适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置及提取方法

1.本发明属于阿魏酸检测技术领域，具体涉及一种适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置及提取方法。


背景技术：

2.阿魏酸的化学名称为3-甲氧基-4-羟基肉桂酸，是肉桂酸的衍生物之一。阿魏酸在阿魏、当归、川芎、升麻、酸枣仁等中药材中的含量较高，是这些中药的有效成分之一。阿魏酸有顺式、反式两种异构体，均为淡黄色固体。测定食品、保健食品或者药品中阿魏酸的含量，可以评价该食品或者药品的保健功能。
3.在进行阿魏酸的含量测定之前，需要先将样品粉碎，然后进行超声提取、索氏提取或者回流提取的处理，以便于使阿魏酸溶解到溶剂中，最后再用高效液相色谱法、薄层扫描法、薄层分光光度分析法等测试阿魏酸的含量。研究显示，回流提取方法对阿魏酸的提取率优于超声提取法和索氏提取法(杨广德，梁明金，贺浪冲等。川芎中阿魏酸的提取方法研究[j].中成药,2002,24(6):3.)。
[0004]
现有技术用于进行回流提取的装置包括蒸馏瓶、冷凝管和加热装置，将粉碎的样品加入到装有提取试剂的蒸馏瓶中，进行多个小时的加热蒸馏，冷凝管中通入冷凝水，实现回流效果，然而，粉碎的样品体积较少，容易沉积在蒸馏瓶底部，长时间的加热回流操作容易使样品粘附在瓶底，甚至烧焦，由于阿魏酸在许多食品样品中的含量并不高，瓶底的样品损失会降低阿魏酸的提取率，不利于阿魏酸的检测。


技术实现要素：

[0005]
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置及提取方法。
[0006]
本发明的第一个目的是提供一种适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，包括蒸馏瓶，所述蒸馏瓶的瓶口处安装有冷凝管，所述蒸馏瓶底部设有加热装置，所述蒸馏瓶、所述冷凝管被夹持在铁架台上，所述蒸馏瓶内安装有样品悬浮组件，且所述样品悬浮组件位于所述冷凝管下方；
[0007]
所述样品悬浮组件包括连接板、提升条、柔性连接条、样品袋，所述连接板嵌入所述蒸馏瓶的瓶口内，且位于所述冷凝管下方，所述连接板顶面设有所述提升条，所述提升条的顶部伸入所述冷凝管内部，所述柔性连接条的一端连接在所述连接板底面，另一端连接有所述样品袋。
[0008]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，所述样品袋不与所述蒸馏瓶内底部接触。
[0009]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，所述连接板采用橡胶板、木塞、乳胶塞或者外边缘包裹了柔性套的硬质板。
[0010]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，所述提升条顶部与所述蒸
馏瓶瓶口顶部之间的距离为2cm以内。
[0011]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，所述柔性连接条与所述连接板可拆卸连接。
[0012]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，还包括浮子，所述浮子设置在所述柔性连接条上。
[0013]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，所述柔性连接条设置为弹性条。
[0014]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，所述连接板中部设有开口，所述开口处设有多个挤压板，所述柔性连接条的用于与所述连接板连接的一端穿过多个所述挤压板之间的缝隙，并可拆卸连接在所述连接板上表面，所述提升条固定连接在所述连接板上表面，并位于所述开口侧方。
[0015]
优选的，上述适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，所述样品袋内设有弹力框架。
[0016]
