一种压力可调的压力原位XRD测试装置

一种压力可调的压力原位xrd测试装置
技术领域
1.本实用新型涉及压力原位xrd检测技术领域，具体涉及一种压力可调的压力原位xrd测试装置。


背景技术：

2.随着柔性电子器件的发展，不可避免地需要发展相应的柔性电池和柔性超级电容器技术，因而评估使用过程中外界压力对柔性电池或超级电容器的影响，并研究压力影响机制，成为发展柔性储能技术不可或缺的关键一环。
3.x射线衍射技术(xrd)是通过x射线在样品中的衍射现象，定性分析材料的晶体类型、晶体参数、晶体缺陷以及定量分析不同结构相的相对含量的一种表征手段。为提高电池的性能及使用寿命，科研人员需要对电极材料在充放电过程中发生的变化进行详细分析与研究，通过x射线衍射分析，可以获得电极材料在电化学反应中的晶型变化，新物质生成，材料晶粒大小变化及充放电过程中涉及的应力变化等信息，是一种有效实用的研究手段。由于电极材料以及电解液对空气中的氧气以及水蒸气敏感，采用普通的非原位的测试方法，即先将电极材料从电池中拆除后再进行测试，电极材料接触空气会发生反应，继而会给测试结果带来诸多不确定的因素甚至错误信息；除此之外，非原位测试方法单次操作只能得到某单个充(放)电状态对应下的电极材料晶体结构的变化信息，无法得到电极材料在整个充放电过程中，其结构随着电压变化的演变信息。因而人们开发了原位xrd测试技术，无须暂停充放电和拆卸电池，可以精确地连续测定不同电位上电极材料晶体结构在充放电过程中的演变过程。
4.电化学反应过程对于外界条件的变化比较敏感。大量实验数据表明，压力对于电池、超级电容器的电化学性能有很大的影响，柔性器件的应用发展则对材料器件在压力下的电化学性能表现和其在压力下的电化学过程演变机制的认知理解提出了更高的要求。目前，现有的与压力有关的原位池专利技术仅涉及提供反应所需的高压气氛条件，不能对电极片施加机械压力。而国家同步辐射中心的高压装置，其加压是通过上下两颗对称的金刚石来对放置在中间的样品施加压力，设备极其复杂与昂贵，施力窗口小且所施加的压力极大，为几百mpa到gpa级别，不能进行常规压力范围内的测试，不能同时进行电化学充放电，且不适合于普通实验室操作。综上所述，已有的原位xrd测试技术可以进行电化学过程的xrd原位测试，但是不能在过程中对电极施加机械压力，观察不同压力下的电化学过程的原位xrd。
5.鉴于上述缺陷，本实用新型创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本实用新型。


技术实现要素：

6.为解决上述技术缺陷，本实用新型采用的技术方案在于，提供一种压力可调的压力原位xrd测试装置，包括上法兰组件和下法兰组件，所述上法兰组件包括上法兰和压片，
通过所述压片将电极片、隔膜和对电极片设置在所述上法兰上；
7.所述下法兰组件包括下法兰、调压螺丝、调压弹簧、弹簧压台，所述调压螺丝和所述弹簧压台活动连接，所述调压弹簧设置在所述调压螺丝和所述弹簧压台之间提供弹性斥力，所述弹簧压台与所述压片或与所述对电极片直接接触设置，所述下法兰和所述调压螺丝连接，所述下法兰和所述上法兰连接。
8.较佳的，所述下法兰内部设置有腔体，所述腔体中沿内壁放置绝缘环，所述下法兰中心设置有调节孔，所述调节孔设置为螺纹孔，所述调压螺丝与所述调节孔螺纹连接。
9.较佳的，所述下法兰的腔体深度大于所述调压弹簧的长度。
10.较佳的，所述调压螺丝内轴向设置有伸缩孔，所述弹簧压台一端设置在所述伸缩孔内，所述弹簧压台和所述调压螺丝可相对轴向移动。
11.较佳的，所述弹簧压台远离所述调压螺丝的端部设置有抵触圆台，所述抵触圆台直径大于所述压片的所述金属圆片直径，所述调压弹簧套设在所述弹簧压台上，所述伸缩孔直径大于所述弹簧压台的直径小于所述调压弹簧的外径。
