除钒效率检测方法及装置与流程

本发明涉及化工领域，具体涉及一种除钒效率检测方法及装置。

背景技术：

四氯化钛是制取氯化法钛白粉和海绵钛等工业产品的主要原料，国内外主要的生产方法包括沸腾氯化法与熔盐氯化法两种，均通过含二氧化钛的原料与氯气在高温下反应生成四氯化钛，反应生成的四氯化钛含有较多杂质，主要为vocl3、fecl3等，因此需要进入精制系统进行除杂提纯。

如何选取合适的除钒试剂对钛产品生产质量的稳定起到重大影响，因此有必要提供一种检测除钒试剂的除钒效率的方法及相关的装置。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种除钒效率检测方法及装置，该方法及装置能够帮助选取合适的除钒试剂，从而对四氯化钛进行有效的除杂提纯，以保证后续钛产品的生产质量。

根据本发明的一个方面，提出一种除钒效率检测方法，包括：将预定量的ticl4原料置于反应器内加热至沸腾；向所述反应器内加入预定量的除钒试剂进行反应；对从所述反应器排出的蒸汽进行冷凝处理，并将冷凝液引导回所述反应器内进行加热及反应，如此循环；当反应进行预定时间之后，检测所述冷凝液中的钒杂质含量；以及基于反应后的钒杂质含量判断所述除钒试剂的除钒效率。

根据本发明的一个实施例，基于所述ticl4原料的用量、所述ticl4原料中的钒杂质含量以及第一系数，确定所述除钒试剂的用量。

根据本发明的一个实施例，将所述ticl4原料的质量乘以所述ticl4原料中vocl3的质量分数，并将乘积除以2.5～3.5，获得所述除钒试剂的质量。

根据本发明的一个实施例，加热温度大于180℃；和/或所述预定时间为15～20分钟。

根据本发明的一个实施例，所述方法还包括：加入所述除钒试剂之后，对所述反应器内的物料进行持续搅拌，直至反应结束。

根据本发明的一个实施例，若反应后冷凝液中的vocl3质量分数小于0.0003％，则判断所述除钒试剂的除钒效率符合标准。

根据本发明的另一方面，提出一种除钒效率检测装置，包括：反应器，配置为容纳ticl4原料和除钒试剂；加料单元，连接至所述反应器并向所述反应器内加入预定量的除钒试剂；加热单元，配置为对所述反应器进行加热；冷凝器，通过导入管和导出管连接至所述反应器，所述导入管将从所述反应器排出的蒸汽导入所述冷凝器，所述导出管将冷凝液引导回所述反应器内进行加热及反应；以及检测单元，配置为检测反应预定时间后冷凝液中的钒杂质含量。

根据本发明的一个实施例，所述装置还包括：取样单元，连接至所述冷凝器，配置为对反应后的冷凝液进行取样。

根据本发明的一个实施例，所述除钒试剂的用量基于所述ticl4原料的用量、所述ticl4原料中的钒杂质含量以及第一系数确定。

根据本发明的一个实施例，所述加热单元配置为提供大于180℃的加热温度。

在根据本发明的实施例的除钒效率检测方法中，通过循环地对从反应器排出的蒸汽进行冷凝处理，并将冷凝液引导回反应器内进行加热及反应，能够保证除钒试剂与ticl4原料中的钒杂质充分反应；通过加入预定量的ticl4原料和预定量的除钒试剂并进行预定时间的反应，能够基于反应后的钒杂质含量判断除钒试剂的除钒效率，据此判断被检测的除钒试剂能否用于有效除钒，从而有利于选择合适的除钒试剂，以进行有效的除杂提纯。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的除钒效率检测方法的流程图；以及

图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的除钒效率检测装置的示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。

图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的除钒效率检测方法的流程图，如图1所示，除钒效率检测方法包括如下步骤：

s105，将预定量的ticl4原料置于反应器内加热至沸腾；

s110，向反应器内加入预定量的除钒试剂进行反应；

s115，对从反应器排出的蒸汽进行冷凝处理，并将冷凝液引导回反应器内进行加热及反应，如此循环；

s120，当反应进行预定时间之后，检测冷凝液中的钒杂质含量；以及s125，基于反应后的钒杂质含量判断除钒试剂的除钒效率。

在根据本发明的实施例的除钒效率检测方法中，通过循环地对从反应器排出的蒸汽进行冷凝处理，并将冷凝液引导回反应器内进行加热及反应，能够保证除钒试剂与ticl4原料中的钒杂质充分快速地反应，并且所需的操作简便，相应的装置简单；通过加入预定量的ticl4原料和预定量的除钒试剂并进行预定时间的反应，能够基于反应后的钒杂质含量判断除钒试剂的除钒效率，据此判断被检测的除钒试剂能否用于有效除钒，从而有利于选择合适的除钒试剂，以进行有效的除杂提纯。

