石英玻璃光谱透过率的检测装置的制作方法

1.本发明涉及石英玻璃测量技术领域，尤其涉及一种石英玻璃光谱透过率的检测装置。


背景技术：

2.石英玻璃是以二氧化硅为单一组分的工业技术玻璃，其中透明石英玻璃的纯度高、杂质元素含量极低。因此，石英玻璃在紫外线、可见光、近红外线各区域的都具有良好的透光性，即光谱透过率较高，广泛用于航空航天、激光核技术、精密光学与仪器、半导体、液晶显示和特种光纤等领域。上述领域对石英玻璃的光谱透过率均提出了严格要求。此外，特种光纤领域用石英玻璃对其羟基含量要求极低，而通常石英玻璃羟基含量是通过其波长为2500nm～3000nm波段范围内的光谱透过率进行计算得出。因此，石英玻璃光谱透过率的准确检测极其重要。
3.目前，石英玻璃的光谱透过率主要采用双光路分光光度计进行检测，即一束光路为样品光路、另一束光路为空白的参比光路。测试装置通常为：打开样品仓盖，将样品光路中的待测样品取出，这样保证两束光路均为空白条件下，再盖上样品仓盖，点击扫描基线；基线扫描结束后，再次打开样品仓盖，将待测样品放置于样品光路的样品支架上，放置完毕后，盖上样品仓盖，保证无外界光线进入样品仓内，点击测试扫描，扫描结束后，进而得到待测样品的光谱透过率曲线。该装置操作过程，由于扫描基线和放置待测样品后，需多次打开和关闭样品仓盖，故测试过程样品仓内气氛为空气气氛，而空气中介质会吸收部分光谱能量，导致检测出的光谱透过率结果不是实际石英玻璃样品的光谱透过率，进而严重影响石英玻璃的应用。尤其是通过光谱透过率曲线计算高纯低羟基全合成石英玻璃中的羟基含量时，由于空气中微量水分的影响导致光谱透过率结果不准确，进而使计算出高纯低羟基全合成石英玻璃羟基含量误差较大；同时，对于应用于真空紫外波段的石英玻璃而言，其实际使用过程是处于真空环境条件，而检测过程是在空气条件下检测的，空气中介质会严重吸收190nm以下波段的光谱能量，导致检测出的光谱透过率远远低于石英玻璃的实际光谱透过率，影响了其推广应用。因此，现有石英玻璃光谱透过率的检测装置难以满足高端领域用石英玻璃的检测需求和要求。
4.在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种石英玻璃光谱透过率的检测装置，能够显著提高检测精度和效率。
6.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
7.本发明的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置包括：
8.样品仓，其为封闭结构，所述样品仓包括第一侧、第二侧以及第三侧，第二侧相对
于第一侧，第三侧分别连接第一侧和第二侧且远离参比光路单元；
9.参比光路单元，其具有设于第一侧的参比光路入口和设于第二侧的参比光路出口，参比光路入口至参比光路出口之间为用于参照比对的参比光路；
10.样品光路单元，其具有设于第一侧的样品光路入口和设于第二侧的样品光路出口，样品光路入口至样品光路出口之间为样品光路，所述样品光路设有光栏，所述样品光路平行于所述参比光路；
11.样品自动移动控制装置，其设于所述第三侧，样品自动移动控制装置包括，
12.一对平行导轨，其设于所述样品仓内且垂直于所述第三侧方向朝所述样品光路延伸，
13.至少一对滑块，其可滑动地分别连接所述一对平行导轨以往复运动，
14.样品支架，其支承于所述滑块，所述样品支架具有承接石英玻璃样品的支承表面，
15.丝杆，其连接于所述至少一对滑块，
16.旋转电机，其电机轴连接且驱动所述丝杆；
17.管路，其设于所述样品仓侧壁，
18.真空泵，其连通所述管路以抽真空，
19.氧气分析仪，其设于所述样品仓以测量其中的氧含量，
20.电控系统，其连接所述真空泵、氧气分析仪和旋转电机，所述电控系统基于氧含量调节真空泵以及调节所述旋转电机。
21.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，检测装置经由管路输入惰性气体以吹扫所述样品仓。
22.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，所述管路包括设在第一侧下方的管路入口和设在第二侧上方的气体出口。
