一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(的制作方法

一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法
技术领域
1.本发明涉及化学分析检测技术领域，更具体地说，是涉及一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法。


背景技术：

2.铬元素广泛存在于自然界中，烟用接装纸加工过程中会用到很多原料、染料、助剂等，加上环境因素，导致接装纸中含有痕量的铬。在卷烟抽吸过程中，接装纸直接与口腔接触，其中含有的痕量铬可能会迁移至体内，对人体造成伤害。铬元素在自然界中主要以三价铬(cr(ⅲ))和六价铬(cr(
ⅵ
))的形式存在，研究表明，cr(ⅲ)是人体必须的微量元素，在维持生物体葡萄糖平衡、蛋白质与脂肪的代谢方面有重要作用，而六价铬具有高毒性，吸入会引起肾炎、贫血、神经炎等疾病，具有强致癌性。因此，准确测定接装纸中不同形态铬的含量对卷烟危害性评价有重要意义。
3.然而直接进行测定，不同价态之间会互相干扰，必须先分离后测定。已有报道的分离方法主要有离子交换色谱法、液
‑
液微萃取法、固相萃取法、共沉淀法、液膜萃取法等。浊点萃取法是近些年发展起来的一种环境友好型萃取技术，它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变温度、ph值、离子强度等参数使表面活性剂产生浊点析相，将亲水性物质与疏水性物质分离，它不使用挥发性有机溶剂，已被成功的用于痕量元素的分离富集。
4.目前，现有技术公开的测定方法主要包括：行业标准——yqt 60
‑
2015烟用接装纸六价铬测定连续流动法；其方法步骤为：聚酰胺spe柱活化(先用5ml甲醇淋洗，然后用5ml水淋洗，再用5ml磷酸氢二钾溶液淋洗)，样品用磷酸氢二钾溶液振荡萃取30分钟，用滤纸过滤得滤液，滤液用活化后的聚酰胺spe柱净化，上机检测。行业标准——yc316
‑
2009烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法；该方法步骤为：将接装纸样品剪碎，加酸进行微波消解，稀释定容，再用电感耦合等离子体质谱测定其铬总含量。
5.但是，上述现行标准只能测定接装纸样品中铬元素的总含量或者只能测定其中六价铬的含量，无法同时测定三价铬和六价铬的含量。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法，本发明采用浊点萃取
‑
hplc法，能够解决同时测定三价铬和六价铬的问题，且该方法检测灵敏度高、检出限低、稳定性好，具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数。
7.本发明提供了一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法，包括以下步骤：
8.a)将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液；再将所述萃取液与triton x
‑
114溶液、apdc溶液混合，经调节ph后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和
过滤，得到待测样品；
9.b)将步骤a)得到的待测样品用hplc分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的含量。
10.优选的，步骤a)中所述破碎的过程具体为：
11.将烟用接装纸剪成(0.1cm～1cm)
×
(0.1cm～1cm)的碎片，混匀。
12.优选的，步骤a)中将破碎后的烟用接装纸与水混合的过程具体为：
13.取2g破碎后的烟用接装纸于50ml三角瓶中，加入20ml水。
14.优选的，步骤a)中所述超声萃取的时间为20min～40min。
15.优选的，步骤a)中所述萃取液的加入量为5ml；
16.所述triton x
‑
114溶液的浓度为0.5％v/v，加入量为1.5ml～2.5ml；
17.所述apdc溶液的浓度为0.1％m/v，加入量为2ml～3ml。
18.优选的，步骤a)中所述调节ph的过程具体为：
19.用0.2mol/l乙酸钠和0.2mol/l乙酸调节体系ph为4～6。
20.优选的，步骤a)中所述用水定容至10ml；所述加热的方式为水浴加热，温度为50℃～60℃，时间为25min～40min；所述离心采用趁热离心，转速为4000rpm～6000rpm，时间为3min～7min；所述甲醇定容至1ml；所述过滤采用0.45μm有机相滤膜过滤至色谱瓶。
21.优选的，步骤b)中所述hplc的色谱柱为zorbax sb
‑
c18；4.6mm
×
150mm，5μm。
22.优选的，步骤b)中所述用hplc分离并测定的条件具体为：
23.柱温为25℃～35℃；
24.进样量为15μl～25μl；
25.检测器为dad检测器；
26.检测波长为210nm～310nm；
27.流速为0.5ml/min～1.5ml/min；
28.流动相：a相为水，b相为甲醇。
29.优选的，步骤b)中所述用hplc分离并测定采用梯度洗脱，时间程序如下：0min～8min，a：b＝25：75，8.5min～11.5min，100％b；12min，a：b＝25：75；运行时间：12min。
