TOC分析仪和用于润湿TOC分析仪中的结合剂的方法与流程

toc分析仪和用于润湿toc分析仪中的结合剂的方法
技术领域
1.本发明涉及一种用于确定样品的碳含量的toc分析仪，其中该样品存在于水中。本发明还涉及一种用于润湿toc分析仪中的结合剂的方法。


背景技术：

2.toc分析仪至少确定toc含量，即，样品中的“总有机碳”含量。toc分析仪有时会另外确定tic，即“总无机碳”含量，或tc，即，“总碳”含量。例如，碳含量在污染物的水分析中起着重要作用，例如在废水、饮用水、海水和地表水体中，以及在工艺用水中或在制药用水中起着重要作用。
3.在液体样品中，其中所包含的碳通常以湿化学方式或使用紫外线或燃烧方法转化为二氧化碳。样品在670℃至1200℃的高温炉中燃烧。在燃烧方法中(特别是在《1000℃的温度下)，通常使用催化剂来确保完全氧化。因此，在含水样品中，除了二氧化碳和其它燃烧气体外，还会产生水蒸气，通常在燃烧后冷凝并且与二氧化碳气体分离。在二氧化碳气体进入分析单元之前，有时会使用过滤器和吸收器或吸附器从二氧化碳气体中去除灰尘、气溶胶和其它气体成分。载气流将二氧化碳气体输送到分析单元。例如，氧气或氧气与氮气的混合物或(处理过的)压缩空气和环境空气被用作载气。碳含量通常借助于非色散红外(ndir)传感器确定。
4.载气本身应尽可能不含二氧化碳，以免对二氧化碳气体的分析和样品含碳量的确定造成误会。特别是当使用包含二氧化碳的载气(例如，压缩空气或环境空气)时，通常使用诸如碱石灰(也称为苛性钠)的结合剂将二氧化碳从载气中分离出来。结合剂必须能够物理地和/或化学地结合二氧化碳气体，例如借助于对二氧化碳的吸附或二氧化碳到碳酸盐的转化。
5.当使用碱石灰时，氢氧化钠和氢氧化钙的混合物，，二氧化碳气体与水反应生成水合氢离子和碳酸盐；见以下反应式：
[0006][0007]
氢氧化钠中和水合氢离子，形成水。
[0008][0009]
碳酸盐被氢氧化钙以碳酸钙的形式沉淀出来。
[0010][0011]
因此，当碱石灰中的水含量低于规定的水含量时，不能使用该碱石灰，这是因为水作为结合二氧化碳气体的反应伙伴是必不可少的。由于载气在结合剂流过时能够吸收水分，因此结合剂可能会随着时间的推移缓慢变干。
[0012]
为了防止碱石灰变干，根据现有技术通常将装有水的容器整合到结合剂上游的载气流中。当流过或流经水时，载气吸收水蒸气。当载气冲击结合剂时，结合剂被载气中所包含的水蒸气润湿，从而防止变干。由于容器中的水会随着时间的推移通过载气被排放，因此
必须定期更换。这与控制和维护工作相关联。