本发明的第二个目的是提供一种利用上述样品处理装置提取阿魏酸的方法，包括以下步骤：
[0017]
将待测样品粉碎，获得粉末；
[0018]
将粉末加入所述样品袋内，向所述蒸馏瓶内加入阿魏酸提取试剂，组装好样品处理装置；
[0019]
开启所述加热装置，回流提取；
[0020]
回流提取结束后，提升所述样品袋的位置使样品袋无液滴滴下，最后取出所述样品悬浮组件，将所述蒸馏瓶内液体用于阿魏酸含量检测。
[0021]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0022]
1、本发明在传统的回流装置的基础上增加了样品悬浮组件，样品袋悬浮在阿魏酸提取试剂中，不与蒸馏瓶内瓶底接触，样品粉碎物也没有与蒸馏瓶内瓶底接触，所以不存在粘附或者烧焦的风险，减少了阿魏酸的损失，提高了提取率。本发明并没有完全改变原有的回流装置的安装方式，现有技术的烧瓶、冷凝管结构仍可继续使用。
[0023]
2、传统的回流提取操作，需要在回流提取操作结束后，重新组装过滤装置，进行过滤，然后测量滤液中阿魏酸的含量。但本发明在回流操作结束后，拆卸掉冷凝管，然后向上拉提升条，提高连接板的位置，进而使样品袋脱离阿魏酸提取试剂表面，静置，待没有液体滴下时，将样品悬浮组件取出蒸馏瓶，省去了重新组装过滤装置并进行过滤的麻烦，节约了实验时间，且节约了装置占据实验台的体积。
[0024]
3、本发明通过设置浮子、弹力框架等结构，进一步优化样品处理装置结构，提高阿魏酸提取效率。
附图说明
[0025]
图1为本发明实施例1的适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置的结构示意图；
[0026]
图2为本发明实施例1的样品悬浮组件的立体结构示意图；
[0027]
图3为本发明实施例3的连接板与提升条的连接结构俯视图；
[0028]
图4为本发明实施例4的弹力框架的立体结构示意图。
具体实施方式
[0029]
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
[0030]
在本发明的描述中，如未特殊说明，所用试剂均为市售，所用方法均为本领域常规技术。
[0031]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0032]
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0033]
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0034]
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一特征和第二特征直接接触，或第一特征和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0035]
实施例1
[0036]
一种适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，参见图1-2，包括蒸馏瓶1，其可选择圆底烧瓶、平底烧瓶或者三角瓶等，蒸馏瓶1内用于盛放液体的阿魏酸提取试剂，蒸馏瓶1的瓶口内安装有样品悬浮组件2，样品悬浮组件2用于放置粉碎的样品，使样品可浸泡于阿魏酸提取试剂中，但是不与蒸馏瓶1瓶底接触，蒸馏瓶1的瓶口位于样品悬浮组件2上方的位置安装有冷凝管3，冷凝管3采用现有技术的蛇形冷凝管、球形冷凝管或者直形冷凝管等结构均可，冷凝管3具有冷凝回流作用，在回流过程中蒸馏瓶1与冷凝管3的连接处液封，提高密闭性，减少样品损失。蒸馏瓶1底部设有加热装置4，加热装置4为加热套或者酒精灯等，还可以在加热装置4与蒸馏瓶1之间设置水浴锅或者油浴锅，利用加热装置4对水浴锅进行加热，而蒸馏瓶1放置在水浴锅或者油浴锅内，以满足不同沸点的阿魏酸提取试剂的需求。或者将加热装置4直接选择水浴锅或者油浴锅，此时蒸馏瓶1瓶身放置在加热装置4内。蒸馏瓶1、冷凝管3被夹持在铁架台5上。
[0037]
样品悬浮组件2包括位于蒸馏瓶1瓶口内的连接板21、提升条22，以及位于蒸馏瓶1瓶身内的柔性连接条23、样品袋24，连接板21嵌入蒸馏瓶1的瓶口内，且位于冷凝管3下方，