30.本发明提供了一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法，包括以下步骤：a)将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液；再将所述萃取液与triton x
‑
114溶液、apdc溶液混合，经调节ph后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和过滤，得到待测样品；b)将步骤a)得到的待测样品用hplc分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的含量。现有技术只能测定铬元素的总量或者只能测定六价铬含量，由于铬元素不同的形态毒性差别很大，所以很有必要准确测定不同形态的铬，本发明很好的解决了这个问题。与现有技术相比，本发明建立了同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法——浊点萃取
‑
hplc法；本发明为了尽可能提升灵敏度，采取了环境更加友好的浊点萃取法来富集溶液中的螯合物，并且取得了很好的富集效果，进一步通过hplc(高效液相色谱)实现分离和检测的功能；该方法检测灵敏度高，检出限低，稳定性好，具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数，适用于烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的同时测定。
附图说明
31.图1为本发明实施例中两种离子螯合物吸收曲线；
32.图2为本发明实施例中ph对结果的影响；
33.图3为本发明实施例中apdc用量的影响；
34.图4为本发明实施例中triton x
‑
114用量的影响；
35.图5为本发明实施例中反应温度的影响；
36.图6为本发明实施例中反应时间的影响；
37.图7为本发明实施例中cr(ⅲ)离子螯合物标准曲线；
38.图8为本发明实施例中cr(
ⅵ
)离子螯合物标准曲线；
39.图9为本发明实施例中的测定方法的整体工艺流程图。
具体实施方式
40.下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
41.本发明提供了一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法，包括以下步骤：
42.a)将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液；再将所述萃取液与triton x
‑
114溶液、apdc溶液混合，经调节ph后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和过滤，得到待测样品；
43.b)将步骤a)得到的待测样品用hplc分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的含量。
44.本发明首先将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液。本发明对所述烟用接装纸的种类和来源没有特殊限制。在本发明中，所述水优选为超纯水，其电阻率为18.2mω
·
cm。
45.在本发明中，所述破碎的过程优选具体为：
46.将烟用接装纸剪成(0.1cm～1cm)
×
(0.1cm～1cm)的碎片，混匀；
47.更优选为：
48.将烟用接装纸剪成0.5cm
×
0.5cm的碎片，混匀。
49.在本发明中，将破碎后的烟用接装纸与水混合的过程优选具体为：
50.取2g破碎后的烟用接装纸于50ml三角瓶中，加入20ml水。
51.在本发明中，所述超声萃取的时间优选为20min～40min，更优选为30min。
52.得到所述萃取液后，本发明将所述萃取液与triton x
‑
114溶液、apdc溶液混合，经调节ph后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和过滤，得到待测样品。
53.在本发明中，triton x
‑
114(曲拉通x
‑
114)为非离子表面活性剂；apdc为吡咯烷二硫代甲酸铵；本发明以apdc为螯合剂，triton x
‑
114为萃取剂，同时富集样品中的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)，便于后续用hplc分离并测定。本发明对所述triton x
‑
114和apdc的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
54.在本发明中，所述萃取液的加入量优选为5ml；并以此为基准，triton x
‑
114溶液的加入量优选为1.5ml～2.5ml，更优选为2ml，apdc溶液的加入量优选为2ml～3ml，更优选为2.5ml。
55.在本发明中，所述triton x
‑
114溶液的浓度优选为0.5％v/v，按照以下方法配制：移取5mltriton x
‑
114用超纯水定容至100ml，再移取10ml该溶液用超纯水定容至100ml即得0.5％(v/v)triton x
‑
114溶液。
56.在本发明中，所述apdc溶液的浓度优选为0.1％m/v，按照以下方法配制：称取0.1g apdc用超纯水溶解定容至100ml。
57.在本发明中，所述调节ph的过程优选具体为：
