一种金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法与流程

1.本发明涉及金属材料微观组织多参量表征技术领域，特别是涉及一种金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法。


背景技术：

2.材料微观组织表征技术在了解材料内部微观结构、建立工艺-结构-性能相关性、材料设计和研制等领域具有重要的意义。通常表征物质微观结构的方法主要包含光学成像、电子束成像、高能粒子束成像等。例如，以光学反射、透射、衍射相干原理研制的光学显微镜技术，可以对材料表面微观结构进行直接观测，具有无需抽真空，具有高效、快速表征的优点，但目前只能获取二维灰度图像，无法直接将图像信号转化为数字信号进行解析处理，此外有时无法根据光强度衬度清晰观测各组成相，造成微观结构难以辨认。扫描电子显微镜以聚焦高能电子束作为入射源，通过与材料表面相互作用，实现含内部微观结构信息的信号激发，从而实现物质微观组织结构表征，其分辨率可达nm级，可以实现几十万倍放大倍率的连续可调，表征分析物质微观形貌。透射电子显微镜以聚焦电子束为入射源，当电子束穿透材料时得到相关内部结构信息，实现材料精细结构观测。光学显微镜、电子显微镜具有诸多优点，但仅通过扫描电镜像或光学图像对材料内部微观结构特征进行判断、对待定相进行鉴定和排除是不够的，例如微观相结构、晶界、内部裂纹、塑性变形、孔洞、杂质污染、位错等综合判断需要依赖多种表征方式，即微观组织结构分析及相鉴定解析需要综合多维信息进行综合判断。例如，当根据电子显微镜背散射像和二次电子像仍然无法判断时，综合光学显微图像、晶粒腐蚀表面三维形貌信息(如晶界信息)、材料本征表面三维信息(如孔洞、塑性变形、裂纹)多维信息、材料表面污染物，将有助于微观结构精细解析和综合诊断。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法，联用表面三维形貌高度信息全域高通量表征技术与扫描电镜图像全域高通量表征技术，实现金属材料表面微观组织形貌多维信息(二维信息和三维信息)的快速、高效表征与数据解析，为材料微观组织高通量快速表征提供新方法。
4.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
5.一种金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法，该方法包括以下步骤：
6.s1，根据待测金属材料特点，设计取样规则，进行切割取样，得到金属样品；
7.s2，对金属样品进行机械研磨和抛光处理，直至金属样品表面达到镜面光泽反射并且在光学显微镜下观测无明显划痕；
8.s3，利用显微硬度计或纳米压痕仪，对步骤s2处理后的金属样品进行定位标记，得到金属样品的待测区域；
9.s4，根据金属样品的材料类型，选择合适的腐蚀液配比、腐蚀时间以及腐蚀方式，对金属样品的待测区域表面进行腐蚀，得到金属样品待测腐蚀区域；
10.s5，利用三维表面信息观测仪器，对金属样品待测腐蚀区域表面的三维形貌高度信息进行全域高通量高精度采集；
11.s6，利用高通量场发射扫描电镜对金属样品待测腐蚀区域背散射、二次电子像进行全域高通量采集；
12.s7，利用商用数据处理软件，对金属样品待测腐蚀区域表面的三维形貌高度信息进行处理，获取表面三维形貌高度图、光强灰度图、三维高度与光强灰度叠加图，获得对应区域点位背散射像与二次电子像，综合诊断分析金属样品待测区域的微观组织结构多维参量信息，并对微观组织结构多维信息进行统计分析。
13.进一步的，所述步骤s1中，根据待测金属材料特点，设计取样规则，进行切割取样，得到金属样品，具体包括：
14.分析待测金属材料的目标区域，设计包含不同特征位置取样和不同形状取样的取样规则，并利用线切割等装置，设定合适的工作参数，对金属材料进行切割，得到金属样品。
15.进一步的，所述步骤s2中，对金属样品进行机械研磨和抛光处理，具体包括：
16.选择颗粒度由粗到细的砂纸，对金属样品进行金相研磨；
17.随后利用研磨膏或抛光液对样品进一步抛光处理，颗粒控制在小于2.0μm；
18.在抛光至金属样品表面镜面反射光滑并在光学显微镜不同倍数下观测均无明显划痕则满足要求。
19.进一步的，所述步骤s3中，利用显微硬度计或纳米压痕仪，对步骤s2处理后的金属样品进行定位标记，得到金属样品的待测区域，具体包括：
20.根据金属样品大小和硬度性质，选择显微硬度计或纳米压痕仪，设置合适的载荷和间隔距离，对样品表面进行位置标记，金属样品定位标记区域范围为100mm