23.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，所述检测装置设有替代所述真空泵的惰性气体输入装置，其连接所述电控系统，惰性气体输入装置经由所述管道入口输入惰性气体以及经由所述气体出口排出气体，所述电控系统基于氧含量调节惰性气体输入装置的泵入参数。
24.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，所述旋转电机为正反转电机，所述电控系统控制所述正反转电机的正转、反转、暂停以及转速。
25.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，样品支架为弹簧夹片结构，两个夹片中心为镂空，使样品光路穿过两个夹片。
26.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，所述样品支架为凹槽式结构，待测样品插入凹槽内固定。
27.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，旋转电机转速为1转/分钟～100转/分钟。
28.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，样品仓内氧含量小于等于200ppm。
29.在上述技术方案中，本发明提供的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置，具有以下有益效果：光谱透过率和羟基含量是光学石英玻璃必不可少的关键核心技术指标之一。航天、核技术和特种光纤等高端领域对石英玻璃的光谱透过率和羟基含量要求极高，此前
由于测试准确性问题，制约了石英玻璃在上述高端领域的应用。因此，通过本发明可解决现有光谱透过率测试过程需反复打开和关闭样品仓等操作，而只能在空气气氛下进行测试导致空气中介质对测试误差较大、准确性低等问题。此外，通过本发明进一步提高测试效率，经济和社会效益显著。
附图说明
30.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1为本发明实施例提供的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的结构示意图。
32.图2为本发明实施例提供的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的结构示意图。
33.图3为本发明实施例提供的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的结构示意图。
34.图4为本发明实施例提供的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的样品移动示意图。
具体实施方式
35.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
36.因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
37.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
38.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
39.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
40.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关
系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
41.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
42.为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
43.参见图1所示，在一个实施例中，本发明的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置包括，
44.样品仓11，其为封闭结构，所述样品仓11包括第一侧、第二侧以及第三侧，第二侧相对于第一侧，第三侧分别连接第一侧和第二侧且远离参比光路单元；
