一种多用途型阴极发光薄片的制片方法及应用与流程

本发明涉及岩矿鉴定，尤其涉及一种多用途型阴极发光薄片的制片方法及应用。

背景技术：

1、阴极发光分析技术在岩石原始结构恢复、成岩期次划分、孔隙成因判识等方面具有独特优势，样品要求为抛光的光片和薄片。电子探针分析技术在矿物微区化学组成定量分析方面具有独特优势，样品要求为岩石光片或抛光薄片。薄片鉴定分析技术是观察识别矿物、确定岩石类型、进而进行岩石学和储层特征研究的最基本手段，样品要求为普通薄片。

2、用于阴极发光分析的薄片(以下简称阴极发光薄片)厚度一般为0.04mm～0.05mm。例如，石油行业标准《岩石制片方法》(sy/t 5913-2004)规定碳酸盐岩阴极发光薄片厚度为0.05mm、其它岩性阴极发光薄片厚度为0.04mm。但是，在实际岩石薄片鉴定和阴极发光测试操作过程中发现，利用0.04mm～0.05mm厚度的阴极发光薄片进行配套薄片观察和阴极发光分析时存在明显局限性：(1)对于沉积岩而言，0.04mm～0.05mm厚度的薄片明显影响矿物细节和成岩特征的观察，例如石英加大边的期次与宽度、马牙状及粉晶粒状碳酸盐胶结物的分布与世代划分等；(2)在阴极发光显微镜下观察时，难以有效区分(含铁)方解石、(含铁)白云石和菱铁矿等碳酸盐矿物，从而影响阴极发光特征鉴定及成岩序列建立。

3、由此，亟待需要一套简单易行、鉴定高效的多用途型阴极发光薄片的制片方法。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种多用途型阴极发光薄片的制片方法及应用。

2、第一方面，本发明提出了一种多用途型阴极发光薄片的制片方法，包括以下步骤：

3、s1：将待测岩石样品切成岩石切片，所述岩石切片的厚度为1mm～5mm；

4、s2：将岩石切片的一面磨平；

5、s3：将步骤s2中得到的磨平的岩石切片的一面粘到玻璃板上；

6、s4：将步骤s3中得到的粘到玻璃板的岩石切片进行切薄和磨片，控制薄片厚度为0.03mm±0.002mm；

7、s5：将样品切片经步骤s4中得到的切薄和磨片后的岩石切片进行抛光。

8、作为本发明的具体实施方式，所述制片方法还包括：在所述步骤s1前对待测岩石样品进行样品处理；优选地，所述样品处理包括清洗处理和/或滴渗胶固处理；所述待测岩石样品含油时，对待测岩石样品进行所述清洗处理；所述滴渗胶固处理为样品结构疏松时，应进行滴渗胶固处理。

9、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s1中，所述切片，当样品足够大时，切取25mm×25mm×5mm的块状样品或直径25mm×5mm的柱样；样品量不够大时，保证岩片厚度至少1mm。

10、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s2中，所述磨平为磨至粗糙度达0.8μm以下。

11、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s3中，所述将样品切片粘到玻璃板上，优选采用502胶水。

12、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s4中，将薄片厚度控制为0.03mm。

13、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s5中，所述抛光至薄片表面粗糙度为0.1μm～0.05μm。

14、作为本发明的具体实施方式，步骤s2中的粘片面因为有502胶水粘合，所以对粗糙度要求比较低；步骤s5中的抛光面是观察面，抛光至0.1μm～0.05μm更利于观察。

15、作为本发明的具体实施方式，抛光一般为液体抛光，对薄片厚度影响很小。

16、作为本发明的具体实施方式，待测岩石样品含有碳酸盐矿物时，所述制片方法还包括：

17、s6：用染色剂对步骤s5中得到的抛光后的岩石切片进行染色、冲洗和干燥。

18、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s6中，所述染色为在制片范围边部、垂直层理方向，选择1/5～1/4面积域进行染色；染色剂为茜素红染色液或复合染色液；染色时间为10～60秒，优选为30秒。

