一种用于小角散射实验的高温炉

1.本发明涉及材料分析技术领域，具体涉及一种用于小角散射实验的高温炉。


背景技术：

2.在中子、x射线等散射实验中，中子束流、x射线等照射样品后发生散射或衍射，发生散射或衍射的束流被探测器接收，经过分析可以得到被照射样品的内部微观结构。
3.当中子、x射线等入射束流照射样品，由于样品内部存在纳米尺度的密度不均匀区，会在入射束流周围0
°‑4°
的小角度范围内出现散射，这种现象称为小角散射效应。小角散射效应是由物质内部1nm-100nm量级范围内电子密度的起伏所引起的，是获得材料内部纳米量级结构信息的重要工具。而为了更好的把握高温下的材料特性变化，提高散射实验的实验准确度，高温样品环境至关重要。高温炉作为散射实验的样品环境设备，通常采用电加热丝加热的方式提供的高温环境，可以用于研究材料的热稳定性、热应力等特性，但由于电加热丝分布的特性，导致温度不均匀，从而难以满足样品所需的高温环境，进而影响实验的准确度。


技术实现要素：

4.本发明主要解决的技术问题是提供一种能够为小角散射实验的待测样品提供高温环境的高温炉，以满足待测样品所需的高温环境，提高小角散射实验的准确度。
5.本技术提供了一种用于小角散射实验的高温炉，包括：
6.炉体机构，包括：炉体壳体以及保温体；所述保温体设置在所述炉体壳体的内部，所述炉体壳体上还相对的设置有束流入射窗和束流出射窗，所述保温体的内部形成有保温腔室，所述保温体设有第一束流入射孔和第一束流出射孔；所述炉体壳体还设有第一进样口，所述保温体还设有第二进样口；
7.加热机构，其设置在所述保温腔室，所述加热机构包括：铌箔外筒以及铌箔内筒；所述铌箔外筒和所述铌箔内筒的一端封闭，另一端具有敞口；所述铌箔外筒套设在所述铌箔内筒上，所述铌箔外筒和铌箔内筒用于外接电源以产生热量；所述铌箔外筒上开设有第二束流入射孔和第二束流出射孔，所述铌箔内筒上开设有第三束流入射孔和第三束流出射孔；
8.送样机构，包括：送样杆以及设置在所述送样杆上的样品承载件；所述样品承载件用于装载待测样品，所述送样杆的一端经所述第一进样口、第二进样口、铌箔内筒的敞口伸入至预设测试位，所述预设测试位位于所述铌箔内筒的内部；
9.所述束流入射窗、束流出射窗、第一束流入射孔、第一束流出射孔、第二束流入射孔、第二束流出射孔、第三束流入射孔、第三束流出射孔基本同轴，以供束流穿过，且束流穿过的路径经过所述预设测试位。
10.依据上述实施例的用于小角散射实验的高温炉，相较于现有技术采用加热丝加热的方式，本高温炉采用铌箔内筒及套设在铌箔内筒上的铌箔外筒进行加热，使得待测样品
能够获得更加均匀的温度，铌箔外筒和铌箔内筒能够产生温度更高的热量，满足实验所需的高温环境。
附图说明
11.图1为本技术提供的用于小角散射实验的高温炉未安装送样机构的立体图；
12.图2为本技术提供的用于小角散射实验的高温炉未安装送样机构的俯视图；
13.图3为图2中a-a方向的剖视图；
14.图4为图2中b-b方向的剖视图；
15.图5为图2中c-c方向的剖视图；
16.图6为本技术提供的用于小角散射实验的高温炉中送样机构的结构示意图；
17.图7为图6中d-d方向的剖视图；
18.图8为本技术提供的用于小角散射实验的高温炉安装有送样机构的剖视图；
19.图9为本技术提供的用于小角散射实验的高温炉的加热机构中第一筒型导体、第二筒型导体、第一导电连接组件、以及第二导电连接组件的组装关系示意图。
具体实施方式
20.下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本技术能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本技术相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本技术的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
