一种微晶硼玻璃化学成分测定方法与流程

1.本发明属于微晶硼玻璃化学测定技术领域，具体涉及一种微晶硼玻璃化学成分测定方法。


背景技术：

2.微晶硼玻璃由玻璃相和晶相组成，晶相、晶粒大小不同玻璃性能差异也较大，含硼的微晶玻璃更具有优异的物理性能，更好的耐水、耐酸碱性，广泛应用于食品、医药、电子显示等多个领域。随着信息技术逐渐接近6g时代，玻璃、陶瓷因满足6g信号电磁性能要求、美观、质感好而逐步替代金属、塑料，成为移动终端的首选保护盖板。微晶硼玻璃兼具微晶玻璃和硼玻璃的诸多优点，具有优异的机械、热学和光电性能，代表着6g时代盖板玻璃的发展方向。移动终端盖板材料的快速发展，使得微晶玻璃配方层出不穷，其研发和检验测试过程中对化学成分测试的精度及速度都有了较高需求。
3.传统的微晶硼玻璃成分进行精确测定时(溶液法)，使用的测定样品溶液的制备及测定分析一般需要以下几个步骤：
4.步骤1：玻璃制粉；步骤2：制备氢氟酸+高氯酸的混合酸，并且结合高温砂浴反复溶解蒸干；步骤3：硝酸溶解；步骤4：容量瓶定容待测；步骤5：测试出结果。传统方法在测试过程中玻璃粉消解时的原理为：
5.sio2+4hf＝2h2o+sif4↑
；
6.二氧化硅和氢氟酸反应生成无色气体四氟化硅后在高温下挥发，在此期间b2o3会形成硼酸在砂浴高温下挥发，造成微晶硼玻璃中b2o3测试含量偏低或没有；另外，除去以上的测试过程，微晶硼玻璃还需单独采用高温碱熔
→
酸洗溶解
→
甘露醇络合
→
酸碱滴定测试微晶硼玻璃中三氧化二硼含量；操作步骤多，测量结果不精确，不适用于含硼微晶玻璃成分的精确测定。