技术实现要素：

[0013]
因此，本发明的目的是提供一种toc分析仪，其中能够以简单的方式来润湿结合剂，并且还提供一种相应的方法。
[0014]
根据本发明，该目的通过用于确定样品的碳含量的toc分析仪来实现，其中该样品包含至少一种分析物和水，该toc分析仪包括：
[0015]-载气的入口，其中该载气用于将样品的氧化而产生的二氧化碳气体输送到分析单元，
[0016]-处理单元，该处理单元用于在样品氧化之前从载气中去除二氧化碳气体，其中处理单元具有用于从载气中结合二氧化碳气体的结合剂，其中限定的水含量被提供在结合剂内，其中处理单元被提供用于借助于载气中所包含的水蒸气来润湿结合剂，
[0017]-高温炉，该高温炉用于在高温下汽化和/或氧化样品以形成水蒸气和二氧化碳气体，
[0018]-注射单元，该注射单元用于将样品注入到高温炉中，
[0019]-冷凝单元，该冷凝单元用于冷凝由样品的蒸发和/或氧化而产生的水蒸气以形成冷凝物，其中该冷凝单元具有朝向润湿单元的用于冷凝物的出口，
[0020]-润湿单元，该润湿单元用于借助于冷凝物润湿载气，以及
[0021]-分析单元，该分析单元用于基于样品的氧化而产生的二氧化碳气体来确定样品的碳含量。
[0022]
通常，20μl至2000μl之间的水性样品被注入到高温炉中，样品在高温炉中被蒸发和/或被氧化。为了支持氧化，载气通常包括氧气。产生的水蒸气随后在冷凝单元中被冷凝，然后冷凝物被提供在润湿单元中。当载气通过润湿单元时，载气从冷凝物中吸收水蒸气，然后将冷凝物输送到处理单元中的结合剂中。结合剂因此借助于冷凝物和载气被润湿，因此结合剂中的水含量超过限定的阈值并且结合剂起作用。当流过润湿单元时，载气可以变得(几乎)被水蒸气饱和，其中被载气吸收的水蒸气的量由于冷凝物的大表面积而增加。由于小样品体积，所以每小时仅获得几毫升的冷凝物。然而，这几毫升的水足以充分增加载气中的水蒸气含量，从而防止结合剂变干。这使得可能确保结合剂的功能，即二氧化碳的结合。
[0023]
因此，根据本发明的toc分析仪的巨大优势在于，toc分析仪内的结合剂具有限定的水含量，而无需将额外的水引入到toc分析仪中。在这里，每小时将几毫升水通过(多个)样品引入到toc分析仪就足够了。另外，从样品中得到的冷凝物没有杂质或杂质很少，因此特别适合于润湿结合剂。结合剂的污染应当被绝对地避免，特别是酸的引入或与酸性气体成分的接触，以免损害结合剂的功能。
[0024]
不期望不经由载气而直接用冷凝物来润湿结合剂，由于这会导致结合剂的结构溶解，其反过来会限制结合剂的功能，即二氧化碳气体的结合。
[0025]
结合剂优选地具有碱石灰。碱石灰是氢氧化钠和氢氧化钙的混合物，碱石灰只有与水配合才能发挥其结合二氧化碳气体的能力。碱石灰的干燥将伴随着结合剂结合能力的显著降低。
[0026]
有益地，载气是环境空气、压缩空气、氮气或气体混合物，特别是由氮气和氧气组
成的气体混合物。载气必须至少含有痕量氧气，以便能够氧化样品。
[0027]
在一个可能的实施例中，冷凝单元的出口被配置为阀或虹吸管。冷凝单元与润湿单元之间的过渡应当被配置为使得只有冷凝物能够从冷凝单元通过进入润湿单元，并且没有载气能够从润湿单元进入冷凝单元。这能够借助于阀门或虹吸管来实现。
[0028]
在另一实施例中，泵被提供用于将冷凝物从冷凝单元输送到润湿单元中。泵有助于将冷凝物从冷凝单元排放到润湿单元中，并且从而确保从润湿单元到冷凝单元没有直接的气体连接。
[0029]
另一实施例规定，润湿单元是管状或软管状的，使得载气和冷凝物能够被引导通过彼此。例如，润湿单元被设计成使得冷凝物在润湿单元的至少一个区域中沿着内壁流动，并且载气以相同或相反的方向沿着内壁流动。在所有实施例中，润湿单元应当始终被设计为使得载气能够与冷凝物接触并且因此能够吸收水蒸气。
[0030]
在可替代的实施例中，润湿单元具有用于收集冷凝物的容器，其中载气能够被引导通过该容器。
[0031]
有益地，润湿单元的容器被提供有排放口，使得过量的冷凝物能够从容器中被排放。应当防止容器溢出，由于否则冷凝物可能会进入处理单元并且直接与结合剂相互作用。
[0032]
润湿单元的容器优选地至少部分地被配置为虹吸管。由于冷凝单元中的压力通常比润湿单元中的压力低，因此虹吸管可能确保将冷凝物排放到润湿单元中。
[0033]
在可替代的实施例中，容器被提供有液位传感器，该传感器确定和/或监测容器内冷凝物的料位。例如，料位能够通过toc分析仪的软件被提供给用户。
[0034]
在另一实施例中，抽吸装置被布置在容器上，使得在超过冷凝物的预定料位的情况下，冷凝物能够至少部分地被抽吸出来。一旦料位传感器报告料位超过预定阈值，抽吸装置就被用于防止容器溢出。
[0035]
冷凝单元优选地是可冷却的。例如，冷凝单元可以类似于冷阱，以便使水从气相进入液相。
[0036]
根据本发明，该目的进一步通过用于润湿根据前述权利要求中的至少一项的toc分析仪中的结合剂的方法来实现，其中该方法至少包括以下步骤：
[0037]-在高温炉中注入样品并且使样品蒸发和/或氧化，
[0038]-在冷凝单元中冷凝由样品蒸发和/或氧化产生的水蒸气，
[0039]-将冷凝物排放到润湿单元中，
[0040]-借助于润湿单元中的冷凝物润湿载气，以及
[0041]-借助于处理单元中的润湿载气来润湿结合剂。
[0042]
