白炭黑分散性检测方法与流程

1.本技术涉及橡胶领域，尤其涉及一种白炭黑分散性检测方法。


背景技术：

2.气相白炭黑，俗称“纳米白炭黑”，由于具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性等特点，而广泛用于各行各业。
3.在气相白炭黑的应用过程中，分散性是评价气相白炭黑品质的重要指标之一。然而目前检测气相白炭黑分散性的方法都较为繁琐，从而使得不能快速得到检测结果。


技术实现要素：

4.本技术提供一种白炭黑分散性检测方法，能够用于解决目前检测气相白炭黑分散性的方法较为繁琐，使得不能快速得到检测结果的技术问题。
5.本技术实施例提供一种白炭黑分散性检测方法，所述方法包括：
6.将白炭黑分散在不饱和聚酯中，得到第一混合液；
7.利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测，根据所述第一混合液的细度检测结果，得到所述白炭黑的分散性检测结果。
8.可选地，在一个实施例中，所述将白炭黑分散在不饱和聚酯中，得到第一混合液，包括：
9.在所述不饱和聚酯中加入所述白炭黑，通过搅拌进行预分散，得到初始分散液；
10.利用分散机对所述初始分散液进行再分散，得到所述第一混合液。
11.可选地，在一个实施例中，所述利用分散机对所述初始分散液进行再分散，得到所述第一混合液，包括：
12.在第一预设转速下，利用所述分散机对所述初始分散液进行分散，分散时长为第一预设时长；
13.所述第一预设时长后，在第二预设转速下，利用所述分散机对所述初始分散液进行分散，分散时长为第二预设时长；
14.所述第二预设时长后，得到所述第一混合液，其中，所述第二预设转速大于所述第一预设转速。
15.可选地，在一个实施例中，所述第一预设转速为300-1200r/min，所述第一预设时长为1-4min；所述第二预设转速为2000-5000r/min，所述第二预设时长为3-8min。
16.可选地，在一个实施例中，所述利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测，包括：
17.将所述第一混合液倒入所述刮板细度计中细度板凹槽的最深部位；
18.将所述刮板细度计中的刮刀拉过所述凹槽；
19.在第三预设时长内，以预设规则进行读数。
20.可选地，在一个实施例中，所述预设规则包括：
21.视线与所述凹槽的长边成直角，且与所述细度板具有刻度的表面成预设角度。
22.可选地，在一个实施例中，所述第三预设时长为两分钟。
23.可选地，在一个实施例中，所述预设角度不小于20
°
，且不大于30
°
。
24.可选地，在一个实施例中，所述不饱和聚酯的粘度为500-5000mpa
·
s。
25.可选地，在一个实施例中，所述白炭黑的质量为所述第一混合液质量的1％～10％。
26.本技术带来的有益效果如下：
27.采用本技术实施例提供的方案，白炭黑分散性检测方法包括：将白炭黑分散在不饱和聚酯中，得到第一混合液；利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测；根据所述第一混合液的细度检测结果，得到所述白炭黑的分散性检测结果；由于使用的仪器和操作步骤均较为简单，使得白炭黑分散性的检测过程较为便捷，大大缩短了检测时间，因此可以快速得到白炭黑分散性的检测结果。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
29.图1为本技术实施例提供的一种白炭黑分散性检测方法的流程示意图；
30.图2为本技术实施例提供的另一种白炭黑分散性检测方法的流程示意图。
具体实施方式
31.为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术具体实施例及相应的附图对本技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
32.本技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
33.如上述背景技术中所描述的，分散性是评价气相白炭黑品质的重要指标之一，而目前检测气相白炭黑分散性的方法都较为繁琐，例如，中国发明专利(公开号：cn107144502a，公开日：20170908)提供的检测方法的检测过程为：对含有白炭黑和试验硅烷偶联剂的胶料在密炼机中进行母胶混炼，将混炼后的胶料分成两部分a胶料和b胶料，将a胶料直接在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试，对b胶料进行热处理，然后移至橡胶加工分析仪器中进行应变扫描测试，使用标准硅烷偶联剂替换试验硅烷偶联剂进行相同配方胶料的混炼，混炼后的胶料进行同样的步骤处理，获得δ(
