绝热功率补偿差示扫描量热计的制作方法

本公开的主题总体上涉及差示扫描量热计领域，更具体地涉及利用功率补偿差示扫描量热计的系统和方法，其允许样品材料或反应逐渐偏离预编程的温度斜坡并以绝热方式自推进至反应完成。

背景技术：

1、量热法是一种用于测量材料性质、分子相互作用和反应动力学的有用技术。有两种不同种类的量热计，即：诸如差示扫描量热计的动态量热计(例如，编程的温度)和诸如反应量热计的静态量热计，它们可以是绝热的或等温的。

2、差示扫描量热计已被用作测量热化学和热物理性质(比如结晶热、熔化热、氧化热和聚合热)的便利分析工具。样品材料还可以经历预编程温度斜坡，其中可能会发生吸热或放热转变。一般来说，差示扫描量热计分析的温度程序设计成使得样品温度和对照品温度根据时间的函数来线性增加。因此，在整个实验过程中，样品和对照品都保持在几乎相同的温度。

3、因此，需要提供一种用于评估自发热化学品或反应的全部能量潜力的装置和方法，其克服了与现有方法和功率补偿差示扫描量热计相关的问题。

技术实现思路

技术特征：

1.一种用于测量自发热反应过程的真实绝热温升和温度速率的绝热功率补偿差示扫描量热计，包括：

2.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述样品温度传感器热耦接到所述样品补偿加热器模块的底部，并且

3.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述样品温度传感器和所述对照品温度传感器由包括铝、铜和银中的至少一种的高导热性材料制成。

4.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述样品容器与所述样品补偿加热器模块紧密接触，接缝大约在0.02mm至0.2mm之间，所述样品补偿加热器模块向整个所述样品容器提供热量，使得在所述样品补偿加热器模块和所述样品容器之间能够快速传递热量，并且

5.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述样品补偿加热器模块是封装所述样品容器的圆柱形样品补偿加热器模块，而所述对照品补偿加热器模块是封装所述对照品容器的圆柱形对照品补偿加热器模块。

6.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述样品补偿加热器模块和所述对照品补偿加热器模块包括嵌入所述样品补偿加热器模块和所述对照品补偿加热器模块中的筒式加热元件或金属丝加热元件中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述样品补偿加热器模块等温耦接到所述样品容器，而所述对照品补偿加热器模块等温耦接到所述对照品容器。

8.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述至少一个炉膛是以绝热方式位于所述样品补偿加热器模块和所述对照品补偿加热器模块周围的隔热屏。

9.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述至少一个炉膛与所述样品补偿加热器模块和所述对照品补偿加热器模块间隔大约0.5cm至5cm。

10.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述至少一个炉膛包括位于所述至少一个炉膛的侧壁上的温度传感器。

11.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述至少一个炉膛相对于所述样品容器、所述对照品容器、所述样品补偿加热器模块和所述对照品补偿加热器模块进行绝热控制。

12.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述隔热屏包括提供恒温环境的加热和冷却元件。

13.根据权利要求1所述的绝热功率补偿差示扫描量热计，其中所述预编程温度斜坡速率大约在0.00℃/分钟至100℃/分钟之间。

14.一种用于确定自发热样品或化学反应的温升和温度速率的方法，包括：

15.根据权利要求14所述的方法，其中提供给所述样品容器和所述对照品容器的补偿热量的总量基于所述预编程温度斜坡速率和所述样品材料的自加速温度速率。

16.根据权利要求14所述的方法，进一步包括：控制针对所述样品补偿加热器模块的功率输出和针对所述对照品补偿加热器模块的功率输出，以使所述样品容器和所述对照品容器之间的温差最小化。

17.根据权利要求14所述的方法，进一步包括：在探测到所述样品材料的放热活动时，提高针对所述样品容器的补偿功率，以允许所述样品材料偏离所述预编程温度斜坡速率并自推进至最高温度。

18.根据权利要求14所述的方法，进一步包括：在探测到所述样品材料的放热活动时，降低补偿功率来平衡所述放热活动，并允许所述样品和所述对照品遵循所述预编程温度斜坡速率。

19.根据权利要求14所述的方法，进一步包括：在探测到所述样品材料的吸热活动时，提高补偿功率来平衡所述吸热活动，并允许所述样品和所述对照品遵循所述预编程温度斜坡速率。

20.根据权利要求14所述的方法，其中所述预编程温度斜坡速率大约在0.0℃/分钟至100℃/分钟之间。

技术总结
公开了用于提供绝热功率补偿差示扫描量热计来使样品和对照品之间的温差最小化的系统和方法。例如，方法可以包括：基于预编程温度斜坡速率提供上升加热功率来加热样品容器和对照品容器；使样品容器、对照品容器和至少一个炉膛之间的温差最小化；当探测到样品材料的自发热活动时，向样品容器和对照品容器提供补偿热量；一旦探测到样品材料的自发热活动，向样品容器提供仅针对容器的补偿热量，以阻止从样品材料到样品容器的热传递；以及向对照品容器提供补偿热量，以便于计算和控制仅针对容器的补偿热量。

技术研发人员：弗兰克·L·吴
受保护的技术使用者：弗兰克·L·吴
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13