根据本发明的方法有益地可能使用toc分析仪的副产物，即在样品的汽化和/或氧化期间产生的水蒸汽，防止结合剂的限定的含水量落入结合剂的所限定的含水量以下。为toc分析仪中的载气润湿提供水能够被免除。水性样品中通常包含的水量对于根据本发明的方法是足够的。另外，在样品的蒸发和/或氧化之后获得的冷凝物(几乎)完全不含杂质或污染物，因此最适合润湿结合剂。
附图说明
[0043]
下面参考图1-4更详细地解释本发明。示出如下：
[0044]
图1：根据本发明的toc分析仪的示意性实施例。
[0045]
图2a：润湿单元的第一实施例。
[0046]
图2b：润湿单元的第二实施例。
[0047]
图2c：润湿单元的第三实施例。
[0048]
图2d：润湿单元的第四实施例。
[0049]
图3a：润湿单元的第五实施例。
[0050]
图3b：润湿单元的第六实施例。
[0051]
图4：根据本发明的方法的示意性示例性实施例。
具体实施方式
[0052]
在图1中示意性地图示了根据本发明的toc分析仪11。toc分析仪11用于确定存在于水中的样品12的碳含量。样品12借助于注射单元18被引入，例如被注入到高温炉17中。高温炉17的反应温度在670-1200℃之间，使得样品12的汽化和/或氧化发生。所产生的水蒸气在冷凝单元19(例如，通过可冷却的冷凝单元)中被冷凝。由样品12的汽化和/或氧化产生的二氧化碳气体使用载气被输送到分析单元14，碳含量在该分析单元14中被确定。载气可以是例如环境空气、压缩空气、氮气或气体混合物，特别是由氮气和氧气组成的气体混合物。如果载气中至少有痕量二氧化碳气体，则必须在痕量二氧化碳气体被引入高温炉17之前将其从载气中除去。经由入口13将载气引入到toc分析仪中。这通常需要借助于压缩机或借助于压缩空气发生。载气通常借助合适的压力从入口13通过toc分析仪被引导至分析单元14。载气的路径由图1中的虚线表示。虚线大致表示水或水蒸气在哪些单元之间移动。
[0053]
在处理单元15中提供结合剂16，例如碱石灰，该结合剂从载气中提取二氧化碳气体并且与其结合。为了使结合剂16能够实现其功能，必须不得低于结合剂16的限定水含量。由于载气在流过处理单元15时能够从结合剂16中吸收水分，因此存在结合剂16随着时间的推移缓慢变干的风险。为此，在冷凝单元19中形成的冷凝物26被收集并且经由出口20被排放到润湿单元21。出口20能够被配置为例如阀门或虹吸管以便防止将载气从润湿单元21转移进入冷凝单元19中。可选地，泵22也可以被用于将冷凝物26泵出冷凝单元19并且进入到润湿单元21中。
[0054]
冷凝物26被提供在润湿单元21中并且与载气接触，使得载气被冷凝物26润湿。当载气随后流入到处理单元15中时，被润湿单元21中的载气吸收的水蒸气能够润湿结合剂16。结合剂16的润湿因此通过toc分析仪11的内部过程来确保。各个单元之间的连接件25，例如润湿单元21与处理单元15之间的连接，在图1中以管道的示例示出。对各个单元之间的连接和过渡及其准确的布置没有限制。
[0055]
图2a-d示出润湿单元21的四个不同实施例，其中润湿单元21例如在每种情况下都具有用于收集冷凝物26的容器23，并且载气在每种情况下流过容器23。图2a示出了容器23，在容器23的壁上提供有排放口24，以便过量的冷凝物26能够从容器23中被排放。可替代地，如图2b所示，排放口24也可以被安装在容器23的中心。为了防止容器23溢出，料位传感器27也能够可替代地被附接到容器23，该传感器用于确定和/或监测容器23中冷凝物26的料位。如果料位超过预定料位，则能够借助于抽吸装置28从容器23中至少部分地抽吸出冷凝物26，使得容器23中的液位回落到预定料位以下。除了容器23之外，润湿单元21还能够具有集
成的虹吸管，如图2d中示意性地示出。
[0056]
在图2a-d中，类似于图1，载气的入口13和冷凝物的出口20例如被附接到容器23或润湿单元21。各个单元的准确的布置并不限于该实施例，而是也能够以本领域技术人员熟悉的另一种方式进行。这也适用于图3a-b。
[0057]
图3a-b示出润湿单元21的另外两个可替代的实施例。代替容器23，润湿单元21具有管状或软管状布置。冷凝物26(未示出)经由出口20被引入到管29中并且例如沿着管29的内壁流动。载气流过管29并且通过与潮湿表面接触而吸收水蒸气。
[0058]
最后，图4示出了根据本发明的方法的示例性实施例，其能够使用来自先前图中的toc分析仪11来实现并且用于润湿toc分析仪11中的结合剂16。在该方法的第一步骤1中，样品12被注入到高温炉17中并且汽化和/或氧化。随后，在第二步骤2中，由样品12的汽化和/或氧化产生的水蒸气在冷凝单元19中被冷凝，使得冷凝物26被形成。在第三步骤3中，该冷凝物26被引入到润湿单元21中，在第四步骤4中，载气借助于冷凝物26被润湿。在第五步骤5中，结合剂16最终借助载气中所包含的水蒸气在处理单元15中被润湿。
[0059]
附图标记列表
[0060]
11 toc分析仪
[0061]
12 样品
[0062]
13 载气的入口
[0063]
14 分析单元
[0064]
15 处理单元
[0065]
16 结合剂
[0066]
17 高温炉
[0067]
18 注射单元
[0068]
19 冷凝单元
[0069]
20 冷凝装置的出口
[0070]
21 润湿单元
[0071]
22 泵
[0072]
23 容器
[0073]
24 排放口
[0074]
25 连接件
[0075]
26 冷凝物
[0076]
27 料位传感器
[0077]
28 抽吸装置
[0078]
29 管道。