连接板21采用橡胶板、木塞、乳胶塞或者外边缘包裹了橡胶套的硬质板，连接板21顶面固定连接有提升条22，优选的，提升条22沿竖直方向设置，提升条22的直径小于冷凝管3的下端最小直径，比如，当采用球形冷凝管，两个“球状”距离最近的直径即为最小直径，目的是使提升条22的顶部伸入冷凝管3内部，提升条22的高度接近或者高于蒸馏瓶1瓶口的高度，优选的，当连接板21安装好以后，提升条22顶部与蒸馏瓶1瓶口顶部之间的距离为2cm以内。柔性连接条23的一端连接在连接板21底面，另一端连接有样品袋24，样品袋24的袋口选择具有自封口的袋子，可参照自封袋袋口结构设计，样品袋24的袋身采用能够透过阿魏酸提取试剂，不能透过样品粉碎物的材质制备，比如样品袋24的袋身采用能够包裹样品粉碎物的滤纸，或者采用具有自封口的无纺布袋。
[0038]
注意柔性连接条23的长度设置，当在蒸馏瓶1内安装好样品悬浮组件2后，样品袋24的高度高于蒸馏瓶1内瓶底高度，并且样品袋24及其内部放置的样品粉碎物在重力作用下可沉入阿魏酸提取试剂液面以下，柔性连接条23一端可以缠绕并系在样品袋24上，另一端可设置挂钩，连接板21底部设有与挂钩配套使用的挂环，则待回流完毕，拆卸装置时，先拆下柔性连接条23的设有挂钩的一端，然后手拿挂钩端，减少手部与样品袋24的接触，避免样品袋24中残留的较多的阿魏酸提取试剂对手部皮肤的腐蚀，也可防止手部对品袋24内样品的污染，该样品可留作其他用途。
[0039]
本发明并没有完全改变原有的回流装置的安装方式，现有技术的烧瓶、冷凝管结构仍可继续使用，本发明在传统的回流装置的基础上增加了样品悬浮组件2，蒸馏瓶1内加入阿魏酸提取试剂后，将组装好的装有样品粉碎物的样品悬浮组件2安装在蒸馏瓶1内，样品袋24悬浮在阿魏酸提取试剂中，不与蒸馏瓶1内瓶底接触，然后安装上冷凝管3、加热装置4、铁架台5，开启加热装置4后开始回流提取操作，由于回流提取操作时，阿魏酸提取试剂处于沸腾状态，则悬浮在阿魏酸提取试剂内的样品袋24随着液体的沸腾而波动，加速其内样品粉碎物与阿魏酸提取试剂之间的物质交换，使阿魏酸快速溶出，由于回流提取期间，样品粉碎物并没有与蒸馏瓶1内瓶底接触，所以不存在粘附或者烧焦的风险，减少阿魏酸的损失。
[0040]
另外，传统的回流提取操作，需要在回流提取操作结束后，重新组装过滤装置，进行过滤，然后测量滤液中阿魏酸的含量。但本发明在回流操作结束后，拆卸掉冷凝管3，或者等到自然冷却后再拆掉冷凝管3，然后向上拉提升条22，提高连接板21的位置，进而使样品袋24脱离阿魏酸提取试剂表面，静置，待没有液体滴下时，将样品悬浮组件2取出蒸馏瓶1，由于样品袋24内本身容纳的液体就不多，稍微静置一段时间即可取出样品悬浮组件2，省去了重新组装过滤装置并进行过滤的麻烦，节约了实验时间，且节约了装置占据实验台的体积。
[0041]
优选的，本发明的样品悬浮组件2还包括位于蒸馏瓶1瓶身内的浮子25，浮子25设置在柔性连接条23上，且浮子25位于连接板21与样品袋24之间，浮子25能够漂浮在阿魏酸提取试剂的液面上，在浮子25的限位作用下，其下方的样品袋24很难沸腾出阿魏酸提取试剂的液面以上，保证样品袋24持续处于阿魏酸提取试剂内部，进而进行充分的提取。或者，将柔性连接条23的数量设置为两个，一个连接在浮子25与连接板21之间，另一个连接在浮子25与样品袋24之间，此时需要注意两个柔性连接条23的长度，要保证样品袋24位于阿魏酸提取试剂内部，并不与蒸馏瓶1内底部接触。
[0042]
需要说明的是，应当注意样品悬浮组件2的各部件尺寸的选择，保证样品悬浮组件2可以顺利的从蒸馏瓶1瓶口处进出。
[0043]
基于同一种发明构思，本实施例还提供了一种提取样品中阿魏酸的方法，如下：
[0044]
a，测试样品：将小米、黑米和糙米粉碎，过120目筛，取粉末进行测试；
[0045]
b，提取和检测：取5.00g粉末，加入样品袋24内，按照实施例1的结构组装好样品处理装置，其中，样品处理装置的样品悬浮组件2包括连接板21、提升条22、柔性连接条23、样品袋24，阿魏酸提取试剂为体积分数40％的乙醇溶液，提取试剂用量40ml，蒸馏瓶1选择体积100ml的烧瓶，开启加热装置4，回流提取3h。
[0046]
