一种铁铬镍不锈钢渗铬氮化层中cr2n物相体积含量检测方法
技术领域
1.本发明属于不锈钢渗铬氮化技术领域，具体涉及一种铁铬镍不锈钢渗铬氮化层中cr2n物相体积含量检测方法。
背景技术：
2.目前国内无铁铬镍不锈钢渗铬氮化层中cr2n物相体积含量的检测标准和检测方法，现有文献报道的关于不锈钢渗铬氮化研究中仅通过x射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪等对渗铬氮化层中物相种类进行了鉴别。
3.其中x射线衍射仪是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生x射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征x射线。x射线衍射仪可能直接分析出岩石的矿物组成及相对含量，并形成了定性、定量的岩性识别方法，为录井随钻岩性快速识别、建立地质剖面应用广泛。
4.扫描电子显微镜是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm；放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调；并且景深大,视野大,成像立体效果好。此外,扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合,可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。
5.能谱仪是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
6.现有文献报道的关于不锈钢渗铬氮化研究中并未对cr2n物相的含量进行定量检测研究。
技术实现要素：
7.针对以上不足，本发明的目的是提供一种铁铬镍不锈钢渗铬氮化层中cr2n物相体积含量检测方法。
8.本发明的技术方案如下：
9.一种铁铬镍不锈钢渗铬氮化层中cr2n物相体积含量检测方法，包括步骤一、样品制备；步骤二、样品蚀刻；步骤三、金相分析；步骤四、cr2n物相定量检测灰度阈值稳定性检测；
10.所述步骤一、样品制备；包括样品镶嵌，样品磨制和样品抛光。
11.所述步骤一、样品制备中，样品镶嵌步骤为将样品放入镶嵌模具中，将按体积比1：1配好的镶嵌液倒入模具中，且样品能被液体完全覆盖，待样品硬化后，将样品脱模。
12.所述步骤一、样品制备中，样品磨制步骤为使用金相磨抛机对金相检测样品进行
磨抛，磨抛面垂直于样品，且抛光面平整、光滑平整无划痕；
13.在金相磨抛机上用p120、p400、p800、p1200、p2500、p4000的碳化硅砂纸依次对样品进行磨抛。
14.在金相磨抛机上用p120砂纸研磨时，去除切割锯切割时的变形层，每换一道砂纸，磨抛方向转动90
°
，消除掉前一道砂纸的磨痕，则换下一道砂纸进行磨抛。
15.所述步骤一、样品制备中，样品抛光为用绒布配合1μm金刚石抛光膏对样品进行机械抛光，抛光过程中样品相对抛光盘反方向转动，将抛光至光亮、无划痕的样品清洗干净并吹干。
16.所述步骤二、样品蚀刻；
17.以304不锈钢板作为阴极，用金属镊子夹住样品一端沾入电解液中进行阳极电解，电压设置为3v，时间为3s-5s，再将电解后样品用水冲洗，吹干。
18.所述步骤二、样品蚀刻，将电解蚀刻后的渗铬氮化样品用绒布作为抛光布配合1μm金刚石抛光膏进行1～2min的机械抛光。
19.所述步骤三、金相分析；
20.打开金相显微镜，将样品放置在载物台上，在500x视场下对样品进行观察及图像采集，在样品渗层截面的左、中、右三个区域各采集两张图像。
21.所述步骤三、金相分析，对每张图像选取视场内渗铬氮化层待测区域；利用物相提取工具，对待测区域中cr2n物相进行提取；
22.由图像分析软件根据提取cr2n物相所占图像像素点的数量计算得到cr2n物相占测量区域的体积百分比。
23.本发明的有益效果在于：
24.本发明建立起铁铬镍不锈钢渗铬氮化层中cr2n物相体积含量检测方法，本方法对cr2n物相体积含量检测的稳定性优于3％。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
26.基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.一种铁铬镍不锈钢渗铬氮化层中cr2n物相体积含量检测方法，包括步骤一、样品制备；步骤二、样品蚀刻；步骤三、金相分析；步骤四、cr2n物相定量检测灰度阈值稳定性检测。
28.步骤一、样品制备
29.1.1样品镶嵌
30.将样品放入φ30mm的镶嵌模具中，将按体积比1：1配好的镶嵌液倒入模具中，保证样品能被液体完全覆盖，待样品硬化后，将样品脱模。
31.1.2样品磨制
32.使用金相磨抛机对金相检测样品进行磨抛。磨抛面应尽可能垂直于样品，同时保证平整，并应光滑平整无划痕。
33.在金相磨抛机上用p120、p400、p800、p1200、p2500、p4000的碳化硅砂纸依次对样品进行磨抛。用p120砂纸研磨时，要充分去除切割锯切割时的变形层。每换一道砂纸，磨抛方向转动90
°
。只要消除掉前一道砂纸的磨痕，即可换下一道砂纸。
34.1.3样品抛光
35.用绒布配合1μm金刚石抛光膏对样品进行机械抛光，抛光过程中样品相对抛光盘反方向转动避免出现抛光“彗尾”现象。将抛光至光亮、无划痕的样品清洗干净并吹干。
36.步骤二、样品蚀刻
37.以304不锈钢板作为阴极，用金属镊子夹住样品一端沾入电解液中进行阳极电解，电压设置为3v，时间(3～5)s。将电解后样品用水冲洗，吹干。
38.将电解蚀刻后的渗铬氮化样品用绒布作为抛光布配合1μm金刚石抛光膏进行(1～2)min的机械抛光。
39.步骤三、金相分析
40.打开金相显微镜，将样品放置在载物台上，在500x视场下对样品进行观察及图像采集，在样品渗层截面的左、中、右三个区域各采集两张图像。
41.分别对每张图像，利用视场工具，选取视场内渗铬氮化层待测区域。
42.利用物相提取工具，对待测区域中cr2n物相进行提取。
43.由图像分析软件根据提取cr2n物相所占图像像素点的数量计算得到cr2n物相占测量区域的体积百分比。
44.步骤四、cr2n物相定量检测灰度阈值稳定性检测
45.对同一视场进行了灰度阈值稳定性检测，结果见表1。
46.表1灰度阈值稳定性检测结果
47.序号cr2n物相体积含量137.31236.89335.43436.96538.46636.42平均值36.91相对标准偏差(rsd％)2.47％
48.从表1可以看出，对同一视场进行灰度阈值稳定性检测，检测结果相对标准偏差小于3％。
49.需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指至少两个。
50.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何
的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
51.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
52.本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的方法，其他方法可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；
53.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。