12.较佳的，所述调压螺丝为恒螺距螺丝。
13.较佳的，所述调压螺丝的柱形侧面设有刻度。
14.较佳的，所述上法兰上设置有铍片，所述铍片一端面和所述上法兰接触设置形成铍窗口，另一端依次设置有所述电极片、所述隔膜和所述对电极片，所述电极片、所述隔膜和所述对电极片固定夹持在所述铍片和所述压片之间，所述电极片和所述铍片接触设置，所述上法兰、所述铍片和所述电极片导电连接，所述弹簧压台与所述压片接触设置，所述对电极片、所述压片、所述弹簧压台、所述调压弹簧、所述调压螺丝、所述下法兰导电连接。
15.较佳的，所述下法兰和所述上法兰之间设置有橡胶密封圈。
16.较佳的，所述上法兰上通过上电极片固定螺栓固定设置有上电极片，所述下法兰上通过下电极片固定螺栓固定设置有下电极片。
17.与现有技术比较本实用新型的有益效果在于：本实用新型通过调节所述调压螺丝和所述弹簧压台之间的相对位置，可调节所述调压弹簧的压缩状态，从而可调节对待测电极片的压力状态，从而可通过简单的操作，将机械压力作用在电池电极片，实现不同压力下的电化学过程原位xrd测试。
附图说明
18.图1为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的仰视角结构立体图；
19.图2为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的俯视角结构立体图；
20.图3为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的爆炸结构剖视图；
21.图4为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的结构剖视图；
22.图5为所述调平法兰底座的结构视图；
23.图6为所述调平法兰环的结构视图；
24.图7为所述t型绝缘固定环的结构视图；
25.图8为所述压片的结构视图。
26.图中数字表示：
27.1-调平法兰底座；2-压片；3-t型绝缘固定环；4-调平法兰环；5-橡胶密封圈；6-上
电极片；7-上电极片固定螺栓；8-绝缘环；9-下法兰；10-调压螺丝；11-调压弹簧；12-弹簧压台；13-下电极片；14-下电极片固定螺栓；101-第一连接部；102-底板；201-金属圆片；202-树脂外环；203-流通孔；301-第二连接部；302-环形限位部；303-溢流槽；304-卸压孔；401-固定螺纹孔。
具体实施方式
28.以下结合附图，对本实用新型上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
29.实施例一
30.如图1、图2所示，图1为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的仰视角结构立体图；图2为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的俯视角结构立体图；本实用新型所述压力可调的压力原位xrd测试装置包括上法兰组件和下法兰组件，所述上法兰组件包括调平法兰底座1、压片2、t型绝缘固定环3、调平法兰环4，所述t型绝缘固定环3和所述调平法兰底座1连接，所述压片2设置在所述调平法兰底座1内，并通过所述t型绝缘固定环3限定所述压片2在所述调平法兰底座1内位置，所述调平法兰环4和所述调平法兰底座1连接。
31.所述下法兰组件包括下法兰9、调压螺丝10、调压弹簧11、弹簧压台12，所述调压螺丝10和所述弹簧压台12活动连接，所述调压弹簧11设置在所述调压螺丝10和所述弹簧压台12之间提供弹性斥力，所述弹簧压台12可与所述压片2接触设置，所述下法兰9和所述调压螺丝10连接，所述下法兰9和所述调平法兰环4连接。
