技术特征：
1.一种钢中钼含量的检测方法，包括以下步骤：a)将钢试样与酸液混合，反应至钢试样分解，再加入水和硫酸亚铁铵溶液，加热冷却后稀释，得到母液；b)将母液平均分成第一份和第二份；在所述第一份中加入磷酸水溶液，再用水稀释，得到参比液；在所述第二份中加入铁溶液至含三价铁为30～100mg/50ml，再加入硫氰酸铵溶液、氯化亚锡-高氯酸混合溶液，然后采用高氯酸溶液稀释，得到显色液；c)以参比液为参比，测量所述显色液的吸光度，计算后得到钢中钼的百分含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钢试样选自碳钢、低合金钢或高钨锋钢，步骤a)中所述分解的步骤具体为：将钢试样、水和硫酸-磷酸混合酸混合、加热，分解后再加入硝酸、高氯酸，加热后冷却。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钢试样为钨钼铌含量≤5％的含镍铬高合金钢，步骤a)所述分解的步骤具体为：将钢试样与体积为1:5的硝盐混酸混合；所述钢试样为钨钼铌含量为5％～10％的含镍铬高合金钢，步骤a)所述分解的步骤具体为：将钢试样与体积比为1:10的硝盐混酸混合；所述钢试样为钨钼铌含量为≥10％的含镍铬高合金钢，步骤a)所述分解的步骤具体为：将所述钢试样与体积比为1:12的硝盐混酸混合，加热至分解，再加入硫酸-磷酸混合酸和高氯酸，加热后冷却。4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸-磷酸混合酸中硫酸和磷酸的体积比为1:4。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中，所述磷酸水溶液中磷酸和水的体积比为1：2。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述铁溶液的制备方法具体为：将纯铁、水和硝酸混合，反应后加入高氯酸，加热后冷却，再加入水混合，冷却后稀释。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氯化亚锡-高氯酸混合液中氯化亚锡溶液、高氯酸和水的体积比为6：15：4；所述氯化亚锡溶液按照以下方法制备：将氯化亚锡、盐酸和水按照1mg：1ml：2ml的比例混合，加热。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高氯酸溶液中高氯酸与水的比例为1:9。9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述吸光度的测量采用分光光度计于470nm处测量。
技术总结
本发明提供了一种钢中钼含量的检测方法，其包括以下步骤：A)将钢试样与酸液混合，反应至钢试样分解，再加入水和硫酸亚铁铵溶液，加热冷却后稀释，得到母液；B)将母液平均分成第一份和第二份；在所述第一份中加入磷酸水溶液，再用水稀释，得到参比液；在所述第二份中加入铁溶液至含三价铁为30～100mg/ml，再加入硫氰酸铵溶液、氯化亚锡-高氯酸混合溶液，然后采用高氯酸溶液稀释，得到显色液；C)以参比液为参比，测量所述显色液的吸光度，计算后得到钢中钼的百分含量。本申请提供的测定钢中钼含量的氯化亚锡-硫氰酸盐光度法干扰少、稳定性好、精密度和准确度高，能检测钼含量＞0.01％的各种钢中钼的含量。种钢中钼的含量。
技术研发人员：杨道兴 汪红晓
受保护的技术使用者：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司
技术研发日：2022.04.15
技术公布日：2022/9/6