一种快速判断煤灰结渣性的试验方法与流程

1.本发明属于煤化工检测领域，涉及一种快速判断煤灰结渣性的试验方法。


背景技术：

2.在煤粉锅炉燃烧过程中，结渣是由软化或熔融的灰粒碰撞在水冷壁和主要受辐射的受热面上生成的熔渣，它的表面往往堆积较坚硬的灰渣烧结层，准确快速的判断煤灰的结渣性能对机组的安全、经济运行至关重要，至今在这方面建立了为数众多的判别方法和准则，现在基本试验方法采用《gb/t1574
‑
2007煤灰成分分析方法》、《dl/t1037
‑
2007煤灰成分分析方法》将煤样制备成一般分析试验煤样，后称取一定量的煤样，通过电阻炉在815℃灼烧3
‑
4小时后，将制备好的灰样制备成待测溶液，然后通过人工滴定的化学方法，将煤灰中的酸性氧化物sio2、 fe2o3、al2o3、tio2、so3、p2o3结果计算出来，然后通过原子分光光度计或原子发射光谱法将碱性氧化物cao、mgo、k2o、na2o、mno2含量测定出来，通过煤灰中的酸性氧化物与碱性氧化物比值来判断煤灰的结渣性，一个灰样从准备到报送试验结果需7天时间，分析结果往往持续时间较长，判断结果滞后。