32.如图3、图4所示，图3为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的爆炸结构剖视图；
33.图4为所述压力可调的压力原位xrd测试装置的结构剖视图；所述调平法兰底座1上设置有铍片，所述铍片一端面和所述调平法兰底座1接触设置形成铍窗口，另一端依次设置有电极片、隔膜和对电极片，所述电极片、所述隔膜和所述对电极片固定夹持在所述铍片和所述压片2之间，所述电极片和所述铍片接触设置，所述调平法兰底座1、所述铍片和所述电极片导电连接，所述弹簧压台12与所述压片2接触设置，所述对电极片、所述压片2、所述弹簧压台12、所属调压弹簧11、所述调压螺丝10、所述下法兰9导电连接。
34.较佳的，所述下法兰9和所述调平法兰环4之间设置有橡胶密封圈5，保证所述下法兰9和所述调平法兰环4之间的密封状态和绝缘状态。
35.较佳的，所述下法兰9内设置有绝缘环8，保证所述下法兰9内部绝缘环境。
36.一般的，所述下法兰9和所述调平法兰环4上设置有连接通孔，通过连接螺栓依次穿过所述下法兰9和所述调平法兰环4上的所述连接通孔，实现所述下法兰9和所述调平法兰环4的可拆卸连接，所述连接螺栓采用绝缘材料制作，或在所述连接通孔内设置有绝缘层、所述连接螺栓和所述连接通孔间设置有绝缘垫片，以实现保证所述下法兰9和所述调平法兰环4之间的绝缘状态。
37.所述调平法兰环4上通过上电极片固定螺栓7固定设置有上电极片6，所述下法兰9上通过下电极片固定螺栓14固定设置有下电极片13。
38.工作时，所述上电极片6通过所述调平法兰底座1和所述铍片与所述电极片连接，所述下电极片13通过所述下法兰9、所述调压螺丝10、所述调压弹簧11、所述弹簧压台12和所述压片2与所述对电极片连接，形成导电通道。
39.这时，通过调节所述弹簧压台12与所述压片2的接触直至测试所述上电极片6、所
述下电极片13间的电阻值为合理值范围(通常几个到几百个欧姆范围)，准备工作完成。放入相应的xrd测试仪器测试台，将所述上电极片6和所述下电极片13连接外部电源，即可进行充放电测试，并在测试过程中根据需求调节压力，即进行压力可调的xrd原位电化学测试。
40.本实用新型通过调节所述调压螺丝10和所述弹簧压台12之间的相对位置，可调节所述调压弹簧11的压缩状态，从而可调节对待测电极片的压力状态，从而可通过简单的操作，将机械压力作用在电池电极片，实现不同压力下的电化学过程原位xrd测试。
41.实施例二
42.如图5、图6、图7、图8所示，图5为所述调平法兰底座的结构视图；图6为所述调平法兰环的结构视图；图7为所述t型绝缘固定环的结构视图；图8为所述压片的结构视图。
43.所述调平法兰底座1包括圆柱筒型的第一连接部101和底板102，所述底板102在所述第一连接部101的端部密封连接，所述t型绝缘固定环3包括圆柱筒型的第二连接部301和环形限位部302，所述环形限位部302在所述第二连接部301的端部密封连接，所述调平法兰环4上设置有固定螺纹孔401。
44.所述第一连接部101内壁上设置第一连接螺纹，所述第一连接部101通过所述第一连接螺纹和所述第二连接部301螺纹连接，所述环形限位部302对应所述第一连接部101的端部实现限位卡接，所述第一连接部101外壁上设置第二连接螺纹，所述第一连接部101通过所述第二连接螺纹和所述固定螺纹孔401螺纹连接。通过所述调平法兰底座1和所述t型绝缘固定环3的相对转动，所述调平法兰底座1和所述调平法兰环4的相对转动，从而实现所述调平法兰底座1、所述t型绝缘固定环3、所述调平法兰环4相对位置的调节。