58.用0.2mol/l乙酸钠和0.2mol/l乙酸调节体系ph为4～6；
59.更优选为：
60.用0.2mol/l乙酸钠和0.2mol/l乙酸调节体系ph为5。
61.在本发明中，所述用水定容优选至10ml；所述加热的方式优选为水浴加热，温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃，时间优选为25min～40min，更优选为30min；所述离心优选采用趁热离心，转速优选为4000rpm～6000rpm，更优选为5000rpm，时间优选为3min～7min，更优选为5min；所述甲醇定容在离心后先倾斜分离移除上层水层，剩余物用甲醇定容，优选至1ml；所述过滤优选采用0.45μm有机相滤膜过滤至色谱瓶。
62.得到所述待测样品后，本发明将得到的待测样品用hplc分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的含量。
63.在本发明中，hplc(高效液相色谱)具有分离和检测的功能；所述hplc的色谱柱优选为zorbax sb
‑
c18；4.6mm
×
150mm，5μm。
64.在本发明中，所述用hplc分离并测定的条件具体为：
65.柱温优选为25℃～35℃，更优选为30℃；
66.进样量优选为15μl～25μl，更优选为20μl；
67.检测器优选为dad检测器；
68.检测波长优选为210nm～310nm，更优选为254nm；
69.流速优选为0.5ml/min～1.5ml/min，更优选为1ml/min；
70.流动相：a相为水，b相为甲醇；在此基础上，所述用hplc分离并测定优选采用梯度洗脱，时间程序如下：0min～8min，a：b＝25：75，8.5min～11.5min，100％b；12min，a：b＝25：75；运行时间：12min。
71.本发明建立了同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法——浊点萃取
‑
hplc法，既实现了浊点萃取法在烟用接装纸铬形态测定中的应用，又实现了浊点萃取结合高效液相色谱法在接装纸铬形态测定中的应用；本发明为了尽可能提升灵敏度，采取了环境更加友好的浊点萃取法来富集溶液中的螯合物，并且取得了很好的富集效果，进一步通过hplc(高效液相色谱)实现分离和检测的功能；该方法检测灵敏度高，检出限低，稳定性好，具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数，适用于烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的同时测定。
72.本发明提供了一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法，包括以下步骤：a)将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液；再将所述萃取液与
triton x
‑
114溶液、apdc溶液混合，经调节ph后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和过滤，得到待测样品；b)将步骤a)得到的待测样品用hplc分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的含量。现有技术只能测定铬元素的总量或者只能测定六价铬含量，由于铬元素不同的形态毒性差别很大，所以很有必要准确测定不同形态的铬，本发明很好的解决了这个问题。与现有技术相比，本发明建立了同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法——浊点萃取
‑
hplc法；本发明为了尽可能提升灵敏度，采取了环境更加友好的浊点萃取法来富集溶液中的螯合物，并且取得了很好的富集效果，进一步通过hplc(高效液相色谱)实现分离和检测的功能；该方法检测灵敏度高，检出限低，稳定性好，具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数，适用于烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的同时测定。
73.为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的材料、仪器和试剂如下：
74.材料：以下实施例所用检测材料为烟用接装纸，分别编号a、b、c、d、e。
75.仪器：hy
‑
8a数显调速多用振荡器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)；du
‑
14超声仪(英国clifton)；hb
‑
03加热锅(北京莱伯泰科仪器有限公司)；tgl
‑
16m台式高速冷冻离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)；dmt
‑
2500多管漩涡混合仪(杭州米欧仪器有限公司)；milli
‑
q10纯水仪(美国millipore公司)；orion star a214ph计(美国thermo科技公司)；agilent 1290高效液相色谱(美国安捷伦公司)。
76.试剂：乙酸(色谱纯，美国fisher公司)；乙酸钠(分析纯，阿拉丁)；甲醇(色谱纯，美国fisher公司)；超纯水(电阻率18.2mω
·
cm)；曲拉通x
‑
