1.本发明涉及环境样品检测技术，尤其涉及一种环境样品检测用碘离子检测方法。
背景技术：
2.碘广泛存在于天然水体之中，水源水中总碘含量在0.5
‑
10μg/l，沿海地区和一些地质特殊地区其水源水含碘量可达50μg/l。水源水中碘的存在会导致水处理消毒或氧化工艺段碘离子与水中天然有机物反应生成碘代副产物，碘代消毒副产物(i
‑
dbps)是饮用水消毒过程中发现的一类新兴高致毒性消毒副产物，其相对于氯代和溴代副产物具有更强的细胞毒性和基因毒性，三碘甲烷的毒性三氯甲烷的146倍，是三溴甲烷60倍，且具有代表性的碘乙酸是迄今为止最具有基因毒性的消毒副产物之一。
3.水源水中碘离子是产生碘代副产物的前驱物质，而其氧化中间产物次碘酸可与有机物反应产生碘代副产物，也可进一步氧化产生无毒无害的碘酸盐，因此对于水中碘离子、次碘酸、碘酸的三种无机碘的检测，可以判断水中碘代副产物的产生含量。
4.目前，对于碘离子的检测有电化学、滴定法等，但是电化学和滴定法灵敏度较低。碘酸盐的检测常用有i3
‑
显色法，i3
‑
显色法操作十分繁琐。次碘酸最常用方法为abts显色法，其原理是abts在酸性条件下与次碘酸生成abts+，通过测定415nm下abts+的吸光度得到次碘酸的产量，但其操作复杂且受外界条件影响较大。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于提供一种环境样品检测用碘离子检测方法，以解决现有的碘离子测定方法灵敏度较低的问题。
6.本发明提供了一种环境样品检测用碘离子检测方法，包括步骤：
7.步骤一，样品处理；称取0.50g
±
0.01g样品，加入到坩埚中，将坩埚装入氧弹内，氧弹中加入14
‑
15ml一级水，在坩埚中加入1
‑
2ml无水乙醇作为助燃剂，连接点火丝，密闭氧弹，填充30atm
‑
35atm的高纯氧气，将氧弹置于蒸馏水的水浴中；点火，冷却至室温，取出氧弹并排气，收集吸收液于100ml容量瓶，用一级水清洗氧弹，并入容量瓶定容，制成样品溶液；
8.步骤二，氧化加热，取25ml具塞比色管7支，分别加入碘化物标准使用液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml以及样品溶液1.5ml，并用纯水稀释至10ml；于各管中加入磷酸3滴，再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变，置于沸水浴中加热，趁热加入过量甲酸钠溶液，直至颜色褪去，置于沸水浴中加热2min，取出冷却；
9.步骤三，混合；向各管加碘化钾1.0ml，混匀，于暗处放置15min后，各加入淀粉溶液1ml，加纯水至25ml刻度，得混合溶液；
10.步骤四，计算；将步骤四中的混合溶液混匀后于570nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度并计算样品中的碘含量。
11.优选的，所述步骤四根据公式计算样品中的碘含量；
12.其中ω为材料中碘的含量，单位mg/kg；m为从标准曲线上查得碘化物的含量，单位μg；m为称取的材料质量，单位g；v为用于测试的样品溶液体积，单位ml。
13.优选的，步骤一中定容后，用0.22um针式过滤器过滤样品溶液。
14.优选的，步骤三中的碘化钾溶液浓度为10g/l。
15.优选的，步骤二中的碘化物标准使用液浓度为10μg/ml。
16.优选的，步骤二中甲酸钠溶液200g/l。
17.优选的，步骤三中淀粉溶液浓度为10g/l。
18.本发明的原理在于：
19.在酸化的水样中加入过量的溴水，碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失，冷却后加入碘化钾析出碘，加入淀粉生成蓝紫色复合物，比色定量。
20.本发明的方法适用于材料中碘离子浓度的测定，作为离子色谱(ic)测定碘离子的补充确认。大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸盐不干扰测定，铁离子的干扰可加入磷酸予以消除，检测的灵敏度高。
具体实施方式
21.下面通过具体实施方式进一步详细的说明：
22.实施例一：
23.本发明提供了一种环境样品检测用碘离子检测方法，包括如下步骤：
24.步骤一，样品处理；称取0.50g
±
0.01g样品，加入到坩埚中，将坩埚装入氧弹内，氧弹中加入15ml一级水，在坩埚中加入1
‑
2ml无水乙醇作为助燃剂，连接点火丝，密闭氧弹，填充30atm
‑
35atm的高纯氧气，将氧弹置于蒸馏水的水浴中；点火，冷却至室温，取出氧弹并排气，收集吸收液于100ml容量瓶，用一级水清洗氧弹，并入容量瓶定容，制成样品溶液；
25.步骤二，氧化加热，取25ml具塞比色管7支，分别加入碘化物标准使用液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml以及样品溶液1.5ml，并用纯水稀释至10ml；于各管中加入磷酸3滴，再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变，置于沸水浴中加热，趁热加入过量甲酸钠溶液，直至颜色褪去，置于沸水浴中加热2min，取出冷却；
26.步骤三，混合；向各管加碘化钾1.0ml，混匀，于暗处放置15min后，各加入淀粉溶液1ml，加纯水至25ml刻度，得混合溶液；
27.步骤四，计算；将步骤四中的混合溶液混匀后于570nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度并计算样品中的碘含量。
28.优选的，所述步骤四根据公式计算样品中的碘含量；
29.其中ω为材料中碘的含量，单位mg/kg；m为从标准曲线上查得碘化物的含量，单位μg；m为称取的材料质量，单位g；v为用于测试的样品溶液体积，单位ml。
30.其中用到的试剂如下：
31.磷酸：ρ20＝1.69g/ml；
32.饱和溴水(3％)：直接采购3％的溴水；
33.碘化钾溶液：10g/l，临用现配；
34.甲酸钠溶液：200g/l，保质期3个月；
35.碘离子标准使用液：10μg/ml，保质期3个月；
36.淀粉溶液：10g/l，称取可溶性淀粉2g，加入少量纯水润湿，倒入煮沸的纯水中，并稀释至200ml，冷却备用，临用现配。
37.本发明的原理在于：
38.在酸化的水样中加入过量的溴水，碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩
39.余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失，冷却后加入碘化钾析出碘，加入淀粉生成蓝紫色复合物，比色定量。
40.本发明的方法适用于材料中碘离子浓度的测定，作为离子色谱(ic)测定碘离子的补充确认。大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸盐不干扰测定，铁离子的干扰可加入磷酸予以消除，检测的灵敏度高。
41.实施例二：
42.与实施例一的区别仅在于：步骤一，样品处理；称取0.50g
±
0.01g样品，加入到坩埚中，将坩埚装入氧弹内，氧弹中加入14ml一级水。
43.以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本技术给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本技术的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本技术要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。