在步骤s105中，加热温度可以为大于180℃。并且在反应过程中，持续对反应器进行加热，以保证除钒试剂与ticl4原料中的钒杂质持续反应并且ticl4能够不断沸腾形成蒸汽。可以知道，在四氯化钛的生产过程中，除钒工艺的加热温度一般在ticl4的沸点(136.4℃)至150℃之间。与之不同的，本发明用于对除钒试剂的除钒效率进行检测，选择了更高的加热温度(＞180℃)，以便加快反应速率，从而能够快速检测除钒效率。加热的方式可以为油浴加热，以保证加热的均匀性。

在步骤s110中，向反应器内沸腾的ticl4中加入预定量的除钒试剂，使得除钒试剂与ticl4中的钒杂质发生反应，实现除杂提纯的目的。在本发明的实施例中，可以基于ticl4原料的用量、ticl4原料中的钒杂质含量以及第一系数，确定除钒试剂的用量。其中所述第一系数表示钒杂质的量与所需消耗的除钒试剂的量，两者之间的比例关系。第一系数为根据检测效果设定的常数。第一系数可以为2.5～3.5，例如，可以将ticl4原料的质量乘以ticl4原料中vocl3的质量分数，并将乘积除以2.5～3.5，获得除钒试剂的质量。第一系数越大表明所需的除钒试剂越少，除钒效率越高。在本发明的实施例中，第一系数如果设置得过小，会导致筛选出的除钒试剂的除钒效率过低，不能满足要求；然而，第一系数也不可能并且也没有必要设为无限大，第一系数如果设置得过大，会使筛选条件变得过于苛刻，难以选择出合适可用的除钒试剂。在本发明的实施例中，当第一系数的范围设为2.5～3.5时，据此筛选的除钒试剂的除钒效率已经能够满足需求，即2.5～3.5的数值范围能够用于适当地且有效地检测除钒试剂的除钒效率。在优选的实施例中，第一系数可以为3。例如，将ticl4原料的质量乘以ticl4原料中vocl3的质量分数，并将乘积除以3，获得除钒试剂的质量。

在步骤s115中，循环进行对从反应器排出的蒸汽进行冷凝处理，以及将冷凝液引导回反应器内进行加热及反应。反应器内的ticl4原料在受热沸腾后形成蒸汽排出，一开始除钒试剂与钒杂质尚未完全反应，排出的蒸汽中可能包含较多钒杂质，包含钒杂质的蒸汽冷凝为冷凝液后回流到反应器内，再次受热并与反应器内的除钒试剂反应，从而在排出蒸汽与冷凝液回流的循环过程中，不断促进反应进程以减少杂质含量并提高冷凝液中钒杂质的分布均匀性，直至经过预定时间之后停止反应。

在本发明的实施例中，预定时间可以为15～20分钟。类似地，反应进行的时间越短表明除钒试剂的除钒效率越高。在本发明的实施例中，预定时间如果设置得过长，会导致筛选出的除钒试剂的除钒效率过低，不能满足要求；然而，预定时间也不可能并且也没有必要设为无限短，预定时间如果设置得过短，会使筛选条件变得过于苛刻，难以选择出合适可用的除钒试剂。在本发明的实施例中，当预定时间的范围设为15～20分钟时，据此筛选的除钒试剂的除钒效率已经能够满足需求，即15～20分钟的数值范围能够用于适当地且有效地检测除钒试剂的除钒效率。由此，经过15～20分钟的反应之后即可检测除钒试剂的除钒效率，可见能够实现快速检测，耗时短，效率高。在优选的实施例中，预定时间可以为15分钟。

本发明结合除钒试剂的预定用量以及预定反应时间来检测除钒效率，从而构成除钒效率检测方法的标准。以上标准是本发明的发明人经过研究之后确定的能够用于有效且准确并快速判断除钒试剂的除钒效率的参考。在本发明的实施例中，一个标准可以是vocl3质量与除钒试剂消耗质量的比值≥3，得到合格ticl4精料的时间≤15分钟。其中合格ticl4精料可以表示为其中vocl3质量分数小于0.0003％。相应地，在步骤s125中，若反应后冷凝液中的vocl3质量分数小于0.0003％，则判断除钒试剂的除钒效率符合标准，即除钒试剂能够有效除钒，适用于生产过程中的除杂提纯工艺当中。

在本发明的实施例中，所述方法还可以包括：加入除钒试剂之后，对反应器内的物料进行持续搅拌，直至反应结束。通过搅拌能够促进除钒试剂与ticl4原料的接触，提高反应速率。