114(分析纯，阿拉丁)；吡咯烷二硫代甲酸铵(apdb)(分析纯，阿拉丁)；六价铬标准溶液(1000μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；三价铬标准溶液(1000μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心)。
77.实施例
78.(1)溶液配制：
79.0.5％(v/v)triton x
‑
114：移取5mltriton x
‑
114用超纯水定容至100ml，再移取10ml该溶液用超纯水定容至100ml即得0.5％(v/v)triton x
‑
114溶液；
80.0.1％(m/v)apdc：称取0.1g apdc用超纯水溶解定容至100ml。
81.(2)样品制备：
82.将烟用接装纸样品剪成0.5cm
×
0.5cm的碎片，混匀，取2g(精确至0.0001g)于50ml三角瓶中，加入20ml超纯水，超声萃取30min。取5ml萃取液于10ml离心管中，向其中加入2ml0.5％(v/v)triton x
‑
114溶液，2.5ml0.1％(m/v)apdc溶液，用0.2mol/l乙酸钠和0.2mol/l乙酸调节体系ph为5.0，用超纯水定容至10ml。于55℃恒温水浴30min，趁热离心(5000rpm)5min，倾斜分离移除上层水层，剩余物用甲醇定容至1ml，用0.45μm有机相滤膜过滤至色谱瓶中，待测。
83.(3)仪器条件：
84.色谱柱：zorbaxsb
‑
c18(4.6mm
×
150mm，5μm)；柱温：30℃；进样量：20μl；检测器：dad检测器；检测波长：254nm；流速：1ml/min；流动相：a相为水，b相为甲醇，梯度洗脱，时间程序如下：0min～8min，a：b＝25：75，8.5min～11.5min，100％b；12min，a：b＝25：75；运行时间：12min。
85.(4)数据分析：
86.(4
‑
1)检测波长的选择：
87.分别取1ml浓度为1mg/l的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)标液于10ml离心管中，加入2.5ml0.1％(m/v)apdc溶液，2ml0.5％(v/v)triton x
‑
114溶液，依上述方法操作得待测样品，用dad检测器在波长210nm～640nm范围进行扫描，可得两者吸收曲线(图1)。据图可知，两者都在254nm出现最大吸收，故选择254nm为检测波长。
88.(4
‑
2)ph值优化：
89.在浊点萃取过程中，样品溶液的ph对金属螯合物的形成和提取有着很重要的作用，本发明考察了ph在3.0～9.0范围对检测结果的影响(0.5ml浓度为100μg/ml的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)标液依上述实验方法操作)，结果见图2(注：relative peakarea指在同一考察因素条件下，色谱峰面积相对于最大峰面积的比值，下同)。从结果可以看出，随着ph的增大，结果呈先增大后减小的趋势，在ph值为5.0时，两种离子螯合物的检测结果达到最大值，选择ph＝5.0为最佳反应条件。
90.(4
‑
3)apdc用量的优化：
91.cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)离子可以和吡咯烷二硫代甲酸铵(apdb)发生螯合反应生成不同的有机螯合物，从而进行分离。因此，apdc的用量会对结果产生重要的影响。本发明考察了不同apdc用量的影响(0.5ml浓度为100μg/ml的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)标液依上述实验方法操作，加入0.1％(m/v)apdc溶液体积范围0.5ml～3ml)，结果见图3。由结果可以看出，两种离子螯合物的检测结果随着apdc用量的增加而增加，在0.1％(m/v)apdc溶液加入体积为2.5ml时达到最大值。因此，选择0.1％(m/v)apdc加入量为2.5ml。
92.(4
‑
4)表面活性剂的优化：
93.triton x
‑
114作为一种常用的表面活性剂，具有友好的浊点温度(22℃～25℃)，非常便于实验操作，本发明选择triton x
‑
114作为表面活性剂，并考察了其用量对结果的影响(0.5ml浓度为100μg/ml的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)标液依上述实验方法操作，加入0.5％(v/v)triton x
‑
114的体积范围1ml～4ml)，结果见图4。从结果可以看出，0.5％(v/v)triton x
‑
114加入量为2ml为最佳条件。
94.(4
‑
5)反应温度优化：
95.温度对化学反应有着重要的影响，金属离子的螯合反应也不例外，为获得最佳检测效果，本发明对反应温度30℃～70℃范围进行了优化(0.5ml浓度为100μg/ml的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)标液依上述实验方法操作)，结果见图5。由图可知，检测结果随着温度的升高而升高，在55℃时达到最大值，最佳反应温度选择55℃。
96.(4
‑
6)反应时间优化：