技术实现要素：

7.为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，用于解决传统方法进行微晶硼玻璃成分测定时，需要多次制备测定样品溶液、比对测量成分结果不精确等的技术问题。
8.用以解决传统的微晶硼玻璃成分进行精确测定时，测量得到的玻璃样品测试溶液中硼含量远远低于玻璃中实际硼含量的技术问题。
9.传统测量方法不是一次测量得出数据，是分次得到玻璃成分除主含量(sio2)外其它各元素含量。而本发明解决了这种测试的不足，能够一次性得到玻璃成分除主含量(sio2)外其它所有元素的含量。
10.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
11.本发明公开了一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
12.步骤1：首先将微晶硼玻璃粉和甘露醇混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入
水至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后再加入硝酸和水后，进行水浴恒温溶清、定容，得到待测溶液；
13.步骤2：通过分析仪器测试标准溶液中的成分，并绘制工作曲线，采用分析仪器通过绘制工作曲线同样的方法对待测溶液进行分析，得到的分析数据，并将分析数据与工作曲线进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
14.进一步地，步骤1中，所述微晶硼玻璃粉和甘露醇的用量比为(1：0.5)：(1：2)。
15.进一步地，步骤1中，所述水浴处理的温度为80℃～100℃。
16.进一步地，步骤1中，所述硝酸和水的用量比为(1：0.5)～(1：5)。
17.进一步地，步骤2中，所述标准溶液中包括甘露醇，所述标准溶液中甘露醇的浓度和待测溶液中甘露醇的浓度一致。
18.进一步地，所述待测溶液的浓度和标准溶液中甘露醇的浓度一致。
19.进一步地，步骤1中，微晶硼玻璃粉由块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨制成，所述研磨时间为10min～30min。
20.进一步地，所述分析仪器包括原子吸收光谱仪、等离子光谱仪。
21.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
22.本发明公开了一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，在微晶硼玻璃粉的初始消解过程中加入甘露醇，使得溶液中硼元素和甘露醇形成羟基络合物，抑制住了硼元素的挥发，并在80℃～100℃的水浴低温下进行消解，样品溶液制备时温度控制简单精确，也避免了传统微晶硼玻璃成分快速精确测定方法中硼元素会在砂浴高温下挥发的弊端；同时，本发方法在制备样品溶液过程中只需要采用两种酸，酸的使用量大大降低，这样使得制备过程中引入的非样品杂质也会大大降低，提高了样品溶液制备的质量；再者，不需要采用两次不同的方法制备样品溶液，使得含硼微晶玻璃化学成分测定能够一次性制备样品溶液；本方法测试既比传统测试方法测试精确度高，又比传统测试法测试速度快。测试微晶硼玻璃化学成分时，非二氧化硅主含量外无需再为测试微晶硼玻璃中二氧化硼单独制备样品溶液测试。因此，本发明公开的微晶硼玻璃化学成分测定方法，可以一次测量出除主含量(氧化硅)外所有的元素含量，样品消解过程快速，简单易控制，低温，试剂种类使用最少，适用含硼(加热易挥发)微晶玻璃的化学成分分析。
附图说明
23.图1为本发明制备标准曲线的示意图。
具体实施方式
24.为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
25.本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
26.本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
27.本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由
……
组成”和“主要由
……
组成”的意思，例如“a包含a”涵盖了“a包含a和其他”和“a仅包含a”的意思。
28.本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
29.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
30.下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
31.本发明公开了一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，首先将微晶硼玻璃粉和甘露醇混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后再加入硝酸和水后，进行水浴恒温溶清，随后定容，得到待测溶液；
32.随后通过分析仪器测试标准溶液中的成分，并绘制工作曲线：
33.采用国家标准物质(符合gbw(e)080242)100μm/ml配制：如：玻璃样品成分除(sio2约占60％)外大致为，20％al2o3，9％b2o3，9％na2o其余为其它杂质2％时，工作曲线系列配制：
34.如图1所示：
35.工作曲线1点：18％al2o3+8％b2o3+8％na2o+其它+甘露醇；
36.工作曲线2点：20％al2o3+9％b2o3+9％na2o+其它+甘露醇；
37.工作曲线3点：22％al2o3+10％b2o3+10％na2o+其它+甘露醇；
38.采用分析仪器通过绘制工作曲线同样的方法对待测溶液进行分析，得到的分析数据，并将分析数据与工作曲线进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
39.本发明与传统分析方法相比有以下相同点和不同点：
40.例如两种方法都使用分析设备岛津icpe-9000，、高温炉、ph计等，液体标准物质为符合国家标准物质gbw(e)080242；固体试剂为(gr)试剂。玻璃器皿均为计量验证后，采用icp分析流程：
41.1)玻璃样品粉碎成细粉的过程是相同的。
42.2)传统方法样品的消解过程：样品+hf酸+高氯酸沙浴上反复溶解后+(1：1)硝酸+
水定容至容量瓶测试；
43.本发明样品的消解过程：样品+甘露醇+hf酸水浴上反复溶解后+(1：1)硝酸+水定容至容量瓶测试。
44.3)icp测试过程相同，但有以下区别：
45.传统工作曲线配制：硝酸标准液体+3％硝酸+水配制；
46.本发明工作曲线配制：硝酸标准液体+3％硝酸+水+甘露醇配制；
47.所以，最终得到的测试结果，传统方法得到的测试结果无硼元素的含量，还需单独采用高温碱熔
→
酸洗溶解
→
甘露醇络合
→
酸碱滴定测试微晶硼玻璃中三氧化二硼含量，操作过程复杂；
48.而本发明的方法得到的测试结果，可以一次性得到硼元素的含量。
49.4)传统分析方法中硼元素含量数据的获取：
50.将玻璃粉+氢氧化钠+碳酸钠上高温炉熔融后+硝酸+水上水浴溶解后使用ph计+指示剂+手工滴定得到数据；
51.到此传统测试方法才获得了与本方法相同的各个元素数据；
52.传统方法时间所需很长，尤其是手工滴定数据(时间长达4h～6h；icp30min以内)，其数据获得环境和其它数据获得环境不同，不能直接进行对比分析。
53.实施例1
54.一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
55.步骤1：将大块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨，设定研磨时间30min，得到微晶硼玻璃粉，将500mg微晶硼玻璃粉和500mg高纯甘露醇在在铂金锅中混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水直至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行在100℃下水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后每100ml溶液加入(1：1)硝酸5ml，加入水后，进行水浴溶清、随后定容，冷却至室温后，得到待测溶液；