21.另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
22.本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本技术所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。
23.本实施例提供了一种用于小角散射实验的高温炉，该高温炉应用于小角散射实验中为待测样品提供高温环境，不同于以往采用加热丝加热的方式，本技术中采用铌箔内筒及套设在铌箔内筒上的铌箔外筒进行加热，使得待测样品能够获得更加均匀的温度，铌箔外筒和铌箔内筒能够产生温度更高的热量，满足实验所需。以下实施例中，粒子束流由束流发生器产生，粒子束流可以是中子束流、x射线等。
24.参见图1-图8所示，本实施例所提供的用于小角散射实验的高温炉包括：炉体机构10，加热机构20，以及送样机构30。
25.炉体机构10包括：炉体壳体11以及保温体12。炉体壳体11的内部具有密闭空腔，保温体12设置在炉体壳体11内部的密闭空腔中，具体的，保温体12固定安装在炉体壳体11内
部的密闭空腔中。在炉体壳体11上还设置有束流入射窗13和束流出射窗14，束流入射窗13和束流出射窗14相对的设置在炉体壳体11上，在保温体12的内部形成有保温腔室120，在保温体12上还设有第一束流入射孔121和第一束流出射孔122。在炉体壳体10还设有第一进样口15，在保温体12还设有第二进样口123，第一进样口15与第二进样口123可供待测样品的进入。
26.本实施例中，束流入射窗13和束流出射窗14可供束流通过，该束流可以是中子、x射线等粒子束流，粒子束流由束流发生器产生。其中，束流入射窗13用于供束流进入以打在待测样品上，打在待测样品上的粒子束流产生散射现象，并被探测器接收以分析待测样品的材料特性。束流出射窗14用于供散射的粒子束流射出。第一束流入射孔121的位置正对于束流入射窗13，该第一束流入射孔121用于供粒子束流进入，第二束流出射孔122的位置正对于束流出射窗14，该第二束流出射孔122用于供散射的粒子束流射出。束流入射窗13和束流入射窗14具有一定的透光率，优选采用蓝宝石、金刚石、碳化硅等中的其中一种。
27.本实施例中，保温件12是由多层耐高温金属薄片层叠组成。当然，在其他实施例中，保温件12也可由多层具有隔热作用的层状物层叠组成，具有隔热作用的层状物可以是高温隔热层、保温毡层、气凝胶保温层等。高温隔热层可以采用硅酸铝陶瓷纤维毡层，气凝胶保温毡层可以是柔性sio2气凝胶保温毡。通过多层具有隔热作用的层状物层叠组成的保温件12，能够有效隔绝保温腔室120内部温度的流失。
28.在一实施例中，如图3和图8所示，束流入射窗13通过入射内法兰件131和入射外法兰件132进行安装，束流出射窗14通过出射内法兰件141和出射外法兰件142进行安装，具体的是，在炉体壳体11上分别开设有两个相对设置的连接孔，入射内法兰件131和出射内法兰件141分别安装在两个连接孔中，入射外法兰件132连接在入射内法兰件131上，且束流入射窗13安装在入射内法兰件131与入射外法兰件132之间，通过入射内法兰件131和入射外法兰件132夹紧定位，出射外法兰件142连接在出射内法兰件141上，且束流出射窗14安装在出射内法兰件141与出射外法兰件142之间，通过出射内法兰件141与出射内法兰件142夹紧定位。
29.加热机构20设置在保温件12的保温腔室120中，该加热机构20包括：铌箔外筒21以及铌箔内筒22。铌箔外筒21和铌箔内筒22的一端封闭，并且，铌箔外筒21和铌箔内筒22的另一端具有敞口，铌箔外筒21套设在铌箔内筒22上，其中，铌箔外筒21与铌箔内筒22的敞口朝向第二进样口123，铌箔外筒21和铌箔内筒22用于外接电源以产生热量。
