一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法与流程

本发明涉及核级金属钠的分析方法，具体涉及一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法。

背景技术：

1、核级金属钠作为快中子反应堆的冷却剂，技术规范对金属钠中碳杂质含量的要求非常严格。快堆冷却剂液体金属钠中碳含量的超标可引起堆结构材料和包壳材料的物理和机械性能发生变化，严重时在管道内壁形成坚硬物质，影响传热。

2、钠中碳的存在形式有以油、石蜡(cnhm)形式存在的挥发性碳(可溶解后测水中油)，以游离碳(c)和na2co3形式存在的非挥发性碳，以na2c2形式存在的炔化物，以nacn形式存在的氰化物。na2c2在钠中溶解度极低(0.09ppm)，nacn不稳定，在不存在钠泵漏油的情况下，钠中碳的分析只需考虑游离碳和碳酸钠，国内外皆是如此。

3、目前现有的检测金属钠中微量碳的方法，先将金属钠真空蒸馏，再将残渣通氧燃烧半小时，利用低温硅胶吸附柱捕集燃烧生产的二氧化碳，沸水浴解析，最后用气相色谱分析金属钠中碳的含量。此种方法操作复杂，对人员操作要求高，耗时较长，约需要7-8小时，极易引入误差。因此，急需建立一种快速、准确又安全的新的检测方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，它能够准确快速地检测示范快堆用核级金属钠中微量碳的含量，检测过程安全且操作简便，耗时缩短至1-2小时。

2、本发明的技术方案如下：一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，包括如下步骤：

3、步骤1：称取金属钠样品s，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测；

4、步骤2：空白试验；

5、步骤3：通过高频感应红外碳硫仪，空白被检测，以谱图形式输出，仪器直接显示空白碳含量读数；

6、步骤4：金属钠样品s经同样的方式被检测，输出谱图，仪器直接显示碳含量读数。

7、所述的步骤1为在手套箱内称取金属钠样品s，放入石英坩埚中，将样品转移至真空蒸馏釜内，在一定真空度和温度条件下进行真空蒸馏，然后取出坩埚后加入少量金属钨粒，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测。

8、所述的步骤1中真空度为小于10-3pa。

9、所述的步骤1中温度为至少400℃。

10、所述的步骤1中蒸馏时间为至少1小时。

11、所述的步骤1中加入钨粒质量为至少1g。

12、所述的石英坩埚经1100℃高温灼烧2小时。

13、所述的步骤2在处理金属钠样品的同时，做空白试验，即在处理时不加金属钠，其余与步骤1一致。

14、本发明的有益效果在于：

15、(1)本发明使用真空蒸馏法对金属钠进行预处理，蒸馏除去基体钠，避免了碳硫仪检测时钠燃烧生成的na2o2吸收co2，导致钠中碳难以检测的问题；

16、(2)本发明使用碳硫仪检测核级金属钠中的微量碳含量，减少了前处理环节，耗时更短，操作更简单，降低了检测中引入的误差；

17、(3)本发明所述测试方法中，使用石英坩埚代替碳硫仪自带的陶瓷坩埚，解决了金属钠中碳酸钠杂质进入陶瓷坩埚罅隙导致检测到的钠中碳含量偏低的问题；

18、(4)本发明所述测试方法中，石英坩埚使用前，先在马弗炉中1100℃下处理2小时，解决了石英坩埚碳本底偏高的问题；

19、(5)本发明所述测试方法中，联合仪器厂家对碳硫仪进行改造，将碳吸收池的长度增大10倍，解决了使用普通碳硫仪检测限高和低碳样品检测精密度低的问题；

20、(6)本发明所述测试方法灵敏度高，金属钠中碳含量的方法检出限可达1.2ppm；

21、(7)本发明所述测试方法准确度高，游离碳的加标回收率在92.5％-109.8％，碳酸钠的加标回收率在94.5％-108％之间；

22、(8)本发明所述测试方法精确度高，相对标准偏差为7.9％。

技术特征：

1.一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤1为在手套箱内称取金属钠样品s，放入石英坩埚中，将样品转移至真空蒸馏釜内，在一定真空度和温度条件下进行真空蒸馏，然后取出坩埚后加入少量金属钨粒，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测。

3.如权利要求2所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤1中真空度为小于10-3pa。

4.如权利要求2所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤1中温度为至少400℃。

5.如权利要求2所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤1中蒸馏时间为至少1小时。

6.如权利要求2所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤1中加入钨粒质量为至少1g。

7.如权利要求2所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的石英坩埚经1100℃高温灼烧2小时。

8.如权利要求2-7所述的一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法，其特征在于：所述的步骤2在处理金属钠样品的同时，做空白试验，即在处理时不加金属钠，其余与步骤1一致。

技术总结
本发明涉及核级金属钠的分析方法，具体涉及一种检测示范快堆用核级金属钠中微量碳含量的方法。包括如下步骤：步骤1：称取金属钠样品S，放入高频感应红外碳硫仪中进行检测；步骤2：空白试验；步骤3：通过高频感应红外碳硫仪，空白被检测，以谱图形式输出，仪器直接显示空白碳含量读数；步骤4：金属钠样品S经同样的方式被检测，输出谱图，仪器直接显示碳含量读数。本发明的有益效果在于：使用真空蒸馏法对金属钠进行预处理，蒸馏除去基体钠，避免了碳硫仪检测时钠燃烧生成的Na2O2吸收CO2，导致钠中碳难以检测的问题；使用碳硫仪检测核级金属钠中的微量碳含量，减少了前处理环节，耗时更短，操作更简单，降低了检测中引入的误差。

技术研发人员：王磊,王海平,刘浩,张国威,李春亮
受保护的技术使用者：中核龙原科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13