97.反应时间同样对螯合反应以及螯合物提取有着重要的影响，本发明对反应时间进行了优化(0.5ml浓度为100μg/ml的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)标液依上述实验方法操作，时间范围10min～40min)，结果见图6。由图可以看出，随着反应时间的增加，目标物峰面积在增加，30min时达到最大值，最佳反应时间选择30min。
98.(4
‑
7)流动相优化：
99.目标物为金属离子螯合物，且体系中含有triton x
‑
114，为达到使目标物分离的效果，同时有效去除triton x
‑
114在色谱柱中的残留，需使用有机相和水相组合的方式。本
发明考察了甲醇和乙腈作为有机相和超纯水的组合方式，通过大量实验验证，得出最佳流动相组合为甲醇和超纯水，洗脱方式为梯度洗脱。流动相：a相为水，b相为甲醇，梯度洗脱，时间程序如下：0min～8min，a：b＝25：75，8.5min～11.5min，100％b；12min，a：b＝25：75；运行时间：12min。
100.(4
‑
8)标准曲线与检出限：
101.用超纯水，采用逐级稀释的方法得到浓度都为5μg/l，10μg/l，20μg/l，50μg/l，100μg/l，200μg/l，500μg/l的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)混合标液，按照上述优化后的方法测定。得到标准曲线(图7，图8)分别为y＝3.2392x+37.3563；y＝6.5753x+19.7262相关系数分别为r2＝0.9996；r2＝0.9996；将标液逐级稀释，以3倍信噪比所对应浓度为检出限，本发明提供的测定方法检出限分别为14μg/kg；10μg/kg。
102.(4
‑
9)接装纸样品萃取方式优化：
103.将烟用接装纸样品a剪成0.5cm
×
0.5cm的碎片，混匀，取3份样品于50ml三角瓶中，每份2g(精确至0.0001g)，加入20ml超纯水，分别以浸泡、振荡(180r/min～200r/min)、超声三种方式萃取30min。各取5ml按实验方法处理，测定其中目标物含量，结果见表1。由结果可以看出，最佳萃取方式为超声萃取。
104.表1本发明实施例中萃取方式的影响
105.萃取方式cr(ⅲ)/(μg/kg)cr(
ⅵ
)/(μg/kg)浸泡
‑
35.67振荡
‑
77.25超声
‑
115.38
106.(4
‑
10)接装纸样品萃取时间优化：
107.将烟用接装纸样品a剪成0.5cm
×
0.5cm的碎片，混匀，取6份样品于50ml三角瓶中，每份2g(精确至0.0001g)，加入20ml超纯水，超声萃取15min、30min、45min、60min、90min、120min。各取5ml按实验方法处理，测定其中目标物含量，结果见表2。由结果可以看出，随着萃取时间的增加，cr(
ⅵ
)的测定结果有增加的趋势，在30min时即达最大值，选择萃取时间为30min。
108.表2本发明实施例中萃取时间的影响
109.萃取时间/mincr(ⅲ)/(μg/kg)cr(
ⅵ
)/(μg/kg)15
‑
37.6430
‑
116.2945
‑
111.7460
‑
117.3190
‑
115.67120
‑
118.49
110.(4
‑
11)回收率、精密度和富集因子：
111.将接装纸样品a按上述过程处理，分别在3个浓度水平上进行加标回收实验，每个浓度平行测定6次，测定结果见表3。由结果得出，cr(ⅲ)回收率为96.2％～103.6％，rsd为4.6％～7.1％，cr(
ⅵ
)回收率为94.7％～104.4％，rsd为4.3％～8.5％，满足痕量分析要求。
112.表3本发明实施例中精密度与回收率结果(n＝6)
[0113][0114]
本发明还对目标物富集因子进行了考察，选取浓度为20μg/l的混合标液2份，一份加入triton x
‑
114进行浊点萃取，一份不加入，其他条件按照优化后的实验条件处理，根据检测结果得到cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的富集因子分别为15.3和20.1。
[0115]
(4
‑
12)样品测定：
[0116]
按照本发明的实验方法，分别对4种不同接装纸样品进行了测定，结果见表4。从结果来看，部分接装纸样品中含有可萃取cr(
ⅵ
)，而不含有可萃取cr(ⅲ)。
[0117]
表4本发明实施例中样品测定结果
[0118]
样品cr(ⅲ)/(μg/kg)cr(
ⅵ
)/(μg/kg)b
‑‑
c
‑
21.25d
‑‑
e
‑
16.34
[0119]
(5)结论：
[0120]
本发明建立了一种同时测定烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的方法——浊点萃取
‑
hplc法，具体工艺流程图参见图9所示。本方法用超纯水超声萃取接装纸样品30min，以吡咯烷二硫代甲酸铵(apdb)为螯合剂，曲拉通(triton)x
‑
114非离子表面活性剂为萃取剂，同时富集样品中的cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)，用hplc分离并测定。该方法检测灵敏度高，检出限低，稳定性好。具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数，适用于烟用接装纸中可萃取cr(ⅲ)和cr(
ⅵ
)的同时测定。
[0121]
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。