45.所述底板102上设置有方形窗口，所述第一连接部101内对应所述方形窗口设置有圆形设置槽，所述铍片盖于所述方形窗口上，形成铍窗口，供x射线射入射出，所述电极片、所述隔膜、所述对电极片、所述压片2均设置在所述圆形设置槽内，所述电极片、所述隔膜和所述对电极片设置在所述压片2和所述铍片之间，并通过相对旋转所述调平法兰底座1和所述t型绝缘固定环3实现对所述电极片、所述隔膜、所述对电极片、所述压片2的夹持固定。
46.所述压片2包括金属圆片201和树脂外环202，所述树脂外环202环形设置在所述金属圆片201外侧，所述树脂外环202与所述t型绝缘固定环3接触设置，所述金属圆片201与所述弹簧压台12接触设置。
47.较佳的，所述树脂外环202上设置环形设置有若干流通孔203，当对电极片施加压力时，所述圆形设置槽内多余的电解液会通过所述流通孔203进入腔体内，避免电解液留存对压力实验效果造成影响。
48.较佳的，所述压片2可有不同厚度选择，并通过所述调平法兰底座1和所述t型绝缘固定环3的转动调节，可根据电极片隔膜厚度灵活调节相对位置，达到固定所述压片2的目的。
49.所述第二连接部301对应所述压片2的端部设置有溢流槽303，所述溢流槽303环形设置，所述溢流槽303的内圈上沿高于所述溢流槽303的外圈上沿，确保即使电极片和隔膜部分总厚度较薄时，也能实现所述溢流槽303的内圈上沿与所述压片2的轻接触，起到固定作用。
50.较佳的，所述溢流槽303的内圈上和所述溢流槽303的外圈上沿均设置为曲面，起
到导流作用。
51.较佳的，所述第二连接部301设置有卸压孔304，所述卸压孔304两端分别连通所述第二连接部301的内部和外部，所述卸压孔304设置在所述溢流槽303和与所述调平法兰底座1螺纹连接的连接段之间，用于施压过程中所述圆形设置槽内的气体导出，确保所述圆形设置槽内的气压不变。
52.具体的，所述t型绝缘固定环3中，所述溢流槽303的内圈上沿高于所述溢流槽303的外圈上沿，且所述溢流槽303的内圈上沿和所述溢流槽303的外圈上沿的高度差加上所述压片2的厚度等于所述圆形设置槽的深度。由于电极片和隔膜部分厚度不可确定，该设计确保无论电极片和隔膜部分的薄厚，都可以在组装时实现所述绝缘固定环3和所述压片2的轻接触，起到固定作用。
53.所述溢流槽303避免电极片隔膜中的电解液在施压过程中直接从所述压片2的通孔流入所述下法兰9的内部腔体，污染所述调压螺丝10、所述调压弹簧11和所述弹簧压台12。施压时，多余电解液从所述压片2的通孔流出，流入并存储在所述t型绝缘固定环3的所述溢流槽303内。
54.所述调平法兰环4的内螺纹与所述调平法兰底座1的外螺纹配合，通过螺纹旋转配合达到组装密封与高度调节的作用，使得所述调平法兰环4与所述调平法兰底座1组装后，所述压片2的下端面与所述调平法兰环4的下端面齐平或略低于。
55.所述固定螺纹孔401的螺纹为全螺纹，所述下法兰9的上端面上开设有一个圆型环状凹槽，用于固定所述橡胶密封圈5。所述橡胶密封圈5在所述调平法兰环4与所述下法兰9组装时起密封与防止短路作用。另设有四个螺纹通孔，内有绝缘套，通过螺丝拧紧固定达到与所述下法兰9组装密封的目的。
56.实施例三
57.所述下法兰9内部设置有腔体，所述腔体中沿内壁放置所述绝缘环8，所述下法兰9中心设置有调节孔，所述调节孔设置为螺纹孔，所述调压螺丝10与所述调节孔螺纹连接，通过所述调压螺丝10和所述下法兰9的相对转动，从而实现所述调压螺丝10的轴向调节。
58.较佳的，所述下法兰9的腔体深度大于所述调压弹簧11的长度。
59.所述调压螺丝10内轴向设置有伸缩孔，所述弹簧压台12一端设置在所述伸缩孔内，所述弹簧压台12和所述调压螺丝10可相对轴向移动，所述伸缩孔可防止压缩过程中所述调压弹簧11发生非垂直方向的位移。