30.通常情况下，铌箔外筒21和铌箔内筒22是由在铌金属薄板材制作而成，通过铌箔外筒21和铌箔内筒22连接电源而形成回路，采用铌金属制作的铌箔外筒21和铌箔内筒22，一是薄金属铌箔能够减少对粒子束流散射的影响；二是由于薄金属铌箔具有较大的电阻，能够产生更多的热量，进而获得1200℃以上的高温环境；三是筒型的形状能够在待测样品的四周向待测样品辐射热量，使得待测样品能够获得更加均匀的高温环境。
31.本实施例中，在铌箔外筒21上开设有第二束流入射孔211和第二束流出射孔212，在铌箔内筒22上开设有第三束流入射孔221和第三束流出射孔222。其中，第二束流入射孔211和第三束流入射孔221正对于第一束流入射孔121，第二束流入射孔211和第三束流入射孔221可供从第一束流入射孔121入射的束流通过，并打在待测样品上。第二束流出射孔212和第三束流出射孔222正对于第一束流出射孔122，第二束流出射孔212和第三束流出射孔
222可供从第一束流出射孔121发散的粒子束流射出，并射出至束流出射窗14。
32.参见图6和图7所示，送样机构30用于将待测样品送入到预设测试位p，该预设测试位p位于铌箔内筒22的内部。在预设测试位p，粒子束流打在待测样品上，产生小角散射现象，小角散射所产生的散射粒子被探测器接收。
33.具体而言，送样机构30包括：送样杆31以及样品承载件32，样品承载件32设置在送样杆31的一端，样品承载件32用于装载待测样品，送样杆32的一端经第一进样口15、第二进样口123、铌箔内筒22的敞口伸入至预设测试位p。
34.本实施例中，样品承载件32采用可打开或可闭合的盒体结构，将待测样品装载在该盒体中，同时，为保证散射粒子能够穿透，该盒体优选采用透明材质制作而成，例如：采用蓝宝石、金刚石、碳化硅等中的其中一种材质制作。
35.当然，在其他实施例中，样品承载件32采用夹持待测样品的方式使得待测样品的大部分结构处于预设测试位p，如此，可不考虑样品承载件32为透明材质。
36.上述实施方式中，束流入射窗13、束流出射窗14、第一束流入射孔121、第一束流出射孔122、第二束流入射孔211、第二束流出射孔212、第三束流入射孔221、第三束流出射孔222基本同轴，以供粒子束流穿过，且粒子束流穿过的路径经过预设测试位p。
37.本实施例中，在实际使用中，将待测样品装载在样品承载体32上，送样杆31的一端经第一进样口15、第二进样口123、铌箔内筒22的敞口伸入至预设测试位p，保持炉体壳体11的内部处于真空环境，接通铌箔外筒21、铌箔内筒22与电源之间的连通，使得铌箔外筒21与铌箔内筒22在接通电源的情况下产生热量，由于铌箔外筒21与铌箔内筒22采用筒型结构，使得待测样品受到更加均匀的热量，当温度达到散射实验所需的温度范围时，束流发生器工作并发射粒子束流产生，粒子束流经束流入射窗13、第一束流入射孔121，第二束流入射孔211、第三束流入射孔221打在待测样品上，随之粒子束流产生散射现象，散射的粒子束流经第三束流出射孔222、第二束流出射孔212、第一束流出射孔122、束流出射窗14射出至炉体壳体11的外侧，并被探测器接收以分析待测样品的材料特性。
38.参见图8所示，束流入射窗13的大小小于束流出射窗14的大小，较大的束流出射窗14能够满足散射的粒子束流通过。具体而言，束流出射窗14的顶端或底端与预设测试位p之间的连线形成第一直线l1，束流出射窗14的中心与预设测试位p之间的连线形成第二直线l2，第一直线l1与第二直线l2之间的夹角优选为12
°
，其中，束流入射窗13的中心与预设测试位p之间的连线与第二直线重合，束流出射窗14的顶端和底端即为束流出射窗14处于竖直状态时的顶端和底端。
