1.本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法。
背景技术：
2.植物源性食品指的是以植物体本身及其附加产物为基本原料，经生产加工而成的食品，主要包括谷物、薯类、豆类及其制品、水果蔬菜制品、茶叶等。植物源性食品普遍以规模化栽培获得，在农作物栽培的过程中，为提高产量、减少病虫害，普遍需要施用除草剂、杀虫剂等化学药剂，因此，对化学药剂残留的检测是植物源性食品品质控制的必要环节。
3.苯嘧磺草胺是巴斯夫公司研制并开发的脲嘧啶类除草剂，为原卟啉原氧化酶(ppo)抑制剂，通过妨碍叶绿素生物合成作用，可有效防除玉米、高粱、大豆、小粒谷物、棉花、果树和坚果中70多种杂草，且对作物非常安全，具有低挥发性、有利的毒理学和生态学特性。由于其在除草方面的卓越表现，目前已广泛应用于农业生产。
4.苯嘧磺草胺对哺乳动物具有一定的毒性，多个国家对植物源性食品中苯嘧磺草胺残留量都有严格限定，因此，开发灵敏、快速的检测方法，在食品检测工作中具有重要的现实意义。现有技术中，苯嘧磺草胺的常规检测方法普遍存在着操作繁琐，准确性较低等缺陷，不利于保证产品的检测效率。
技术实现要素：
5.本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，以解决常规检测方法操作繁琐、准确性较低的技术问题。
6.为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
7.一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，包括以下步骤：
8.1)将待测的植物源性食品用均质机处理成匀浆，利用含有2.2％v/v丙酮的乙醚溶液浸泡提取若干次，合并提取液；
9.2)利用活性炭和分子筛依次处理步骤1)所得的提取液，而后加入硝酸钠混匀后震荡，再向其中加入无水硫酸铜，充分搅拌；
10.3)将步骤2)所得产物利用十八烷基硅烷键合硅胶填料进行处理；
11.4)以如下色谱条件进行hplc检测：色谱柱为c8柱，3.5mm
×
270mm；流动相a为石油醚；流动相b为甲醇；流动相a与流动相b体积比为7∶3；检测器为示差折光检测器；洗脱方式为梯度洗脱；进样体积为15μl；流速为0.8ml/min；柱温为45℃；检测波长为325nm；外标法进行定量。
12.作为优选，步骤1)中以均质机处理的过程中浆料温度不超过60℃。
13.作为优选，步骤1)均质机的处理条件为：转速3000rpm，处理时间3min。
14.作为优选，步骤1)中所述溶液的体积不小于浆料体积的1.5倍；所述提取的温度为40～50℃。
15.作为优选，步骤2)中硝酸钠的终浓度为0.6g/ml。
16.作为优选，步骤2)中无水硫酸铜的终浓度为0.75g/ml；所述搅拌的转速不低于200rpm。
17.作为优选，步骤2)中活性炭和分子筛的总处理时间不小于30min，处理完成后通过离心方法去除固相。
18.作为优选，步骤3)中，在利用十八烷基硅烷键合硅胶填料进行处理的过程中，体系处于超声震荡条件下，且体系温度保持在30～35℃。
19.本发明提供了一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法。该技术方案基于hplc方法进行检，在此基础上采用了全新的前处理方法，并改进了色谱条件。具体来看，本发明首先利用均质机处理待测样品，充分保证待测物质溶出，同时在处理过程中严格控制匀浆温度，避免了对待测物质的影响；在此基础上，利用混合溶剂对匀浆进行提取，再将所得的提取液进行盐析，去除部分杂质；而后通过十八烷基硅烷键合硅胶填料进行吸附，充分避免了杂质对后续液相色谱检测的影响；在此基础上，本发明以特定色谱条件进行检测，并利用外标法进行定量。本发明检测方法不仅操作简便，而且受杂质影响小，响应灵敏，准确性高，具有突出的技术优势。
具体实施方式
20.以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
21.实施例1
22.一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，包括以下步骤：
23.1)将待测的植物源性食品用均质机处理成匀浆，利用含有2.2％v/v丙酮的乙醚溶液浸泡提取若干次，合并提取液；
24.2)利用活性炭和分子筛依次处理步骤1)所得的提取液，而后加入硝酸钠混匀后震荡，再向其中加入无水硫酸铜，充分搅拌；
25.3)将步骤2)所得产物利用十八烷基硅烷键合硅胶填料进行处理；
26.4)以如下色谱条件进行hplc检测：色谱柱为c8柱，3.5mm
×
270mm；流动相a为石油醚；流动相b为甲醇；流动相a与流动相b体积比为7∶3；检测器为示差折光检测器；洗脱方式为梯度洗脱；进样体积为15μl；流速为0.8ml/min；柱温为45℃；检测波长为325nm；外标法进行定量。
27.实施例2