45.参比光路单元，其具有设于第一侧的参比光路入口12和设于第二侧的参比光路出口8，参比光路入口12至参比光路出口8之间为用于参照比对的参比光路a；
46.样品光路单元，其具有设于第一侧的样品光路入口17和设于第二侧的样品光路出口18，样品光路入口17至样品光路出口18之间为样品光路b，所述样品光路b设有光栏16，所述样品光路b平行于所述参比光路a；
47.样品自动移动控制装置，其设于所述第三侧，样品自动移动控制装置包括，
48.一对平行导轨1，其设于所述样品仓11内且垂直于所述第三侧方向朝所述样品光路b延伸，
49.至少一对滑块5，其可滑动地分别连接所述一对平行导轨1以往复运动，
50.样品支架6，其支承于所述滑块5，所述样品支架6具有承接石英玻璃样品7的支承表面，
51.丝杆10，其连接于所述至少一对滑块5，
52.旋转电机2，其电机轴连接且驱动所述丝杆10；
53.管路，其设于所述样品仓11侧壁，
54.真空泵，其连通所述管路以抽真空，
55.氧气分析仪14，其设于所述样品仓11以测量其中的氧含量，
56.电控系统15，其连接所述真空泵、氧气分析仪14和旋转电机2，所述电控系统15基于氧含量调节真空泵以及调节所述旋转电机2。
57.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的优先实施例中，检测装置经由管路输入惰性气体以吹扫所述样品仓11。
58.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的优先实施例中，所述管路包括设在第一侧下方的管路入口19和设在第二侧上方的气体出口13。
59.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置中，所述检测装置设有替代所述真空泵的惰性气体输入装置，其连接所述电控系统15，惰性气体输入装置经由所述管路入口19输入惰性气体以及经由所述气体出口13排出气体，所述电控系统15基于氧含量调节惰性气
体输入装置的泵入参数。
60.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的优先实施例中，所述旋转电机2为正反转电机，所述电控系统15控制所述正反转电机的正转、反转、暂停以及转速。
61.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的优先实施例中，样品支架6为弹簧夹片结构，两个夹片中心为镂空，使样品光路b穿过两个夹片。
62.所述的一种石英玻璃光谱透过率的检测装置的优先实施例中，所述样品支架6为凹槽式结构，待测样品插入凹槽内固定。
63.石英玻璃光谱透过率的检测装置通过在样品仓11内设置样品自动移动控制装置，该装置可自动将样品移动至样品光路b中，也可将样品自动移出离开样品光路b，一次性将样品放置自动移动控制的样品支架6后，测试过程无需再依赖人工打开样品仓11放置和取出样，这样便于控制测试全过程样品仓11内气氛，如氮气气氛、氩气气氛或真空气氛中的一种，可避免空气中微量水分、微小颗粒等介质对测试结果的影响。
64.在一个实施例中，电控系统15包括比较单元，其连接所述参比光路单元和样品光路单元以生成石英玻璃样品7的光谱透过率曲线。
65.在一个实施例中，石英玻璃光谱透过率的检测装置包括导轨1、旋转电机2、第一限位开关3、第二限位开关9、支撑托盘4、滑块5、样品支架6、待测样品、丝杆10、光路入口、光路出口、样品仓11、参比光路a、样品光路b、待装样品区、真空泵、管路、氧气分析仪14、电控系统15及相关电路和光栏16。第一限位开关3、第二限位开关9设于所述导轨1以限位滑块的行程。
66.在一个实施例中，石英玻璃光谱透过率的检测装置包括含导轨1、旋转电机2、第一限位开关3、第二限位开关9、支撑托盘4、滑块5、样品支架6、待测样品、丝杆10、光路入口、光路出口、样品仓11、参比光路a、样品光路b、待装样品区、管路入口19、惰性气体出口13、氧气分析仪14和电控系统15及相关电路。
67.在一个实施例中，通过控制旋转电机2正转，实现待测样品由待装样品区c位置自动移动至样品光路b位置中；通过控制旋转电机2反转，实现待测样品由样品光路b位置自动移动至待装样品区c位置中。
