技术特征:
1.一种人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,用高效液相色谱/质谱联用分析方法分类鉴定所述人参属中药中的人参皂苷;所述质谱为三重四极杆-线性离子阱质谱;采用信息依赖采集-增强产物离子扫描的技术对人参皂苷进行检测,用mrm-ida-epi模式检测中性皂苷和丙二酸酰化皂苷,用mim-ida-epi模式检测齐墩果酸型人参皂苷。2.根据权利要求1所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述中性皂苷包括原人参三醇型人参皂苷、原人参二醇型人参皂苷、奥克梯隆型人参皂苷和人参皂苷元。3.根据权利要求2所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述原人参三醇型人参皂苷包括人参皂苷f1,20(s)-人参皂苷rh1,20(r)-人参皂苷rh1,人参皂苷f3,20(s)-三七皂苷a3,人参皂苷f5,三七皂苷r2,20(r)-三七皂苷r2,人参皂苷rg2,人参皂苷rf,人参皂苷rg1,三七皂苷r1,三七皂苷fp1,人参皂苷re,20-o-葡萄糖基-人参皂苷rf,人参皂苷re2和人参皂苷re3;和/或所述原人参二醇型人参皂苷包括人参皂苷rh2,20(r)-人参皂苷rh2,人参皂苷k,人参皂苷f2,人参皂苷rg3,20(r)-人参皂苷rg3,三七皂苷fe、人参皂苷rd2,三七皂苷k,人参皂苷rd,绞股蓝皂苷xvii,人参皂苷rb2,人参皂苷rb3,人参皂苷rc,人参皂苷ra1,人参皂苷ra2,三七皂苷r4和三七皂苷t;和/或所述奥克梯隆型人参皂苷包括24(r)-拟人参皂苷rt5和24(r)-拟人参皂苷f11;和/或所述人参皂苷元包括20(s)-原人参三醇,20(s)-原人参二醇,齐墩果酸和20(s),24(r)-奥克梯隆苷元;和/或所述中性皂苷还包括人参皂苷rk3,人参皂苷rh4,三七皂苷t5,人参皂苷rg5,人参皂苷rg6,人参皂苷f4,人参皂苷rk1,5,6-脱氢人参皂苷rd,越南参皂苷r8和5,6-脱氢人参皂苷rb1。4.根据权利要求1所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述齐墩果酸型人参皂苷包括竹节参皂苷iva,竹节参皂苷iv,拟人参皂苷rt1和人参皂苷ro;和/或所述丙二酸酰化皂苷包括丙二酸酰基人参花蕾皂苷re1,丙二酸酰基人参皂苷rd,丙二酸酰基人参皂苷rc,丙二酸酰基人参皂苷rb2和丙二酸酰基人参皂苷rb1。5.根据权利要求1所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述高效液相色谱的色谱条件为:色谱柱:极性修饰十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相a为乙腈,流动相b为0.1%v/v甲酸-水溶液,线性梯度洗脱的程序如下:
流速:0.28~0.32ml/min;柱温:30~40℃。6.根据权利要求5所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述色谱柱为beh shield rp18;和/或所述柱温为40℃;和/或所述流速为0.3ml/min。7.根据权利要求1~6任一项所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述质谱采用q-trap 4500三重四极杆-线性离子阱质谱仪。8.根据权利要求7所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述质谱的离子源为电喷雾离子源,在负离子模式下采集数据;所述离子源的参数为:离子化电压为-4500v,温度为550.0℃,气帘气为35.0psi,喷雾气1为55.0psi,辅助加热气2为55.0psi,碰撞气为high,碰撞室出口电压为-13.0v。9.根据权利要求8所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法,其特征在于,所述mim-ida-epi模式中的碰撞能量为70ev~100ev,mrm-ida-epi模式中的碰撞能量为70ev~120ev;信息依赖采集响应强度为1~2。10.权利要求1~9任一项所述的人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法在人参皂苷表征与鉴定中的应用。
技术总结
本发明关于中药成分分类鉴定技术领域,尤其涉及一种人参属中药皂苷成分的分类鉴定方法及其应用。本发明采用高效液相色谱/质谱联用分析方法,利用Q-Trap 4500三重四极杆-线性离子阱质谱仪,用MRM-IDA-EPI模式检测中性皂苷和丙二酸酰化皂苷,用MIM-IDA-EPI模式检测齐墩果酸型人参皂苷,实现人参属中药中的不同人参皂苷的分类鉴定,从而可实现数百种人参皂苷的分类鉴定。该分类鉴定方法可用于人参属中药的鉴别以及对含有人参属中药的中成药进行人参皂苷的表征与鉴定,有助于推进人参属中药及含有人参属中药的中成药的质量控制。及含有人参属中药的中成药的质量控制。及含有人参属中药的中成药的质量控制。
技术研发人员:杨文志 李雪 胡莹 王小岩 刘美玉 徐晓艳 宓月光
受保护的技术使用者:天津中医药大学
技术研发日:2021.11.01
技术公布日:2022/1/10