技术实现要素：

3.为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种快速判断煤灰结渣性的试验方法，提高了煤灰结渣性判断的效率，实现及时得到检测结果的工况需求。
4.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
5.一种快速判断煤灰结渣性的试验方法，包括以下步骤：
6.将原煤样混合均匀后，经倒堆锥处理，得到缩分煤样；将所得缩分煤样经干燥处理后冷却至室温，得到干燥煤样；将干燥煤样测定水分，将测定水分后的煤样经破碎处理后过筛，得到煤样粉末；
7.将所得煤样粉末均匀分散于去除二氧化碳后的水中，得到混合体系，将所得混合体系静置沉降后，过滤收集滤液，得到待测液；测定所得待测液的ph值；
8.根据待测液的ph值，判断煤灰结渣性：当ph值为9.00～12.00时，判断结果为结渣煤。
9.本发明的进一步改进在于：
10.优选的，当ph值为1.00～4.00时，判断结果为不结渣；
11.当ph值为4.00～8.00时，判断结果为轻微结渣。
12.优选的，倒堆锥处理次数不少于3次。
13.优选的，所得缩分煤样在惰性气氛或空气气氛中进行干燥处理。
14.优选的，所得缩分煤样的干燥温度为105℃～110℃。
15.优选的，将干燥后的缩分煤样冷却至室温，其具体操作包括：
16.将干燥后的缩分煤样在空气中放置5～10min后，放入干燥器中冷却到室温。
17.优选的，将测定水分后的煤样经破碎处理后过筛，其具体操作包括：
18.将测定水分后的煤样破碎至1～1.25mm，并通过标准试验筛过筛。
19.优选的，所得煤样粉末与水的混合比例为4.99～5.01g：200ml；
20.所得煤样粉末与水的混合温度为25
±
3℃。
21.优选的，ph值的检测温度为25
±
3℃。
22.优选的，测定所得待测液的ph值，其具体步骤包括：
23.将去除二氧化碳后的水作为空白试验；将空白试验所用的水与混合体系，同时经过混合体系的分散搅拌处理、静置沉降处理；
24.采用酸度计，对所得待测液和空白试验的ph值进行测定，待ph值稳定后分别记录。
25.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
26.本发明公开了一种快速判断煤灰结渣性的试验方法，通过缩分煤样的获得，能够提高原煤样样品的利用率，减少试样量需求，通过将煤样粉末均匀分散于水中，能够将现有技术中对可溶性离子的检测对象转变为离子水解后对于体系ph 值的影响，避免了再需对离子滴定的繁琐操作。因此，本发明所述快速判断煤灰结渣性的方法，能够有效缩短煤灰结渣性的检测周期，提高了煤灰结渣性的的判断效率；同时，本发明所述判断方法工艺步骤简单，能够适用于行业的实际作业环境，为锅炉配煤掺烧减轻或抑制煤灰的沉积，保障锅炉的安全运行、降低成本，节约能源，提高热效率和经济效益，以及保护环境都具有十分重要的意义。
27.综上所述，本发明所述快速判断煤灰结渣性的方法，具有以下优点：
28.(1)本发明提供了快速判断煤灰结渣性的方法，所得的结果能够准确判断出燃煤电厂入厂煤、入炉煤的结渣性为锅炉配煤掺烧减轻或抑制煤灰的沉积，保障过滤的安全运行、降低成本，节约能源，提高热效率和经济效益提供数据支撑；
29.(2)本发明提供的快速判断煤灰结渣性的方法，大大缩短了检测时间，其结果的判断只需要几个小时就能得到，与现有技术中的7天检测时间相比，本发明可以达到快速判断的目的。
具体实施方式
30.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
31.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
32.下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
33.实施例1
34.本实施例提供了一种快速判断煤灰结渣性的试验方法，选取银星一矿的原煤样进行判断，具体按照以下步骤进行：
35.步骤1、按照《gb475
‑
2008商品煤样方法》采取标称粒度为6mm的原煤样 3.75公斤，混合均匀，倒堆锥3次，缩分出1.25公斤的缩分煤样装入样品桶密封保存，备用；
36.步骤2、称取10g的缩分煤样放入直径为70mm，高40mm并带有严密的封口盖的玻璃称量瓶中，打开盖子放入预先升温至110℃的充氮干燥箱中干燥3h，干燥后取出干燥煤样，在空气中放置5min，放入干燥器中使煤样冷却至室温，进行称量，计算煤样水分，煤样水分按照公式(1)进行计算。
[0037][0038]
式中，m
t
为煤样水分(％)，m1为煤样干燥后的质量损失，单位为g，m为称取的缩分煤样质量，单位为g。
[0039]
步骤3、将测定水分后的煤样继续破碎至1mm，用1mm标准试验筛过筛，通过率为95％，得到筛下煤样粉末；
[0040]
步骤4、在室温条件下，将5g筛下煤样粉末置于250ml塑料烧杯，仔细加入 200ml去除二氧化碳的超纯水，将装有筛下煤样溶液的塑料烧杯放置在磁力搅拌器上，加入搅拌子，盖上表面皿，控制筛下煤样溶液温度为25℃，在400r/min搅拌1h，静置沉降10min，用干燥的中速定量滤纸过滤，不用洗涤，滤液收集在200ml的塑料容量瓶中，密封保存，备用；
[0041]
步骤5、使用移液管量取50ml的滤液放在塑料烧杯中，采用酸度计测定滤液的ph值，首先将酸度计安装调试正常，用校准合格的酸度计电极进行测量，控制滤液温度为25℃，搅拌3min，待数据稳定后记录ph值，得到检测结果(简称本发明)，结果见表1。
[0042]
实施例2
[0043]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取石沟驿矿的原煤样进行判断，倒堆锥处理5次；所得缩分煤样在空气干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为105℃；将干燥后的缩分煤样在空气中放置10min后，放入干燥器中冷却到室温；将测定水分后的煤样破碎至1.25mm并通过标准试验筛过筛，其通过率为96％；所得煤样粉末与水的混合比例为5.01g：200ml，混合温度为28℃；控制滤液温度为28℃并搅拌3min，待数据稳定后记录ph值，得到待测液的ph值。其结果见表1。
[0044]
实施例3
[0045]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取羊二矿的原煤样进行判断，倒堆锥处理4次；所得缩分煤样在空气干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为 107℃；将干燥后的缩分煤样在空气中放置8min后，放入干燥器中冷却到室温；将测定水分后的煤样破碎至1.1mm并通过标准试验筛过筛，其通过率为98％；所得煤样粉末与水的混合比例为4.99g：200ml，混合温度为22℃；控制滤液温度为22℃并搅拌3min，待数据稳定后记录ph值，得到待测液的ph值。其结果见表1。
[0046]
实施例4
[0047]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取灵新矿的原煤样进行判断，倒堆锥处理6次；所得缩分煤样在空气干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为109℃；将干燥后的缩分煤样在空气中放置7min后，放入干燥器中冷却到室温；将测定水分后的煤样破碎至