提取结束后，提升样品袋24的位置使样品袋24无液滴滴下，最后取出样品悬浮组件2，将蒸馏瓶1内液体定容至250ml，然后hplc检测阿魏酸含量。
[0047]
需要说明的是，上述提取和检测方法分别参照“杨广德,梁明金,贺浪冲,等.川芎中阿魏酸的提取方法研究[j].中成药,2002,24(6):3.”的2.8以及2.1-2.3的方法进行，只是提取试剂用量、需要定容的体积和样品粉末的用量稍有调整，省略掉了该参考文献的过滤步骤。
[0048]
经检测，以干重计，小米、黑米和糙米中阿魏酸的含量分别为33.16mg/100g、29.48mg/100g、44.69mg/100g。
[0049]
c，对比实验：参照上述“b”的方法，对同批次的小米、黑米和糙米中阿魏酸的含量进行测定，区别在于，对比实验采用的回流提取装置不包含样品悬浮组件2。
[0050]
经检测，以干重计，小米、黑米和糙米中阿魏酸的含量分别为29.47mg/100g、25.14mg/100g、36.52mg/100g。
[0051]
实施例2
[0052]
一种适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，与实施例1的结构基本相同，区别在于：
[0053]
将柔性连接条23设置为弹性条，比如弹簧或者弹性绳，注意弹性条的弹性设置，在进行回流提取操作时，样品袋24的波动使得柔性连接条23可以伸长或者压缩，但是该伸长或者压缩的最大距离不应超过阿魏酸提取试剂液面高度的一半，即，不管样品袋24如何波动，都不应脱离魏酸提取试剂内部，弹性条的设置增加了样品袋24的波动范围，加速了样品袋24内外部物质交换的速度。
[0054]
实施例3
[0055]
一种适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，与实施例1或2的结构基本相同，区别在于：
[0056]
参见图3，连接板21中部设有开口211，开口211处设有多个挤压板212，多个挤压板212拼接成接近开口211的形状，且多个挤压板212的边缘一部分均与开口211边缘连接，挤压板212采用硬质板或者弹力板等，用于挤压样品袋24，加速样品袋24内部液体的流出，节约时间。
[0057]
在本实施例中，柔性连接条23的用于与连接板21连接的一端穿过多个挤压板212之间的缝隙，并可拆卸连接在连接板21上表面，该可拆卸连接方式可以是实施例1的挂钩与挂环的连接方式，提升条22固定连接在连接板21上表面，并位于开口211侧方。
[0058]
待回流提取完毕后，将柔性连接条23从连接板21上表面拆掉，并且向上提拉，使样
品袋24经过多个挤压板212处，并被挤压，待样品袋24无液体滴下，完成挤压，然后向上提拉提升条22，从蒸馏瓶1瓶口移出样品悬浮组件2。也可以先向上提拉提升条22一段距离，但是样品悬浮组件2又未完全移出样品悬浮组件2，接着向上提拉，使样品袋24经过多个挤压板212处，并被挤压，待样品袋24无液体滴下，完成挤压，然后向上提拉提升条22，从蒸馏瓶1瓶口移出样品悬浮组件2。
[0059]
实施例4
[0060]
一种适用于阿魏酸含量检测的样品处理装置，与实施例1或2或3的结构基本相同，区别在于：
[0061]
样品袋24内设有弹力框架，弹力框架的结构参见图4，包括筛板241和安装在筛板241两个表面上的多个弹力件242，将弹力框架连同样品粉碎物均装入样品袋24内，样品粉碎物分布在筛板241两侧以及多个弹力件242之间，封闭好样品袋24袋口，在进行回流提取的过程中，由于样品袋24是波动的，则在弹力件242的作用下，弹力框架也随之波动，可对样品袋24内样品粉碎物进行扰动，起到类似“搅拌”的作用，增加样品粉碎物内阿魏酸溶出的概率。
[0062]
筛板241的筛孔直径可以大于样品粉碎物的粒径，也可以小于样品粉碎物的粒径。弹力件242采用弹簧、弹性球或者弹性柱等。
[0063]
需要说明的是，本发明中未特别提及的部件连接关系均默认采用现有技术，由于其不涉及发明点，且为现有技术普遍应用，故不详述结构连接关系。
[0064]
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0065]
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。