39.参见图3、图4、图5、以及图9所示，加热机构20还包括：第一筒型导体23，第二筒型导体24，第一导电连接组件25，以及第二导电连接组件26。第一筒型导体23套设在第二筒型导体24上，第一筒型导体23则穿设在第二进样口123中，铌箔外筒21位于其敞口处的一端穿设在第一筒型导体23内，并且，铌箔外筒21位于其敞口一端的外壁与第一筒型导体23的内壁之间紧配合。铌箔内筒22穿设在第二筒型导体24内，并且，铌箔内筒22位于其敞口一端的外壁与第二筒型导体24的内壁之间紧配合。第一导电连接组件25与第一筒型导体23电连接，第二导电连接组件26与第二筒型导体24电连接，第一导电连接组件25和第二导电连接组件26均设置在炉体壳体11上，第一导电连接组件25与第二导电连接组件26用于与外接电源连接，从而，第一导电连接组件25、第一筒型导体23、铌箔外筒21、铌箔内筒22、第二筒型
导体24、第二导电连接组件26形成电流回路，使得铌箔外筒21与铌箔内筒22发热产生热量。本实施例中，第一导电连接组件25和第二导电连接组件26均安装在炉体壳体11的底法兰盖板113上，关于炉体壳体11的具体组成结构在以下实施例中会详细阐述。
40.参见图9所示，第一导电连接组件25包括：第一导电片251以及第一陶封电极252，第二导电连接组件26包括：第二导电片261以及第二陶封电极262，第一导电片251与第二导电片261层叠设置，并且，第一导电片251与第二导电片261之间相互绝缘，第一陶封电极252连接在第一导电片251上，第二陶封电极262连接在第二导电片261上，第一导电片251与第一筒型导体23电连接，第二导电片261与第二筒型导体24电连接，第一陶封电极252和第二陶封电极262与外接电源连接。第一陶封电极252和第二陶封电极262均安装在炉体壳体11的顶法兰盖板113上。
41.本实施例中，第一导电片251和第二导电片261均采用导电性高的铜材质制作而成，第一陶封电极252和第二陶封电极262均在电极上套有陶瓷套，不仅能够绝缘，而且还具有隔热功能。
42.本实施例中，炉体机构10还包括：循环冷却组件，该循环冷却组件设置在炉体壳体11上，用于供冷却介质循环流动，以对炉体壳体11进行热交换，能够有效降低炉体壳体11密闭空腔的温度，避免过高温度对炉体壳体11稳定性的影响。
43.循环冷却组件包括：第一循环冷却模块和第二循环冷却模块，本实施方式中，冷却介质为冷却水，第一循环冷却模块和第二循环冷却模块都采用循环冷却水的方式对炉体壳体11进行热交换。参见图4和图5所示，炉体壳体11包括：炉体外壳111，炉体内壳112，顶法兰盖板113，以及底法兰盖板114。其中，炉体外壳111和炉体内壳112的两端均为敞口结构，且炉体外壳111与炉体内壳112都为筒状，炉体外壳111套设在炉体内壳112上，顶法兰盖板113安装在炉体外壳111与炉体内壳112的顶部敞口处，底法兰盖板114安装在炉体外壳111与炉体内壳112的底部敞口处。
44.参见图4所示，第一循环冷却模块包括：第一进水管161和第一出水管162，底法兰盖板114的内部形成有底部循环腔室1141，第一进水管161与底部循环腔室1141连通，第一出水管162与炉体外壳111和炉体内壳112之间的空间连通，并且，底部循环腔室1141与炉体外壳111和炉体内壳112之间的空间相互连通，第一进水管161用于供冷却介质进入，第一出水管162用于供冷却介质排出，以使冷却介质循环流动。具体而言，第一循环冷却模块中，冷却介质由第一进水管161先进入到底法兰盖板114的底部循环腔室1141中，再由底部循环腔室1141流动到炉体外壳111和炉体内壳112之间的空间内，由此，对底法兰盖板114和炉体外壳111和炉体内壳112之间的空间进行热交换。
45.参见图5所示，第二循环冷却模块包括：第二进水管171和第二出水管172，在顶法兰盖板113的内部还形成有顶部循环腔室1131，第二进水管171和第二出水管172均与顶部循环腔室1131连通。第二进水管171用于供冷却介质进入到顶部循环腔室1131中，第二出水管172用于供冷却介质从顶部循环腔室1131中排出，以使冷却介质在顶部循环腔室1131中循环流动，由此，对顶法兰盖板113进行热交换。