△g′
)标准；使用不含硅烷偶联剂的配方进行混炼，混炼后的胶料进行同样的步骤处理，获得δ(
△g′
)no silica；基于各应变扫描结果得到分散性检测结果。再例如，中国发明专利(公开号：cn113884664a，公开日：
20220104)提供的检测方法的检测过程为：将含白炭黑和常规硅烷偶联剂的胶料，放入密炼机进行混炼；将混炼好的胶料常温下放置2-4天后，放入流动仪中，进行胶料流动性能测试，得到该胶料的流动值f；使用标准硅烷偶联剂替换硅烷偶联剂，混炼后的胶料进行同样的步骤处理，得到流动值f标准；配方中不使用硅烷偶联剂，其余材料不变，混炼后的胶料进行同样的步骤处理，得到流动值f no silane；基于各流动值得到分散性检测结果。由于目前检测气相白炭黑分散性的方法较为繁琐，因而耗时较长，使得不能快速得到气相白炭黑分散性的检测结果。
34.针对此，本技术实施例提供了一种白炭黑分散性检测方法，如图1所示，该检测方法可以包括以下步骤：
35.步骤101，将白炭黑分散在不饱和聚酯中，得到第一混合液。
36.其中，所述白炭黑可以是气相白炭黑，由氯硅烷在氢氧焰中高温水解制得。可以理解，本技术实施例提供的白炭黑分散性检测方法具体可以用于检测气相白炭黑的分散性。
37.所述不饱和聚酯可以较好地溶解白炭黑，使白炭黑具有较好的分散效果。在此基础上，再对白炭黑的分散性进行检测，能够反映出白炭黑较真实的分散性。在实际应用中，为使白炭黑在不饱和聚酯中可以较好分散，所述不饱和聚酯的粘度可以为500-5000mpa
·
s。所述不饱和聚酯可以由不饱和二元酸二元醇或者饱和二元酸不饱和二元醇缩聚而成，例如由顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和丙二醇合成，本技术实施例并不对所述不饱和聚酯的具体合成原料进行限定。
38.为使白炭黑在所述不饱和聚酯中可以完全溶解，完全分散开来，所述白炭黑的质量可以为所述第一混合液质量的1％～10％。
39.步骤102，利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测，根据所述第一混合液的细度检测结果，得到所述白炭黑的分散性检测结果。
40.其中，所述刮板细度计包括细度板和刮刀，细度板上具有凹槽和刻度。所述刮板细度计的量程可以为100μm。
41.对所述第一混合液进行细度检测，具体可以是将第一混合液的至少一部分作为待检测样品，对该待检测样品进行细度检测。如将第一混合液倒入细度板凹槽的最深部位，位于该部位的液体即为待检测样品。
42.第一混合液的细度检测结果可以包括第一混合液中白炭黑的细度，或者还可以进一步包括在预设细度范围(如80-100μm)内的颗粒数(指白炭黑未完全分散颗粒数)，进而根据第一混合液的细度检测结果可以得到白炭黑的分散性，白炭黑的细度越小，其分散性越好，在预设细度范围内颗粒数越少，分散性越好。
43.可以理解，采用本技术上述实施例提供的白炭黑分散性检测方法，该方法包括将白炭黑分散在不饱和聚酯中，得到第一混合液；利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测，根据所述第一混合液的细度检测结果，得到所述白炭黑的分散性检测结果；由于使用的仪器和操作步骤均较为简单，使得白炭黑分散性的检测过程较为便捷，大大缩短了检测时间，因此可以快速得到白炭黑分散性的检测结果。
44.另一方面，本技术实施例提供的白炭黑分散性检测方法，由于基于刮板细度计进行检测，进而待检测样品用量较少，从而还可以避免白炭黑的浪费；并且还可以从细度板上直观看到白炭黑颗粒的分散效果。
45.为使白炭黑能够较好的分散在不饱和聚酯中，在一种实施方式中，如图2所示，步骤101将白炭黑分散在不饱和聚酯中，得到第一混合液，具体包括：
46.步骤1011，在所述不饱和聚酯中加入所述白炭黑，通过搅拌进行预分散，得到初始分散液。
47.步骤1012，利用分散机对所述初始分散液进行再分散，得到所述第一混合液。
48.其中，在所述不饱和聚酯中加入所述白炭黑，可以是将不饱和聚酯和白炭黑依次加入混合容器中。通过搅拌进行预分散，可以是用搅拌棒对混合容器中的混合溶液缓慢搅拌进行预分散，直至分散体系中看不到白炭黑粉末，以得到初始分散液。
49.可以理解，采用上述方案，对白炭黑进行预分散，预分散后利用分散机进行再分散，通过多次分散，可以使白炭黑能够较好的分散在不饱和聚酯中。