本发明检测的除钒试剂可以为有机物，例如脂肪酸、矿物油等。本发明通过间接冷凝的方式进行冷却收集，冷却介质可以包括但不限于循环冷却水以及其他冷却液体。

图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的除钒效率检测装置100的示意图，如图2所示，除钒效率检测装置100包括：反应器10，配置为容纳ticl4原料和除钒试剂；加料单元20，连接至反应器10并向反应器10内加入预定量的除钒试剂；加热单元30，配置为对反应器10进行加热；冷凝器40，通过导入管42和导出管44连接至反应器10，导入管42将从反应器10排出的蒸汽导入冷凝器40，导出管44将冷凝液引导回反应器10内进行加热及反应；以及检测单元，配置为检测反应预定时间后冷凝液中的钒杂质含量。

反应器10可以为烧瓶，或是其他能够为除钒试剂与ticl4原料提供反应环境的容器。加料单元20可以为滴定管，用于精确加入预定量的除钒试剂，可以通过滴定管的阀门控制除钒试剂的加入。如上文所述，除钒试剂的用量可以基于ticl4原料的用量、ticl4原料中的钒杂质含量以及第一系数确定。例如，可以将ticl4原料的质量乘以ticl4原料中vocl3的质量分数，并将乘积除以2.5～3.5，获得除钒试剂的质量。除钒试剂可以为有机物。

加热单元30可以为油浴锅，用于为反应器10提供均匀的加热效果。在反应结束之前，加热单元30可以持续对反应器10进行加热。加热单元30配置为提供大于180℃的加热温度，以促进除钒试剂与钒杂质之间的反应快速进行，从而加快对除钒效率的检测。

冷凝器40可以通过包括循环冷却水或其他冷却液体在内的冷却介质对蒸汽进行冷却，并对冷却后的冷凝水进行收集。在导入管42、导出管44以及反应器10之间可以设有冷凝塔头。检测单元可以为任何能够检测钒杂质含量的设备。

装置100还可以包括：取样单元50，连接至冷凝器40，配置为对反应后的冷凝液进行取样。取样单元50可以包括导管和阀门，导管连接至冷凝器40，阀门用于控制冷凝液是否从冷凝器40中经导管流出。由于蒸汽和冷凝液不断在反应器10和冷凝器40之间流动和转换，当反应经过预定时间结束之后，冷凝器40中的冷凝液内的钒杂质含量是均匀的。因此，取样检测的结果具有很好的代表性。反应的预定时间可以为15～20分钟。

装置100还可以包括搅拌单元，用于在加入除钒试剂之后，对反应器内的物料进行持续搅拌，直至反应结束。通过搅拌能够促进除钒试剂与ticl4原料的接触，提高反应速率。搅拌单元可以为搅拌磁子。

本发明的除钒效率检测方法及装置适用于ticl4生产行业的精制系统，能够帮助选择合适有效的除钒试剂，有利于保证钛产品生产质量的稳定，并且该检测方法能够快速进行，耗时短。

下面根据具体的实施例进行说明。

实施例1

检测脂肪酸的除钒效率，检测方法包括以下步骤：

称取质量为0.3kg的ticl4原料置于烧瓶中，其中ticl4原料中vocl3的质量分数为1％；

将烧瓶置于油浴中加热至沸腾，油浴温度为180℃；

通过滴定管向烧瓶内加入质量为0.3kg×1％/3＝1g的除钒试剂以与ticl4原料中的vocl3反应，并用搅拌磁子搅拌15min；期间，利用冷凝器对从烧瓶排出的蒸汽进行冷凝处理，并将冷凝液引导回烧瓶内进行加热及反应，如此循环；

之后，打开冷凝器上的阀门，取样检测反应后冷凝液中的vocl3的质量分数为0.0007％，大于0.0003％，判断该除钒试剂的除钒效率不符合标准，即不能够有效除钒。

实施例2

检测矿物油的除钒效率，检测方法包括以下步骤：

称取质量为0.3kg的ticl4原料置于烧瓶中，其中ticl4原料中vocl3的质量分数为1％；

将烧瓶置于油浴中加热至沸腾，油浴温度为180℃；

通过滴定管向烧瓶内加入质量为0.3kg×1％/3＝1g的除钒试剂以与ticl4原料中的vocl3反应，并用搅拌磁子搅拌15min；期间，利用冷凝器对从烧瓶排出的蒸汽进行冷凝处理，并将冷凝液引导回烧瓶内进行加热及反应，如此循环；

之后，打开冷凝器上的阀门，取样检测反应后冷凝液中的vocl3的质量分数为0.0001％，小于0.0003％，判断该除钒试剂的除钒效率符合标准，即能够有效除钒。

根据以上实施例可以看出，本发明的除钒效率检测方法能够快速、有效地检测不同除钒试剂的除钒效率，从而能够据此筛选出合适的除钒试剂用于工业生产中。

需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。

以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。