46.本实施例中，冷却介质通常采用泵送机构泵送的方式进行输送，第一进水管161和第二进水管171可采用同一泵送机构所输送的冷却介质，也可采用不同泵送机构所泵送的冷却介质，具体根据实际需要进行设置。
47.参见图6和图7所示，送样机构30还包括：测温组件33，测温组件33设置在样品承载件32上，该测温组件33用于测量铌箔内筒22的内部的温度，以获得散射实验的温度。
48.本实施例中，测温组件33还可与控制器进行连接，测温组件33将所测得温度反馈给控制器，由控制器控制铌箔外筒21与铌箔内筒22所输出的加热供料，直到温度达到小角散射实验所需的温度范围。
49.一种实施例中，测温组件33采用热电偶进行测温。在送样杆31的另一端还安装有盒体330，该盒体330内可以设置显示模块，用于显示测温组件33所测得的温度值。
50.继续参见图6和图7所示，送样机构30还包括：封堵件34以及隔热件35，封堵件34和隔热件35均设置在送样杆31上，并且，隔热件35位于样品承载件32与封堵件34之间；封堵件34用于封堵在第一进样口15，隔热件35是由多层耐高温金属薄片层叠组成，用于封堵铌箔内筒22的敞口处，以封堵铌箔内筒22，保持铌箔内筒22的内部处于隔热状态。
51.一种实施例中，送样机构30还包括：定位套筒36，送样杆31穿设在定位套筒36中，并且，送样杆31可绕其轴心线在定位套筒36中旋转，封堵件34和隔热件35均设置在定位套筒36的外壁上。
52.在一实施例中，盒体330安装在定位套筒36上，并在盒体330上设置手柄331，以转动送样杆31，使得待测样品能够调整至实验所需的样品角度，保证粒子束流能够以正确的角度打在待测样品上。
53.一些实施例中，送样机构30还包括：定位件37，该定位件37设置在定位套筒36的外壁上，用于定位在第一进样口15上。
54.一种实施例中，如图5所示，在炉体外壳11上还开设有真空口115和破真空口116，真空口115用于外接真空设备，以对炉体外壳11的内部抽真空；破真空口116用于对炉体外壳11的内部破真空。
55.在一实施例中，在炉体外壳11上还开设有真空接口117，该备用接口117可外接真空泵，真空泵可为高温炉内部提供高真空环境，以提高加热机构20与炉体壳体11之间的绝热性能。
56.本实施例所提供的用于小角散射实验的高温炉的使用过程如下：
57.将待测样品装载在送样机构30的样品承载件32中，将送样杆31的一端经第一进样口15、第二进样口123、铌箔内筒22的敞口伸入至预设测试位p，封堵件34封堵在第一进样口15处，隔热件35封堵在铌箔内筒22的敞口处，从而密封炉体壳体11的内部，以形成密闭空腔。
58.使用真空设备通过真空口115对炉体壳体11的内部进行抽真空，使其满足小角散射实验所需的真空环境。
59.通过第一陶封电极252与第二陶封电极262连接电源，使得电流经第一陶封电极252、第一导电片251、第一筒型导体23、铌箔外筒21、铌箔内筒22、第二筒型导体24、第二导电片261、第二陶封电极262形成电流回路，铌箔外筒21和铌箔内筒22在电源的作用下产生热量，通过测温组件33对铌箔内筒22的内部进行测温，直至温度达到散射实验所需的温度范围。
60.通过束流发生器发射粒子束流，粒子束流经过束流入射窗13、第一束流入射孔121、第二束流入射孔211、第三束流入射孔221打在待测样品上，进而产生小角散射现象，散
射的粒子束流经过第三束流出射孔222、第二束流出射孔212、第一束流出射孔122、束流出射窗14射出并被探测器所接收，以分析待测样品的材料特性。
61.在上述过程中，可通过手柄331使得送样杆31在定位套筒36中转动，以调整粒子束流打在待测样品上的入射角度，满足实验所需。
62.以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。