非法食品添加剂的检测方法与流程

非法食品添加剂的检测方法
1.技术领域
2.本发明涉及非法食品添加剂检测技术领域，尤其涉及一种禽蛋中苏丹红系列以及罗名单b的检测方法。


背景技术：

3.苏丹红系列染料是一组人工合成的以苯基偶氮萘酚为主要基团的亲脂性偶氮化合物。罗丹明是一种脂溶性工业染料，苏丹红系列和罗丹明b染料都具有潜在的致癌、致畸和致突变作用，目前已经被各个国家归属为非法食品添加剂，是近些年来食品中重点监测的物质对象。因为其鲜艳的颜色且不易褪色，经常被不法分子作为染色剂添加进食品中。但仍有一些不法分子在利益的驱使下，将该类染料加入饲料中喂养家禽，得到所谓“红黄蛋”。
4.目前已有的国家标准检测方法检测的该类染料的方法主要是高效液相色谱和高效液相色谱
‑
质谱联用法，这类检测方法比较繁琐，前处理复杂，涉及的设备较多，所需的有机溶剂也较复杂。该类方法对操作人员要求较高，检测成本也偏大，检测速度相对较长。因此，针对上述问题，有必要提出进一步地解决方案。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种非法食品添加剂的检测方法，以克服现有技术中存在的不足。
6.为实现上述发明目的，本发明提供一种非法食品添加剂的检测方法，其包括如下步骤：将被检测物进行萃取处理，经离心后获得上层清液；将上层清液过柱处理，得到待测试液备用；取金溶胶试剂、待测液、凝聚剂，混匀后置于光谱仪检测仓内进行扫描检测，检测是否存在非法食品添加剂；所述金溶胶试剂由氯金酸水溶液和柠檬酸三钠水溶液制备而成。
7.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述非法食品添加剂包括：添加于禽蛋中作为染料使用的的苏丹红i号、苏丹红ii号、苏丹红iii号、苏丹红iv号和罗丹明b。
8.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述“将被检测物进行萃取处理，经离心后获得上层清液”包括：提供2g被检测物，加入提取试剂10 ml，超声萃取10分钟，萃取结束后离心，离心速度为10000转/分钟，离心时间为2分钟，离心后取5ml上层清液转移至离心管中。
9.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述提取试剂为正己烷。
10.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述“将上层清液过柱处理，得到待测试液备用”包括：
在萃取柱加入3ml活化液，5ml上清液加入萃取柱过柱处理，加入5ml淋洗液，然后加入5ml洗脱液洗脱，得到的洗脱液吹干后用0.5ml乙腈复溶，溶解后作为待测液备用。
11.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述萃取柱为中性氧化铝固相萃取柱。
12.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述活化液和淋洗液均为正己烷，所述洗脱液为10%丙酮
‑
正己烷。
13.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述“取金溶胶试剂、待测液、凝聚剂，混匀后置于光谱仪检测仓内进行扫描检测”包括：取500
µ
l金溶胶试剂，20
µ
l待测液，100ul凝聚剂，混匀后置于拉曼光谱仪检测仓内进行扫描检测。
14.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述金溶胶试剂的制备方法为：在250ml的三口圆底烧瓶中加入100ml超纯水，快速搅拌煮沸后加入1.2ml1%的氯金酸水溶液，继续加热至再次煮沸后，加入1ml1%柠檬酸三钠水溶液，保持搅拌约25min后结束反应，自然冷却至室温，使用棕色瓶封口保存。
15.作为本发明非法食品添加剂的检测方法的改进，所述凝聚剂为0.2 mol/l的氯化钠溶液。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的检测方法可以实现对禽蛋中苏丹红i号、苏丹红ii号、苏丹红iii号、苏丹红iv号和罗丹明b的检测，适用于现场快速检测，并具有适用范围广、操作简单等优点。克服了现有技术中存在的“操作较为复杂，设备体积较大，不能在现场使用”的缺点。
