催化剂中四氢呋喃含量的测定方法与流程

本发明涉及分析领域，具体涉及一种催化剂中四氢呋喃含量的测定方法。

背景技术：

1、气相法聚乙烯生产工艺在聚乙烯树脂生产中占有举足轻重的地位。聚乙烯生产能力的高速增长，催化剂的发展在其中发挥了至关重要的作用。目前聚乙烯工艺生产中所用的钛镁系催化剂占有较大比例。

2、钛镁系气相聚乙烯催化剂是由钛镁化合物、四氢呋喃(thf)等组分形成的络合物。其中四氢呋喃是一类杂环有机化合物，是最强的极性醚类之一，具有较强的极化率。四氢呋喃作为钛镁系催化剂的内给电子体，其含量的大小直接影响到催化剂的稳定性、颗粒形态、对催化剂的活性具有敏感的调剂作用，并直接影响到树脂产品的性能。故准确定量分析钛镁系催化剂的四氢呋喃含量对催化剂的稳定生产、下游客户的应用至关重要。

3、现有的对催化剂中四氢呋喃含量的测定方法主要采用液相色谱或气相色谱等方法。其中气相色谱法采用丙酮作为萃取剂，萃取催化剂中的给电子体四氢呋喃，加入内标物醋酸异丙酯作为内标物进行定量分析。但由于丙酮为易制毒化学品，在分析过程中会危害到分析人员职业健康。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种新的催化剂中的四氢呋喃含量的测定方法，该方法操作简单，化学试剂用量少，对分析人员和环境友好且精密度高。

2、本发明的发明人通过研究发现，采用正丙醇的水溶液作为萃取剂和内标物进行萃取催化剂的四氢呋喃并通过内标法在氢火焰气相色谱中进行定量分析，对分析人员和环境更为友好，精密度高，能够准确定量钛镁系气相聚乙烯催化剂的四氢呋喃含量。

3、由此，本发明提供一种催化剂中四氢呋喃含量的测定方法，该方法包括以下步骤，

4、1)使催化剂样品与正丙醇水溶液进行接触，使得催化剂样品中的四氢呋喃溶解于正丙醇水溶液中，得到检测液；

5、2)在色谱条件下，以所述检测液为检测样品经色谱分析，得到内标物正丙醇和四氢呋喃的峰面积；

6、3)采用内标法计算催化剂样品中的四氢呋喃的含量，

7、其中，所述催化剂中含有四氢呋喃。

8、优选地，所述正丙醇水溶液中的正丙醇与水的重量比为1：500-1000，优选为1：600-800，更优选为1：600-700，更优选为1：620-650。

9、优选地，相对于50ml的所述正丙醇水溶液，所述催化剂样品的用量为0.2-0.4g。

10、优选地，所述接触的方式包括：将催化剂样品与正丙醇水溶液混合后静置。

11、优选地，所述混合的时间为10分钟以上，优选为10-50分钟，更优选为10-30分钟。

12、优选地，所述静置的时间为20分钟以上，优选为20-50分钟，更优选为20-30分钟。

13、优选地，步骤2)中，使用气相色谱进行测定。

14、优选地，所述气相色谱为具有氢火焰离子化检测器的气相色谱。

15、优选地，所述色谱柱为内装401担体的不锈钢螺旋色谱柱。

16、优选地，每三个月进行一次相对校正因子的测定。

17、优选地，控制出峰时间10min以内。

18、优选地，所述催化剂为钛镁系气相聚乙烯催化剂。

19、本发明提供的方法能够对催化剂的四氢呋喃含量进行有效监控，从而为催化剂的稳定生产和质量控制提供技术支撑。另外，本发明的操作简单，化学试剂用量少，对分析人员和环境友好，具有广泛的应用推广价值。

20、本发明的其他特征和优点在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种催化剂中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述正丙醇水溶液中的正丙醇与水的重量比为1：500-1000，优选为1：600-800，更优选为1：600-700，更优选为1：620-650。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于50ml的所述正丙醇水溶液，所述催化剂样品的用量为0.2-0.4g。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述接触的方式包括：将催化剂样品与正丙醇水溶液混合后静置。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述混合的时间为10分钟以上，优选为10-50分钟，更优选为10-30分钟。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述静置的时间为20分钟以上，优选为20-50分钟，更优选为20-30分钟。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，使用气相色谱进行测定；

8.根据权利要求7所述的方法，其中，控制出峰时间10min以内。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，每三个月进行一次相对校正因子的测定。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂为钛镁系气相聚乙烯催化剂。

技术总结
本发明涉及分析领域，公开了一种催化剂中四氢呋喃含量的测定方法，该方法包括：1)使催化剂样品与正丙醇水溶液进行接触，使得催化剂样品中的四氢呋喃溶解于正丙醇水溶液中，得到检测液；2)在色谱条件下，以所述检测液为检测样品经色谱分析，得到内标物正丙醇和四氢呋喃的峰面积；3)采用内标法计算催化剂样品中的四氢呋喃的含量，其中，所述催化剂中含有四氢呋喃。本发明的方法，其操作简单，化学试剂用量少，对分析人员和环境友好且精密度高。

技术研发人员：孙晓薇,常震宇,张欣,罗志强
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13