1.2mm并通过标准试验筛过筛，其通过率为95％；所得煤样粉末与水的混合比例为4.99g：200ml，混合温度为23℃；控制滤液温度为26℃并搅拌3min，待数据稳定后记录ph值，得到待测液的ph值。其结果见表1。
[0048]
实施例5
[0049]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取梅花井矿的原煤样进行判断，倒堆锥处理4次；所得缩分煤样在空气干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为108℃；将干燥后的缩分煤样在空气中放置6min后，放入干燥器中冷却到室温；将测定水分后的煤样破碎至1mm并通过标准试验筛过筛，其通过率为95％；所得煤样粉末与水的混合比例为5.01g：200ml，混合温度为27℃；控制滤液温度为22℃并搅拌3min，待数据稳定后记录ph值，得到待测液的ph值。其结果见表1。
[0050]
实施例6
[0051]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取石槽村矿的原煤样进行判断，结果见表1。
[0052]
实施例7
[0053]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取枣泉矿的原煤样进行判断，结果见表1。
[0054]
实施例8
[0055]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取羊一矿的原煤样进行判断，结果见表1。
[0056]
实施例9
[0057]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取红柳矿的原煤样进行判断，结果见表1。
[0058]
实施例10
[0059]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取金凤矿的原煤样进行判断，结果见表1。
[0060]
实施例11
[0061]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取双马矿的原煤样进行判断，结果见表1。
[0062]
实施例12
[0063]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取宁电原煤的原煤样进行判断，结果见表1。
[0064]
实施例13
[0065]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取宁电高热原煤的原煤样进行判断，结果见表1。
[0066]
实施例14
[0067]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取宁电低热原煤的原煤样进行判断，结果见表1。
[0068]
实施例15
[0069]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取宁电混煤的原煤样进行判断，
结果见表1。
[0070]
实施例16
[0071]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取银星一矿矸石的原煤样进行判断，结果见表1。
[0072]
实施例17
[0073]
与实施例1的方法相同，区别仅在于，本实施例选取灵武矿的原煤样进行判断，结果见表1。
[0074]
实施例18
[0075]
本实施例提供了一种快速判断煤灰结渣性的试验方法，选取银星一矿的原煤样进行判断，具体按照以下步骤进行：
[0076]
步骤1、按照《gb475
‑
2008商品煤样方法》采取标称粒度为6mm的原煤样 3.75公斤，混合均匀，倒堆锥4次，缩分出1.25公斤的煤样装入样品桶密封保存，备用；
[0077]
步骤2、称取9.99g的煤样放入直径为70mm，高40mm并带有严密的封口盖的玻璃称量瓶中，打开盖子放入预先升温至105℃的充氮干燥箱中干燥4h，干燥后取出煤样，在空气中放置5min，放入干燥器中使煤样冷却至室温，进行称量，
[0078][0079]
式中，m
t
为煤样水分(％)，m1为煤样干燥后的质量损失，单位为g，m为称取的煤样质量，单位为g。
[0080]
步骤3、将测定水分后的煤样继续破碎至1mm，用1mm标准试验筛过筛，通过率为95％，得到筛下煤样；
[0081]
步骤4、在室温条件下，将4.99g筛下煤样置于250ml塑料烧杯，仔细加入 200ml去除二氧化碳的超纯水，将装有筛下煤样溶液的塑料烧杯放置在磁力搅拌器上，加入搅拌子，盖上表面皿，控制筛下煤样溶液温度为22℃，在300r/min搅拌2h，静置沉降10min，用干燥的中速定量滤纸过滤，不用洗涤，滤液收集在 200ml的塑料容量瓶中，密封保存，备用；
[0082]
步骤5、使用移液管量取50ml的滤液放在塑料烧杯中，采用酸度计测定滤液的ph值，首先将酸度计安装调试正常，用校准合格的酸度计电极进行测量，控制滤液温度为22℃，搅拌3min，待数据稳定后记录得到ph值，通过ph值判断煤灰的结渣性。
[0083]
实施例19
[0084]
本实施例提供了一种快速判断煤灰结渣性的试验方法，选取石沟驿矿的原煤样进行判断，具体按照以下步骤进行：
[0085]
步骤1、按照《gb475
‑
2008商品煤样方法》采取标称粒度为6mm的原煤样 3.75公斤，混合均匀，倒堆锥3次，缩分出1.25公斤的煤样装入样品桶密封保存，备用；
[0086]
步骤2、称取10.01g的煤样放入直径为70mm，高40mm并带有严密的封口盖的玻璃称量瓶中，打开盖子放入预先升温至107℃的充氮干燥箱中干燥3.5h，干燥后取出煤样，在空气中放置5min，放入干燥器中使煤样冷却至室温，进行称量，计算煤样水分，煤样水分按照公式(1)进行计算。
[0087][0088]
式中，m
t
为煤样水分(％)，m1为煤样干燥后的质量损失，单位为g，m为称取的煤样质量，单位为g。
[0089]
步骤3、将测定水分后的煤样继续破碎至1.25mm，用1.25mm标准试验筛过筛，通过率为98％，得到筛下煤样；
[0090]
步骤4、在室温条件下，将5.01g筛下煤样置于250ml塑料烧杯，仔细加入 200ml去除二氧化碳的超纯水，将装有筛下煤样溶液的塑料烧杯放置在磁力搅拌器上，加入搅拌子，盖上表面皿，控制筛下煤样溶液温度为28℃，在350r/min搅拌1.5h，静置沉降12min，用干燥的中速定量滤纸过滤，不用洗涤，滤液收集在 200ml的塑料容量瓶中，密封保存，备用；
[0091]
步骤5、使用移液管量取50ml的滤液放在塑料烧杯中，采用酸度计测定滤液的ph值，首先将酸度计安装调试正常，用校准合格的酸度计电极进行测量，控制滤液温度为28℃，搅拌3min，待数据稳定后记录ph值。
[0092]
另外，选用实施例1
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17中17种矿的原煤样按照国标进行检测，并记录检测结果(简称国标方法)，结果见表1。
[0093]
表1实施例1
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17的检测试样及结果记录
[0094][0095]
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。