附图说明
17.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
18.图1为通过本发明的非法食品添加剂的检测方法得到的苏丹红i号的标准谱图；图2为通过本发明的非法食品添加剂的检测方法得到的苏丹红ii号的标准谱图；图3为通过本发明的非法食品添加剂的检测方法得到的苏丹红iii号的标准谱图；图4为通过本发明的非法食品添加剂的检测方法得到的苏丹红iv号的标准谱图；图5为通过本发明的非法食品添加剂的检测方法得到的罗丹明b的标准谱图。
具体实施方式
19.下面结合实施例对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
20.本发明针对禽蛋中苏丹红系列以及罗名单b的检测，提供一种非法食品添加剂的检测方法，其包括如下步骤：将被检测物进行萃取处理，经离心后获得上层清液；
将上层清液过柱处理，得到待测试液备用；取金溶胶试剂、待测液、凝聚剂，混匀后置于光谱仪检测仓内进行扫描检测，检测是否存在非法食品添加剂；所述金溶胶试剂由氯金酸水溶液和柠檬酸三钠水溶液制备而成。
21.其中，所述非法食品添加剂包括：添加于禽蛋中作为染料使用的的苏丹红i号、苏丹红ii号、苏丹红iii号、苏丹红iv号和罗丹明b。如此，由于提取分离方法简单、易于操作，且光谱仪体积较小，有利于实现现场快速检测。
22.下面结合一实施例，对本发明的技术方案进行举例说明。
23.本实施例的非法食品添加剂的检测方包括如下步骤：s1、将被检测物进行萃取处理，经离心后获得上层清液。
24.具体地，步骤s1包括：提供2g被检测物，加入提取试剂10 ml，超声萃取10分钟，萃取结束后离心，离心速度为10000转/分钟，离心时间为2分钟，离心后取5ml上层清液转移至离心管中。其中，提取试剂为正己烷。
25.s2、将上层清液过柱处理，得到待测试液备用。
26.具体地，步骤s2包括：在萃取柱加入3ml活化液，5ml上清液加入萃取柱过柱处理，加入5ml淋洗液，然后加入5ml洗脱液洗脱，得到的洗脱液吹干后用0.5ml乙腈复溶，溶解后作为待测液备用。其中，萃取柱可以为中性氧化铝固相萃取柱。活化液和淋洗液均为正己烷，洗脱液可以为10%丙酮
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正己烷。
27.s3、取金溶胶试剂、待测液、凝聚剂，混匀后置于光谱仪检测仓内进行扫描检测，检测是否存在非法食品添加剂。
28.具体地，步骤s3包括：s31、制备金溶胶试剂，其制备过程为：在250ml的三口圆底烧瓶中加入100ml超纯水，快速搅拌煮沸后加入1.2ml1%的氯金酸水溶液，继续加热至再次煮沸后，加入1ml1%柠檬酸三钠水溶液，保持搅拌约25min后结束反应，自然冷却至室温，使用棕色瓶封口保存。其中，金溶胶试剂的作用为增强被检测物质的信号，以便于后续的光谱检测。
29.s32、取500
µ
l制备好的金溶胶试剂，以及20
µ
l待测液和100ul凝聚剂，混匀后置于拉曼光谱仪检测仓内进行扫描检测。其中，凝聚剂可以为0.2 mol/l的氯化钠溶液。由拉曼光谱仪检测得到的苏丹红i号、苏丹红ii号、苏丹红iii号、苏丹红iv号和罗丹明b的标准谱图如图1至5所示。
30.综上所述，本发明的检测方法可以实现对禽蛋中苏丹红i号、苏丹红ii号、苏丹红iii号、苏丹红iv号和罗丹明b的检测，适用于现场快速检测，并具有适用范围广、操作简单等优点。克服了现有技术中存在的“操作较为复杂，设备体积较大，不能在现场使用”的缺点。
31.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
32.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包
含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。