×
100mm，得到金属样品的待测区域。
21.进一步的，所述步骤s5中，所述三维表面信息观测仪器采用白光干涉三维轮廓仪。
22.进一步的，所述步骤s7中，所述微观组织结构多维信息包括但不限于组成相、晶界、孔洞、杂质、凹坑、裂纹、夹杂、表面污染物。
23.进一步的，所述步骤s1中的金属材料包括各类纯金属材料及金属基复合材料，具体包括纯金属单晶材料、纯金属多晶材料、单晶合金材料、多晶合金材料、非晶金属材料、粉末合金材料中的一种或多种。
24.根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：(1)与传统微观组织观测技术相比，利用全域高通量采集与表征技术，具有海量数据特点和全域微观结构信息特点，可以获得全域区域多维参量微观结构信息，可以快速定位任意微区多参量微观结构信息；(2)与单独利用传统微观组织观测技术相比，具有获得多维度微观结构信息的特点，可以对相组成、晶界、夹杂、孔洞、裂纹、表面污染物等进行多维信息综合诊断评估；(3)与传统微观组织观测技术相比，结合商用软件及算法，可以实现对微观组织结构的快速统计分布表征。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施
例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1为本发明金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法的流程示意图；
27.图2为钛合金样品表面(腐蚀区域和抛光未腐蚀区域)全自动金相高通量采集结果；
28.图3为钛合金样品表面三维信息白光干涉三维轮廓仪全域高通量采集结果等高图；
29.图4为钛合金样品表面三维信息白光干涉三维轮廓仪全域高通量采集结果三维视图；
30.图5为钛合金表面三维信息滤波分析后等高图；
31.图6为钛合金表面三维信息滤波分析后三维视图；
32.图7为钛合金腐蚀区域显微压痕定位标记点；
33.图8为钛合金腐蚀表面微区白光干涉三维形貌；
34.图9为钛合金腐蚀表面微区光强灰度图；
35.图10为钛合金腐蚀表面微区白光干涉三维形貌及光强灰度叠加图；
36.图11为钛合金腐蚀表面微区微观组织高通量扫描电镜二次电子像；
37.图12为钛合金腐蚀表面微区微观组织高通量扫描电镜背散射像；
38.图13为样品标记区三维表面形貌信息及扫描电镜背散射、二次电子信息全域高通量采集结果多维信息映射关系；
39.图14为样品标记区内微区三维表面形貌信息及扫描电镜背散射、二次电子信息全域高通量采集结果多维信息映射关系。
具体实施方式
40.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
41.本发明的目的是提供一种金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法，联用表面三维形貌高度信息全域高通量表征技术与扫描电镜图像全域高通量表征技术，实现金属材料表面微观组织形貌多维参量信息的快速、高效表征与数据解析，为材料微观组织快速表征及综合诊断提供新方法。
42.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
43.如图1所示，本发明提供的金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法，包括以下步骤：
44.s1，根据待测金属材料特点，设计取样规则，进行切割取样，得到金属样品，具体包括：
45.分析待测金属材料的目标区域，设计包含不同特征位置取样(如横截面或纵截面取样)和不同形状取样(如矩形或圆形取样)的取样规则，并利用线切割等装置，设定合适的
工作参数，对金属材料进行切割，得到金属样品；
46.s2，对金属样品进行机械研磨和抛光处理，具体包括：
47.选择颗粒度由粗到细的砂纸(型号逐渐提高，如100#
→
200#
→
400#
→
800#
→
1200#
→
1500#
→
2000#)，对金属样品进行金相研磨；
48.随后利用研磨膏或抛光液对样品进一步抛光处理，磨粒尺寸宜控制在小于2.0μm；
49.在抛光至金属样品表面镜面反射光滑并在光学显微镜不同倍数下观测均无明显划痕则满足要求；
50.s3，利用显微硬度计或纳米压痕仪，对步骤s2处理后的金属样品进行定位标记，得到金属样品的待测区域，具体包括：
51.根据金属样品大小和硬度性质以及样品定位标记点大小要求等等，选择显微硬度计或纳米压痕仪，设置合适的载荷和间隔距离，对样品表面进行位置标记，金属样品定位标记区域范围为100mm