60.所述弹簧压台12远离所述调压螺丝10的端部设置有抵触圆台，所述抵触圆台直径略大于所述压片2的所述金属圆片201直径，用于施加压力至所述压片2，所述调压弹簧11套设在所述弹簧压台12上，所述伸缩孔直径大于所述弹簧压台12的直径小于所述调压弹簧11的外径。
61.在使用时，所述调压弹簧11串于所述弹簧压台12，再与所述调压螺丝10配合，通过旋转所述调压螺丝10使得所述抵触圆台的上端面与所述下法兰9的上端面齐平。
62.所述下法兰组件在下，所述上法兰组件在上，进行密封组装。此时无任何压力施加在电极片上。
63.所述调压螺丝10为恒螺距螺丝，可以直接根据旋转的圈数来计算垂直移动距离，这里可采用手动旋转和电动旋转两种方式。
64.所述调压螺丝10的柱形侧面可设有刻度，刻度根据螺纹设计，使旋转下降的距离可通过刻度读出。
65.同时值得指出的是，所述调压螺丝10也可设置为电动调压杆结构，通过电动的方式转动螺纹、施加压力，直接得到垂直移动距离。电动调压杆其主要分为上下两个大小圆柱，若采用电动调压杆，则所述下法兰9在小圆台外表面需再设一螺纹口，用于固定电动调压杆。所述电动调压杆与所述调压弹簧11和所述弹簧压台12组装后也要进行调平，使得所述抵触圆台的上端面与所述下法兰9的上端面齐平。
66.所述调压弹簧11在弹性限度内满足胡克定律。所述调压弹簧11的一端与所述抵触圆台接触连接，另一端与所述调压螺丝10的端部接触连接。当旋转所述调压螺丝10，压缩所述调压弹簧11施加压力时，所述调压弹簧11被压缩的量与所述调压螺丝10下降或上升的量一致，即通过所述调压螺丝10下降或上升的垂直距离得到所述调压弹簧11的压缩变量，进而通过胡克定律计算得到所施加的力。通过不同的压缩变量，即可实现对施加压力大小的调节。另外，还可以通过改变所述调压螺丝10的相关参数(螺距、圈数等)以及所述调压弹簧11的相关参数(材质、线径等)来对装置可施加压力的范围和精度进行调整，使其能拥有广泛的、可调的使用压力范围。
67.工作原理
68.此压力原位测试装置的工作原理为：首先将铍片置于所述调平法兰底座1开窗位置的所述圆形设置槽内中央，完全遮住开窗口，然后依次将所述电极片、所述隔膜和所述对电极片放在所述铍片上，且位于所述圆形设置槽内，完全遮住开窗口，加入电解液，再将所述压片2放在所述对电极片上方，且位于所述圆形设置槽内。
69.将所述t型绝缘固定环3旋转进所述调平法兰底座1内孔，轻触在对所述压片2上方，达到固定的目的即可。如电解液不够，可通过所述压片2外围的小孔再滴加适量电解液。将所述调平法兰环4旋入所述调平法兰底座1至所述压片2下端面与所述调平法兰环4下端面齐平或略低于。以上为上半部分。
70.下半部分操作为，将所述调压弹簧11稍旋入所述下法兰9，倒置所述下法兰9，使开孔向上，所述绝缘环8放入所述下法兰9的内孔。所述调压弹簧8套入所述弹簧压台12上，所述弹簧压台12伸出所述调压弹簧8的部分放入所述调压螺丝10的开孔处，并放置在所述调压螺丝10上方。旋转所述调压螺丝10使所述弹簧压台12的上端面与所述下法兰9的上端面齐平，然后将所述橡胶密封圈5放置在所述下法兰9的槽内。
71.最后，进行组装，将上半部分置于下半部分的上方，将所述下法兰9边缘的四个孔与所述调平法兰环4的四个孔对准，通过所述连接螺栓将上下部分拧紧密封。此时所述弹簧压台12刚好与所述压片2松接触，组装完成。
72.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，对本实用新型而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本实用新型权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本实用新型的保护范围内。