50.为进一步提高白炭黑的分散效果，在一种实施方式中，步骤1012利用分散机对所述初始分散液进行再分散，得到所述第一混合液，具体包括：在第一预设转速下，利用所述分散机对所述初始分散液进行分散，分散时长为第一预设时长；所述第一预设时长后，在第二预设转速下，利用所述分散机对所述初始分散液进行分散，分散时长为第二预设时长；所述第二预设时长后，得到所述第一混合液，所述第二预设转速大于所述第一预设转速。
51.其中，为进一步优化分散效果，在实际应用中，所述第一预设转速具体可以为300-1200r/min，所述第一预设时长具体可以为1-4min；所述第二预设转速具体可以为2000-5000r/min，所述第二预设时长具体可以为3-8min。
52.可以理解，采用上述方案，利用分散机对所述初始分散液进行再分散包括两个分散阶段，依次分别为低速分散阶段和高度分散阶段，使得可以逐步对白炭黑进行分散，进一步提高白炭黑的分散均匀程度，从而后续通过刮板细度计进行检测时，检测结果可以更为准确。
53.在一种实施方式中，步骤102利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测，具体包括：将所述第一混合液倒入所述刮板细度计中细度板凹槽的最深部位；将所述刮板细度计中的刮刀拉过所述凹槽；在第三预设时长内，以预设规则进行读数。
54.在本技术实施例中，将所述第一混合液倒入所述刮板细度计中细度板凹槽的最深部位；将所述刮板细度计中的刮刀拉过所述凹槽，在具体实施时，可以包括：将彻底洗净并干燥的细度板放置在平坦、水平、不会滑动的平面上。在凹槽的最深端倒入足够量的待检测样品，并使待检测样品略有溢出。在倾倒时避免待检测样品中夹带空气，进而保证检测的准确性。用两手的大拇指和食指捏住刮刀，将刮刀的刀口放在细度板凹槽最深的一端，与细度板表面相接触，并使刮刀的长边平行于细度板的宽边，且将刮刀垂直压于细度板的表面，使刮刀的长边与凹槽的长边成直角，将刮刀以均匀的速度刮过细度板的表面，直至凹槽深度为零的一端。
55.在本技术实施例中，进行读数，可以包括读取白炭黑的细度，在具体实施时，可以以在凹槽3mm的宽度范围内存在5-10个鱼眼所对应的读数，表示第一混合液中未分散白炭黑的颗粒大小(细度)。在此基础上，进行读数，进一步还可以包括记录凹槽预设细度范围内的未分散白炭黑颗粒个数。由于未分散白炭黑的颗粒分布在80-100μm范围较明显，因此使用白炭黑在80-100μm中具体的颗粒个数来表征白炭黑分散性，还可以根据在凹槽3mm的宽度范围内存在5-10个鱼眼所对应的读数来确定细度。基于第一混合液中凹槽预设细度范围
内未分散白炭黑的颗粒的个数，以及白炭黑分散液的细度，可以得到白炭黑分散性检测结果。
56.在本技术实施例中，所述预设规则，可以包括：视线与所述凹槽的长边成直角，且与所述细度板具有刻度的表面成预设角度。优选地，所述预设角度不小于20
°
，且不大于30
°
。其中，细度板具有长边和宽边，长边大于宽边；凹槽的长边与所述细度板的长边平行。
57.通过上述方案，读数时，视线与所述凹槽的长边成直角，且与细度板具有刻度的表面成预设角度，预设角度不小于20
°
，且不大于30
°
，可以清楚地看见凹槽中白炭黑颗粒的分布情况，进而可以保证读数的准确性。
58.在实际应用中，可以重复进行多次上述利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测的步骤，进而可以进行多次读数，基于多次读数，求平均值，可以得到更为准确的第一混合液的细度检测结果，从而可以进一步提高白炭黑的分散性检测结果的准确性。
59.为避免凹槽内待检测样品中的低组分挥发，导致读数不准，在一种实施方式中，所述第三预设时长为两分钟。
60.可以理解，通过上述方案，将第三时长设置为两分钟，将刮刀拉过凹槽后，在两分钟内，进行读数，可以在凹槽内分布待检测样品后，尽快读数，从而可以避免凹槽内由于待检测样品中低组分挥发导致的读数不准。
61.基于本技术上述实施例提供的白炭黑分散性检测方法，本技术还提供具体的示例，以对本技术提供的白炭黑分散性检测方法进行阐述。应当理解的是，以下示例仅为具体的实施方式，并不构成对本技术方案的不当限定。
62.示例1
63.白炭黑分散性检测方法包括以下步骤：
64.步骤一：称取145.5
±
0.1g不饱和聚酯，加入500毫升烧杯中，再加入4.5
±
0.01g气相白炭黑，用搅拌棒缓慢搅拌进行预分散，直至分散体系中看不到白炭黑粉末，得到初始分散液，将初始分散液倒入分散机的样品分散杯中。