19、一般地，对含有碳酸盐矿物的岩石进行染色，以区分(含铁)方解石和(含铁)白云石；染色区域用于岩石学特征分析，不能用作阴极发光和探针分析，因此只能在薄片边部选择小面积进行染色。

20、作为本发明的具体实施方式，染色时间30秒后镜下观察反应情况，方解石变红即可流水冲净染色剂，不含方解石类矿物时，控制时间1分钟内即可。

21、在实际工作中，对大量厚度为0.03mm～0.05mm的抛光岩石薄片进行了阴极发光分析测试，发现尽管阴极发光电子束尽管有一定的温度，打到岩石薄片上虽然经常会使孔隙和裂缝中的粘片胶发生变色现象(能帮助识别孔隙和裂缝)，但并不能击穿岩片；实践表明0.03mm的薄片厚度既能满足在偏光显微镜下更清晰地观察岩石结构，又能满足进行阴极发光分析。

22、本发明中的上述原料均可自制，也可商购获得，本发明对此不作特别限定。

23、第二方面，本发明提供了所述多用途型阴极发光薄片的制片方法制得的薄片在岩石薄片鉴定、阴极发光分析和电子探针测试领域的应用。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

25、1、本发明的多用途型阴极发光薄片的制片方法，其技术核心是针对传统厚度的阴极发光薄片在配套进行岩石学特征研究和碳酸盐矿物识别方面存在的局限性，通过大量的制片实践和阴极发光测试分析，确定了标准厚度为0.03mm的薄片能够满足阴极发光分析；改进了现行行业标准的制片流程，增加了在制片范围边部进行染色的环节，能够满足碳酸盐矿物的识别与区分；该类型薄片还适用于利用电子探针进行原位微区分析。

26、2、本发明实施例中，多用途型阴极发光薄片能同时满足利用偏光显微镜进行薄片鉴定、利用阴极发光仪进行阴极发光观察、利用电子探针进行微区分析，即能够实现薄片原位配套测试，因此在岩石成因研究及成岩、成矿分析中具有独特的优势。

27、3、本发明的多用途型阴极发光薄片的制片方法，未增加制片标准规定范围以外的工艺和流程，即可做到一片多用，因此技术简单、高效、易于推广。

技术特征：

1.一种多用途型阴极发光薄片的制片方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制片方法，其特征在于，所述制片方法还包括：在所述步骤s1前对待测岩石样品进行样品处理；优选地，所述样品处理包括清洗处理和/或滴渗胶固处理；所述待测岩石样品含油时，对待测岩石样品进行所述清洗处理；所述滴渗胶固处理为样品结构疏松时，应进行滴渗胶固处理。

3.根据权利要求1或2所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述磨平为磨至粗糙度达0.8μm以下。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述将样品切片粘到玻璃板上，优选采用502胶水。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s4中，将薄片厚度控制为0.03mm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述抛光至薄片表面粗糙度为0.1μm～0.05μm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制片方法，其特征在于，待测岩石样品含有碳酸盐矿物时，所述制片方法还包括：

8.根据权利要求7所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s6中，所述染色为在制片范围边部、垂直层理方向，选择1/5～1/4面积域进行染色；染色剂为茜素红染色液或复合染色液；染色时间为10～60秒，优选为30秒。

9.权利要求1-8任一项所述的多用途型阴极发光薄片的制片方法制得的薄片在岩石薄片鉴定、阴极发光分析和电子探针测试领域中的应用。

技术总结
本发明提出了一种多用途型阴极发光薄片的制作方法及应用。本发明的技术核心是针对传统厚度的阴极发光薄片在配套进行岩石学特征研究和碳酸盐矿物识别方面存在的局限性，通过大量的制片实践和阴极发光测试分析，确定了标准厚度的薄片能够满足阴极发光分析，并改进了现行行业标准的制片流程，增加了在制片范围边部进行染色的环节；该类型薄片还适用于电子探针原位分析。偏光显微镜观察、阴极发光分析和电子探针测试配套，能够为岩石成因研究及成岩、成矿分析提供了实验保障。该技术简单、高效、易于推广。

技术研发人员：郝运轻,武重阳,韩月卿,卞昌蓉,高键
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14