56.步骤2：采用等离子光谱仪(icp)，测试标准溶液中的成分，500mg样品,标准溶液依据玻璃成分调整为同浓度甘露醇曲线，即加入500mg甘露醇配制，绘制工作曲线；得到的样品分析数据，并将分析数据进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
57.本实施例得到微晶硼玻璃粉中的样品hw208中氧化硼含量为0.11％。
58.实施例2
59.一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
60.步骤1：将大块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨，设定研磨时间20min，得到微晶硼玻璃粉，将400mg微晶硼玻璃粉和400mg高纯甘露醇在在铂金锅中混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水直至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行在95℃下水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干最后每100ml溶液加入(1：1)硝酸5ml，加入水后，进行水浴溶清，随后定容，冷却至室温后，得到待测溶液；
61.步骤2：采用等离子光谱仪(icp)，测试标准溶液中的成分，400mg样品,标准溶液依据玻璃成分调整为同浓度甘露醇曲线，即加入400mg甘露醇配制，绘制工作曲线；得到的样品分析数据，并将分析数据进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
62.本实施例得到微晶硼玻璃粉cg21-22-224的氧化硼含量为2.43％。
63.实施例3
64.一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
65.步骤1：将大块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨，设定研磨时间10min，得到微晶硼玻璃粉，将300mg微晶硼玻璃粉和300mg高纯甘露醇在在铂金锅中混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水直至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行在90℃下水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后每100ml溶液加入(1：1)硝酸5ml，加入水后，进行水浴溶清，随后定容，冷却至室温后，得到待测溶液；
66.步骤2：采用原子吸收光谱仪(aas)，测试标准溶液中的成分，300mg样品,标准溶液依据玻璃成分调整为同浓度甘露醇曲线，即加入300mg甘露醇配制，绘制工作曲线，得到的样品分析数据，并将分析数据进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
67.本实施例得到cg31-22-214样品微晶硼玻璃粉中氧化硼含量为1.57％。
68.实施例4
69.一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
70.步骤1：将大块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨，设定研磨时间10min，得到微晶硼玻璃粉，将200mg微晶硼玻璃粉和200mg高纯甘露醇在在铂金锅中混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水直至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行在85℃下水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后每100ml溶液加入(1：1)硝酸5ml，加入水后，进行水浴溶清，随后定容，冷却至室温后，得到待测溶液；
71.步骤2：采用等离子光谱仪(icp)，测试标准溶液中的成分，200mg样品,标准溶液依据玻璃成分调整为同浓度甘露醇曲线，即加入200mg甘露醇配制，绘制工作曲线；得到的样品分析数据，并将分析数据进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
72.本实施例得到微晶硼玻璃粉hw70样品中氧化硼的含量为4.03％。
73.实施例5
74.一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
75.步骤1：将大块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨，设定研磨时间10min，得到微晶硼玻璃粉，将100mg微晶硼玻璃粉和100mg高纯甘露醇在在铂金锅中混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水直至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行在80℃下水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后每100ml溶液加入(1：1)硝酸5ml，加入水后，进行水浴溶清，随后定容，冷却至室温后，得到待测溶液；
76.步骤2：采用等离子光谱仪(icp)，测试标准溶液中的成分，100mg样品,标准溶液依据玻璃成分调整为同浓度甘露醇曲线，即加入100mg甘露醇配制，绘制工作曲线；得到的样品分析数据，并将分析数据进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
77.本实施例得到微晶硼玻璃粉cg707中氧化硼的含量为4.70％。
78.实施例6
79.一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
80.步骤1：将大块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨，设定研磨时间20min，得到微晶硼玻璃粉，将100mg微晶硼玻璃粉和50mg高纯甘露醇在在铂金锅中混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水直至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行在100℃下水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后每100ml溶液加入(1：1)硝酸5ml，加入水后，进行水浴溶清，随后定容，冷却至室温后，得到待测溶液；
81.步骤2：采用等离子光谱仪(icp)，测试标准溶液中的成分，100mg样品,标准溶液依据玻璃成分调整为同浓度甘露醇曲线，即加入50mg甘露醇配制，绘制工作曲线；得到的样品分析数据，并将分析数据进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
82.实施例7
83.一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：
84.步骤1：将大块状微晶硼玻璃采用研磨机研磨，设定研磨时间30min，得到微晶硼玻璃粉，将100mg微晶硼玻璃粉和400mg高纯甘露醇在在铂金锅中混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水直至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行在90℃下水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后每100ml溶液加入(1：1)硝酸5ml，加入水后，进行水浴溶清，随后定容，冷却至室温后，得到待测溶液；
85.步骤2：采用等离子光谱仪(icp)，测试标准溶液中的成分，100mg样品,标准溶液依据玻璃成分调整为同浓度甘露醇曲线，即加入400mg甘露醇配制，绘制工作曲线；得到的样品分析数据，并将分析数据进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。
86.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。