制备用于同位素测量的气体标准物质的装置、方法及应用

1.本发明涉及同位素测量技术领域，特别是涉及制备用于同位素测量的气体标准物质的装置、方法及应用。


背景技术：

2.分析固体样品中气体同位素的组成不仅可以探究物质来源还可以判断形成时间。例如：在矿床方面研究岩石矿物中流体包裹体中的气体成分和同位素可以指示形成矿床流体的来源；分析陨石中气体成分和含量及同位素情况可以判断陨石类型和宇宙暴露年龄，其中火星陨石的发现就得益于分析其中玻璃中的气体成分与火星大气；分析含钾或铀等具有放射型核素矿物中的ar或he的含量结合放射型核素的含量可以判断岩石形成的年龄。仪器的测量结果需要标准物质校正后才能得到真实结果。然而长期以来，测量结果的校正大都采用分析配制好的标准气体进行。这种方法虽然直接简单，但是不能排除样品本身气体吸附的影响，同时也不能够区分样品熔融过程的溶解气体和包裹体中气体成分。此外，一些实验室试图寻找天然样品作为标准物质，但是由于地质过程复杂，稍有扰动就会使同一样品产生很大气体成分变化，因此，目前鲜有合适的可以作为气体同位素标准物质的天然样品。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供制备用于同位素测量的气体标准物质的装置、方法及应用，以解决上述现有技术存在的问题，能有效降低杂质气体干扰，并在一定范围内可控气体含量。
4.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
5.本发明提供一种制备用于同位素测量的气体标准物质的装置，包括用于保持真空的密封腔；所述密封腔内固定设置有样品盘，所述样品盘用于盛放未烧结或已烧结的固体样品；所述密封腔顶部安装有金刚石刀口法兰窗口；所述金刚石刀口法兰窗口上方设置有红外激光器；所述密封腔通过管路连通有标准气体罐和真空泵组；所述密封腔和所述真空泵组之间的管路上设置有第一阀门；所述密封腔和所述标准气体罐连接的管路上设置有第二阀门。
6.可选的，所述金刚石刀口法兰窗口位于所述样品盘的上方。
7.可选的，所述金刚石刀口法兰窗口以刀口密封的方式与所述密封腔固定连接。
8.可选的，所述红外激光器能够透过所述金刚石刀口法兰窗口对设置于所述样品盘上的样品进行加热。
9.本发明还公开一种制备用于同位素测量的气体标准物质的方法，包括如下步骤：
10.s1：将目标样品放置于样品盘上，并将密封腔密封，密封腔的材质选自316l不锈钢或304不锈钢，样品盘的材质选自316l不锈钢，目标样品选自火山岩玻璃；
11.s2：启动真空泵组，并打开第一阀门，使得密封腔形成真空环境，真空泵组选自：爱
德华nxds16i涡旋泵，普发hipace80分子泵，安捷伦varian vacion plus55离子泵；
12.s3：启动红外激光器对样品盘上的目标样品进行加热；
13.s4：待目标样品达到熔融状态后，关闭第一阀门；
14.s5：打开标准气体罐和第二阀门，使得密封腔与标准气体罐气压平衡；
15.s6：关闭红外激光器，待目标样品冷却后，关闭第二阀门。
16.可选的，步骤s2中，所述密封腔内的真空环境小于1*10-7
pa。
17.可选的，步骤s3中，加热方式为烧蚀，加热温度大于1400摄氏度。
18.可选的，所述红外激光器选波长为10.6μmco2激光。
19.本发明还提供一种在固体样品中气体同位素测量领域中的应用，包括上述制备用于同位素测量的气体标准物质的装置或上述制备用于同位素测量的气体标准物质的方法。
20.本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
21.本发明采用红外激光对目标样品进行外围烘烤，从而制备得到用于同位素测量气体标准物质，该方法能有效降低杂质气体干扰，并在一定范围内可控气体含量。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本发明制备用于同位素测量的气体标准物质的装置结构示意图；
24.其中，1为密封腔，2为样品盘，3为金刚石刀口法兰窗口，4为红外激光器，5为标准气体罐，6为真空泵组，7为第一阀门，8为第二阀门。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.本发明的目的是提供制备用于同位素测量的气体标准物质的装置、方法及应用，以解决上述现有技术存在的问题，能有效降低杂质气体干扰，并在一定范围内可控气体含量。
27.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
28.如图1所示，本发明提供的制备用于同位素测量的气体标准物质的装置，包括用于保持真空的密封腔1、位于密封腔内的用于盛放样品的样品盘2、安装于密封腔顶部的金刚石刀口法兰窗口3、位于金刚石刀口法兰窗口3的上方用于加热样品的红外激光器4、密封腔1通过管路连通有标准气体罐5和真空泵组6；密封腔1和真空泵组6之间的管路上设置有第一阀门7；密封腔1和标准气体罐5连接的管路上设置有第二阀门8。本发明装置的核心是盛放样品的样品盘2，该样品盘2用于盛放用来烧结的固体样品。样品盘2的外围正上方是金刚
石刀口法兰窗口3，该金刚石刀口法兰窗口3用来透过红外线，使之能够加热样品盘2上的样品，同时该金刚石刀口法兰窗口3以刀口密封的方式与密封腔1连接，使样品处于一个非常好的密封环境中。密封腔1通过管线和阀门分别与真空泵组6和标准气体罐5相连接。
29.本发明上述整个装置的工作方法如下：
30.当目标样品放入密封腔1内的样品盘2并密封后，首先启动真空泵组6并打开其与密封腔1相连接的第一阀门7，然后启动红外激光器4对目标样品进行烧蚀；当被烧样品达到熔融状态后，关闭真空泵组6和密封腔1之间的第一阀门7，之后打开标准气体罐5与密封腔之间的第二阀门8，使两者之间的气压平衡；最后关闭红外激光器4，待样品冷却后，关闭标准气体罐5与密封腔1之间的第二阀门8。当样品恢复室温即可将其取出。
31.实施例一
32.本实施例以制备标准空气ar火山玻璃珠进行说明
33.选取0.1～1g粒径在50目的火山玻璃粉，放置在不锈钢样品盘内并密封；然后打开第一阀门7同时打开真空泵组6的涡旋泵抽气30分钟，再打开分子泵抽48小时隔离分子泵后用外激光器通过金刚石窗口对火山玻璃粉进行烧蚀至样品熔融，再打开离子泵抽气，直至气压抽至1*10-7
pa以下，关闭真空泵组与样品盘之间的阀门，打开标准气体罐5(标准气体采用标准大气压下的高纯ar气，其同位素36ar、38ar和40ar的丰度分别为0.337％、0.063％和99.60％)与样品盘之间的阀门，待样品盘与标准气体气压平衡后(大概5分钟)关闭红外激光器4，当样品恢复到室温关闭标准气体罐5和密封腔1之间的阀门，取出由火山玻璃粉烧结的火山玻璃珠即完成样品制备。
34.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“顶”、“底”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“笫二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
35.本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。