65.步骤二：分散机在800r/min的转速下，对所述初始分散液进行分散，分散时长为2分钟，然后将分散机的转速提高至2800r/min，分散机在15秒钟内转速可以达到2800r/min；分散机2800r/min的转速下，继续对所述初始分散液进行分散，分散时长为5分钟，得到第一混合液。
66.步骤三：将彻底洗净并干燥的细度板放在平坦、水平、不会滑动的平面上。将足够量的第一混合液倒入细度板凹槽的最深部位，并使样品略有溢出；在倾倒时避免样品夹带空气。
67.步骤四：用两手的大拇指和食指捏住刮刀，将刮刀的刀口放在细度板凹槽最深一端，与细度板表面相接触，并使刮刀的长边平行于细度板的宽边，且将刮刀垂直压于细度板的表面，使刮刀的长边与凹槽的长边成直角，使刮刀以均匀的速度刮过细度板的表面，直至凹槽深度为零的一端。该过程施加足够的压力于刮刀上，以使凹槽中充满试样，多余的试样则被刮下。
68.步骤五：在刮完样后，尽可能快的时间内(如2分钟内)以如下的方法观察细度板：观察时，视线与凹槽的长边成直角，且和细度板具有刻度的表面成预设角度，预设角度不小于20
°
，且不大于30
°
，同时，在易于看出凹槽中样品状况的光线下进行观察。
69.步骤六：以在凹槽3mm的宽度范围内存在5-10个鱼眼所对应的读数，表示体系颗粒的大小；记录凹槽80-100μm范围内的颗粒个数。基于颗粒大小和颗粒个数，得到白炭黑分散性检测结果。
70.通过上述示例1，采用本技术上述实施例提供的白炭黑分散性检测方法，该方法包括将白炭黑分散在不饱和聚酯中，得到第一混合液；利用刮板细度计对所述第一混合液进行细度检测，根据所述第一混合液的细度检测结果及80-100μm范围内颗粒个数，得到所述白炭黑的分散性检测结果；由于使用的仪器和操作步骤均较为简单，使得白炭黑分散性的检测过程较为便捷，大大缩短了检测时间，因此可以快速得到白炭黑分散性的检测结果。
71.示例2
72.白炭黑分散性检测方法包括以下步骤：
73.步骤一：称取145.5
±
0.1g不饱和聚酯，加入500毫升纸杯中，再加入4.5
±
0.01g气相白炭黑，用搅拌棒缓慢搅拌进行预分散，直至分散体系中看不到白炭黑粉末，得到初始分散液，将纸杯固定在分散机的样品分散杯中。
74.步骤二：分散机在800r/min的转速下，对所述初始分散液进行分散，分散时长为2分钟，然后将分散机的转速提高至2800r/min，分散机在15秒钟内转速可以达到2800r/min；分散机2800r/min的转速下，继续对所述初始分散液进行分散，分散时长为5分钟，得到第一混合液。
75.步骤三：将彻底洗净并干燥的细度板放在平坦、水平、不会滑动的平面上。将足够量的第一混合液倒入细度板凹槽的最深部位，并使样品略有溢出；在倾倒时避免样品夹带空气。
76.步骤四：用两手的大拇指和食指捏住刮刀，将刮刀的刀口放在细度板凹槽最深一端，与细度板表面相接触，并使刮刀的长边平行于细度板的宽边，且将刮刀垂直压于细度板的表面，使刮刀的长边与和凹槽的长边成直角，使刮刀以均匀的速度刮过细度板的表面，直至凹槽深度为零的一端。该过程施加足够的压力于刮刀上，以使凹槽中充满试样，多余的试样则被刮下。
77.步骤五：在刮完样后，尽可能快的时间内(如2分钟内)以如下的方法观察细度板：观察时，视线与凹槽的长边成直角，且和细度板具有刻度的表面成预设角度，预设角度不小于20
°
，且不大于30
°
，同时，在易于看出凹槽中样品状况的光线下进行观察。
78.步骤六：以在凹槽3mm的宽度范围内存在5-10个鱼眼所对应的读数，表示体系颗粒的细度；以及记录凹槽80-100μm范围内的颗粒个数。基于颗粒细度和颗粒个数，得到白炭黑分散性检测结果。
79.上述示例2与上述示例1不同之处在于用纸杯作为不饱和聚酯与气相白炭黑的混合容器，并将纸杯固定在分散机的样品分散杯中，来实现分散机对初始分散液的分散；不仅可以使得白炭黑分散性的检测过程较为便捷，大大缩短检测时间，快速得到白炭黑分散性检测结果，混合容器可以即用即扔，免去了混合容器的洗涤和干燥过程，从而可以进一步提高整个检测过程的便捷程度。
80.以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并非用于限定本技术的保护范围。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。
81.还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
82.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。