68.移动距离固定，通过限位开关1和限位开关2进行定位，即触碰限位开关时，旋转电机2停止工作，待测样品自动停至固定位置，保证样品精准停至样品光路b中。待测样品自动移动速度通过旋转电机2的转速调节，旋转电机2转速为1转/分钟～100转/分钟。
69.在一个实施例中，通过氧气分析仪14检测样品仓11内空气排出程度，控制样品仓11内氧气含量小于等于200ppm。
70.在一个实施例中，样品自动移动装置中，
71.导轨1固定在样品仓11底部，两根平行导轨1；
72.滑块5安装于导轨1上方；
73.滑块5上表面安装支撑托盘4；
74.两根导轨1上的两个滑块5中间安装丝杆10，丝杆10与支撑托盘4下表面固定连接；
75.丝杆10与电机轴相连；
76.支撑托盘4中心放置样品支架6；
77.样品支架6为弹簧夹片结构，两个夹片中心为镂空，使光波可穿过两个夹片，或样
品支架6为凹槽式结构，待测样品插入凹槽内固定；
78.待测样品放置于样品支架6上；
79.待测样品中心高度与光波入口和出口处于同一水平线上；
80.光栏16固定在样品光路b中，且光栏16中心孔与光波入口和出口处于同一水平线上。
81.在一个实施例中，测试前将样品安装至可自动移动的样品支架6上，盖上样品仓11，测试的全程过程无需打开样品仓11，即可完成石英玻璃光谱透过率的测试，具体步骤如下：通过按钮或者程序设置，首先将样品自动移出样品光路b至向样品仓11内持续通入氮气/氩气或其他气体，或者使用真空系统对样品仓11内进行抽真空处理，将样品仓11内空气排除干净至设置光谱扫描范围和扫描步宽等参数后，点击开始扫描基线至基线扫描结束后(测试过程可以根据实际需要确定基线扫描次数n，n≥1)，将样品自动移动至样品光路b中至点击样品光谱扫描测试(测试过程可以根据实际需要确定样品扫描次数m，m≥1)，即可得到准确的石英玻璃光谱透过率曲线。
82.在一个实施例中，所述抽真空使样品仓11内氧含量小于等于200ppm，方可进行后续操作。
83.在一个实施例中，所述通入氮气/氩气等惰性气体使样品仓11内氧含量小于等于200ppm，方可进行后续操作，所述通入的氮气或/氩气等惰性气体的纯度≥99.999％，其中，o2≤1ppm、h2o≤1ppm、co2≤1ppm，所述旋转电机2转速为1转/分钟～100转/分钟。
84.在一个实施例中，所述石英玻璃样品7的厚度为0.3mm～20mm、直径或对角线长度为10mm～50mm。
85.在一个实施例中，所述测试扫描速度为0.5nm/s～5nm/s，优选扫描速度为0.5nm/s～1nm/s，所述测试起始波长和终止波长为175nm～3300nm。
86.在一个实施例中，所述石英玻璃样品7两通光面进行抛光步骤如下：将切割好的石英玻璃样品7，在双面研磨机或单轴研磨机上，依次采用粒度为w40、w20、w10和w5的金刚砂研磨石英玻璃样品7两通光面，再在双面抛光机或单轴抛光机上，采用氧化铈抛光粉精密抛光石英玻璃两通光面，表面光洁度为5级。
87.在一个实施例中，从所述终止波长开始向起始波长逐步扫描，扫描结束后得到测试基线，确定基线扫描次数n，n≥1；测试基线在180nm～3200nm波长范围内，光谱透过率数值范围为99.98％～100.02％，即波动为
±
0.02％；样品支架经由旋转电机驱动使石英玻璃样品逐步移动至样品光路中，使样品中心与样品光路入口和样品光路出口处于同一水平线上，从终止波长开始向起始波长逐步扫描，确定样品扫描次数m，m≥1，扫描结束后得到石英玻璃样品的光谱透过率曲线。
88.在一个实施例中，石英玻璃的光谱透过率曲线的检测依据石英玻璃中分子对所测定波长的选择性吸收和朗伯-比尔(lambert-beer)定律。朗伯-比尔定律的数学表达式为：a＝-lg(i/i0)＝-lgt＝klc
89.式中：a——石英玻璃的吸收度；
90.i0——入射的单色光强度；
91.i——透射的单色光强度；
92.t——石英玻璃的透过率；
93.k——石英玻璃的吸收系数；
94.l——待测石英玻璃样品的光程；
95.c——物质的浓度。
96.石英玻璃的透过率t＝i/i0。
97.实施例1