28.一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，包括以下步骤：
29.1)将待测的植物源性食品用均质机处理成匀浆，利用含有2.2％v/v丙酮的乙醚溶液浸泡提取若干次，合并提取液；
30.2)利用活性炭和分子筛依次处理步骤1)所得的提取液，而后加入硝酸钠混匀后震荡，再向其中加入无水硫酸铜，充分搅拌；
31.3)将步骤2)所得产物利用十八烷基硅烷键合硅胶填料进行处理；
32.4)以如下色谱条件进行hplc检测：色谱柱为c8柱，3.5mm
×
270mm；流动相a为石油醚；流动相b为甲醇；流动相a与流动相b体积比为7∶3；检测器为示差折光检测器；洗脱方式为梯度洗脱；进样体积为15μl；流速为0.8ml/min；柱温为45℃；检测波长为325nm；外标法进行定量。
33.其中，步骤1)中以均质机处理的过程中浆料温度不超过60℃。步骤1)均质机的处理条件为：转速3000rpm，处理时间3min。步骤1)中所述溶液的体积不小于浆料体积的1.5倍；所述提取的温度为40～50℃。步骤2)中硝酸钠的终浓度为0.6g/ml。步骤2)中无水硫酸铜的终浓度为0.75g/ml；所述搅拌的转速不低于200rpm。步骤2)中活性炭和分子筛的总处理时间不小于30min，处理完成后通过离心方法去除固相。步骤3)中，在利用十八烷基硅烷键合硅胶填料进行处理的过程中，体系处于超声震荡条件下，且体系温度保持在30～35℃。
34.以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)将待测的植物源性食品用均质机处理成匀浆，利用含有2.2％v/v丙酮的乙醚溶液浸泡提取若干次，合并提取液；2)利用活性炭和分子筛依次处理步骤1)所得的提取液，而后加入硝酸钠混匀后震荡，再向其中加入无水硫酸铜，充分搅拌；3)将步骤2)所得产物利用十八烷基硅烷键合硅胶填料进行处理；4)以如下色谱条件进行hplc检测：色谱柱为c8柱，3.5mm
×
270mm；流动相a为石油醚；流动相b为甲醇；流动相a与流动相b体积比为7∶3；检测器为示差折光检测器；洗脱方式为梯度洗脱；进样体积为15μl；流速为0.8ml/min；柱温为45℃；检测波长为325nm；外标法进行定量。2.根据权利要求1所述的一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于，步骤1)中以均质机处理的过程中浆料温度不超过60℃。3.根据权利要求1所述的一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于，步骤1)均质机的处理条件为：转速3000rpm，处理时间3min。4.根据权利要求1所述的一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于，步骤1)中所述溶液的体积不小于浆料体积的1.5倍；所述提取的温度为40～50℃。5.根据权利要求1所述的一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于，步骤2)中硝酸钠的终浓度为0.6g/ml。6.根据权利要求1所述的一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于，步骤2)中无水硫酸铜的终浓度为0.75g/ml，所述搅拌的转速不低于200rpm。7.根据权利要求1所述的一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于，步骤2)中活性炭和分子筛的总处理时间不小于30min，处理完成后通过离心方法去除固相。8.根据权利要求1所述的一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法，其特征在于，步骤3)中，在利用十八烷基硅烷键合硅胶填料进行处理的过程中，体系处于超声震荡条件下，且体系温度保持在30～35℃。
技术总结
本发明提供了一种植物源性食品中苯嘧磺草胺的筛查及定量检测方法。该技术方案基于HPLC方法进行检，在此基础上采用了全新的前处理方法，并改进了色谱条件。具体来看，本发明首先利用均质机处理待测样品，充分保证待测物质溶出，同时在处理过程中严格控制匀浆温度，避免了对待测物质的影响；在此基础上，利用混合溶剂对匀浆进行提取，再将所得的提取液进行盐析，去除部分杂质；而后通过十八烷基硅烷键合硅胶填料进行吸附，充分避免了杂质对后续液相色谱检测的影响；在此基础上，本发明以特定色谱条件进行检测，并利用外标法进行定量。本发明检测方法不仅操作简便，而且受杂质影响小，响应灵敏，准确性高，具有突出的技术优势。具有突出的技术优势。
技术研发人员：黄伙水 荣杰峰 何荣生 周茹其 黄思虹
受保护的技术使用者：泉州海关综合技术服务中心
技术研发日：2022.02.08
技术公布日：2022/5/5