拔力测试；(3)、基于实施例1得到的一组测试样品a，在测试时先使用拉拔力测试装置的烤箱加热样品至80℃后保温5min，然后再进行拉拔力测试。该组样品记为测试样品c。其中，在进行拉拔力测试时，控制第一夹具以0.5mm/min的速度拉动测试样品的金属连接件，拉拔力逐渐增大，当测试样品的胶粘剂布丁模从基板上剥离时，记录相应的拉力值。图10a至10c是本实施例中对待测样品进行测试的剥离界面的照片图示，其中，图10a是测试样品a的剥离界面的照片图示，图10b是测试样品b的剥离界面的照片图示，图10c是测试样品c的剥离界面的照片图示。以上测试样品的拉拔力测试结果如下表1(每种样品分别测试5个样品)。表1：样品均值(n)均方差(n)测试样品a62.61.5测试样品b48.51.2测试样品c21.30.7基于图10a至10c以及表1的测试数据可知：本发明实施例提供的测试样品的制备装置及其制备获得的测试样品，胶粘剂层与基板的剥离界面较为干净和平整，说明断裂路径为粘结界面处，测试结果均方差较小，数据稳定性好，精确度较高。综上所述，本发明实施例提供的界面拉拔力测试样品的制备装置以及相应的界面拉拔力测试样品：一方面，胶粘剂布丁模与基板仅存在一个连接界面，更能准确反映胶粘剂与基底之间的粘结强度，测试结果更加精确；另一方面，胶粘剂布丁模是在制备装置的模腔中固化成型，不仅适用于流动性较小的软胶粘剂，也适用于对于需要高温固化、固化前流动性比较大的胶粘剂，并且胶粘剂的用量容易控制，有利于提升测试结果的稳定性。以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。当前第1页12