98.切割一片直径为30mm、厚度为10mm石英玻璃试样，将其精密研磨和抛光制成两个通光表面光洁度达5级的石英玻璃抛光片，分别用去离子水和无水乙醇擦拭干净，待用。打开测试设备，并启动测试程序，选择光谱透过率测量方式，设定扫描速度为1nm/s、测试起始波长为180nm、终止波长为3200nm。打开样品仓11，将待测样品安装至样品支架6上，盖上样品仓11，向样品仓11内持续通入纯度为99.999％的高纯氮气，流量为5l/h，持续通入30分钟后，样品仓11内氧气分析仪14检测到的氧含量为185ppm。此时，通过电控系统15控制旋转电机2反向旋转，转速调节为10转/分钟，1分钟后，移动台触碰到导轨1上待装样品区c位置的限位开关，旋转电机2自动停止工作，表示待测样品已移动至待装样品区c位置。点击设备程序开始扫描基线，基线从3200nm开始扫描，以1nm/s扫描速度逐步向低波长方向扫描，50.3分钟后扫描结束，自动得出样品仓11内无样品条件下的基线曲线，观察基线曲线在180nm～3200nm波长范围内，整条光谱透过率曲线数值范围为99.98～100.02％，即波动为
±
0.02％，满足测试要求(采用传统常规检测装置时，基线曲线在180nm～3200nm波长范围内，整条光谱透过率曲线数值范围为98～102％，即波动为
±
2％，故采用本发明的检测装置，基线扫描精度比传统装置高100倍)。通过电控系统15控制旋转电机2正向旋转，转速调节为10转/分钟，移动台从待装样品区c位置逐步向样品光路b位置移动，1分钟后，移动台触碰到导轨1上样品光路b位置的限位开关，旋转电机2自动停止工作，表示待测样品已移动至样品光路b位置。点击光谱扫描测试，光谱从3200nm开始扫描，以1nm/s扫描速度逐步向低波长方向扫描，50.3分钟后扫描结束，自动得出待测石英玻璃样品7的光谱透过率曲线。此时，关闭氮气通入阀，取出样品。通过测试结果发现，采用本发明检测的石英玻璃光谱透过率波动小于
±
0.03％，而采用常规检测装置，整个光谱波段范围经常出现一定程度的波动现象，且波动达
±
5％。此外，采用本发明装置重复检测石英玻璃光谱透过率时，重复精度达
±
0.04％；采用传统检测装置多次重复测试时，重复精度为
±
6％。
99.实施例2
100.切割一片直径为30mm、厚度为10mm石英玻璃试样，将其精密研磨和抛光制成两个通光表面光洁度达5级的石英玻璃抛光片，分别用去离子水和无水乙醇擦拭干净，待用。打开测试设备，并启动测试程序，选择光谱透过率测量方式，设定扫描速度为1nm/s、测试起始波长为180nm、终止波长为3200nm。打开样品仓11，将待测样品安装至样品支架6上，盖上样品仓11，打开真空泵，对样品仓11内持续抽真空处理，抽真空15分钟后，样品仓11内氧气分析仪14检测到的氧含量为170ppm。此时，通过电控系统15控制旋转电机2反向旋转，转速调节为10转/分钟，1分钟后，移动台触碰到导轨1上待装样品区c位置的限位开关，旋转电机2自动停止工作，表示待测样品已移动至待装样品区c位置。点击设备程序开始扫描基线，基线从3200nm开始扫描，以1nm/s扫描速度逐步向低波长方向扫描，50.3分钟后扫描结束，自动得出样品仓11内无样品条件下的基线曲线，观察基线曲线在180nm～3200nm波长范围内，整条光谱透过率曲线数值范围为99.99～100.01％，即波动为
±
0.01％，满足测试要求(采
用传统常规检测装置时，基线曲线在180nm～3200nm波长范围内，整条光谱透过率曲线数值范围为98～102％，即波动为
±
2％，故采用本发明的检测装置，基线扫描精度比传统装置高100倍)。通过电控系统15控制旋转电机2正向旋转，转速调节为10转/分钟，移动台从待装样品区c位置逐步向样品光路b位置移动，1分钟后，移动台触碰到导轨1上样品光路b位置的限位开关，旋转电机2自动停止工作，表示待测样品已移动至样品光路b位置。点击光谱扫描测试，光谱从3200nm开始扫描，以1nm/s扫描速度逐步向低波长方向扫描，50.3分钟后扫描结束，自动得出待测石英玻璃样品7的光谱透过率曲线。此时，关闭真空泵，取出样品。通过测试结果发现，采用本发明检测的石英玻璃光谱透过率波动小于
±
0.02％，而采用常规检测装置，整个光谱波段范围经常出现一定程度的波动现象，且波动达
±
5％。此外，采用本发明装置重复检测石英玻璃光谱透过率时，重复精度达
±
0.03％；采用传统检测装置多次重复测试时，重复精度为
±
6％。
101.最后应该说明的是：所描述的实施例仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本技术保护的范围。
102.以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。