×
100mm，得到金属样品的待测区域；
52.s4，根据金属样品的材料类型，设置合适的腐蚀液配比、腐蚀时间以及腐蚀方式，对金属样品的待测区域表面进行腐蚀，得到金属样品待测腐蚀区域；对金属样品表面进行腐蚀可以参考金属材料常规电镜观测腐蚀液成分配比、腐蚀时间选择；
53.s5，利用白光干涉三维轮廓仪等三维表面信息观测仪器，对金属样品待测腐蚀区域表面的三维形貌高度信息进行全域高通量高精度采集；
54.s6，利用高通量场发射扫描电镜对金属样品待测腐蚀区域背散射、二次电子像进行全域高通量采集；
55.s7，利用vision64等商用数据处理软件，对金属样品待测腐蚀区域表面的三维形貌高度信息进行处理，获取表面三维形貌高度图、光强灰度图、三维高度与光强灰度叠加图，结合背散射像与二次电子像高通量结果，综合分析金属样品待测区域的微观组织结构等多维参量信息(包括组成相、晶界、孔洞、杂质、夹杂、凹坑、裂纹、表面污染物等)，并对微观组织结构等多维信息进行统计分析。
56.所述步骤s1中的金属材料包括各类纯金属材料及金属基复合材料，具体包括纯金属单晶材料、纯金属多晶材料、单晶合金材料、多晶合金材料、非晶金属材料、粉末合金材料中的一种或多种。
57.本发明实施例选择钛合金材料作为待测金属材料，其微观结构多维信息全域高通量表征方法主要包括以下实施步骤：
58.s1，设置取样规则和切割方法，对待测钛合金样品进行金属线切割，具体包括；
59.根据钛合金板材尺寸、测试位置，设置取样规则；
60.选择金属线切割，设定进给速率、切割路径，对钛合金样品进行取样；
61.s2，对钛合金样品表面进行常规金相研磨和抛光，具体包括；
62.选择合适的研磨砂纸及型号，其中研磨砂纸选择sic砂纸，其型号包括100#、200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#，对样品表面进行机械研磨；
63.选择合适的研磨膏及型号，其中研磨膏为金刚石研磨膏，磨料颗粒尺寸依次为为2.0μm、1.5μm、0.5μm；
64.利用全自动金相磨抛机，设置合适的转速(50rpm～300rpm)；
65.待样品表面达到镜面光滑，并在光学显微镜下观测无明显划痕，满足测试及观测
要求；
66.s3，利用显微硬度计或纳米压痕仪，对钛合金样品进行位置标记，具体包括：
67.利用显微维氏硬度计，根据钛合金样品尺寸及待测区域，设置参数范围为载荷(1n～50n)和保载时间(5s～20s)，显微压头的下降速率为15μm/s～70μm/s，对表面进行定位标记；
68.s4，对钛合金抛光表面进行腐蚀，具体为：
69.针对钛合金性质，选择腐蚀液进行金相腐蚀，其中腐蚀液配比为hf:hno3:h2o＝1:3:7(vol％)，腐蚀时间10s，随后利用去纯净水/离子水冲洗、超声波酒精清洗、烘干；
70.s5，钛合金样品待测区域表面三维形貌全域高通量采集，具体包括；
71.利用白光干涉三维形貌仪(bruker contourgt-k)，对测试区域进行全域高通量表面三维信息采集；
72.将钛合金样品至于样品载物台镜头下，连接装置，确认仪器状态；
73.利用操纵杆调整z轴，找到钛合金样品表面干涉条纹；
74.根据样品区域和尺寸，进行参数设置，完成试验采集；
75.s6，扫描电镜全域高通量采集，具体包括；
76.将待测金属样品放入样品台，设置送样、抽真空；对样品进行光学导航图(optical navigation)校准，将视场移入样品上，对采集配置信息进行设置，进行拍摄参数设置，获得钛合金表面全域高通量采集；
77.s7，测试结果后处理及多维信息参量解析，具体包括：
78.根据定位标记点，以样品全域高通量电镜背散射图像信息、二次电子像信息、表面三维形貌相对高度信息、光强灰度信息、表面三维形貌+光强灰度叠加信息为参考，对样品微观组织、晶界、夹杂物、缺陷、裂纹、表面污染物等信息进行多参量解析。
79.如图2所示为待测金属材料样品金相全域高通量采集，可以看到样品上半部分为金相抛光表面(进行对照)，其中，中间部分为利用显微维氏硬度计进行定位标记点；下半部分为金相抛光表面进行腐蚀后表面，也可以在中间部位看到利用显微维氏硬度计进行定位标记。
80.如图3、图4所示，为利用白光干涉三维轮廓仪对金属样品表面三维形貌高度信息进行全域高通量高精度采集等高图和三维视图，从采集结果可以看到腐蚀区域和未腐蚀区域具有明显的差异，腐蚀区域的高度变化的波动更显著，此外，可以看到样品本身宏观形状导致的高度差也较大；
81.由于样品表面三维形貌高度信息通常包括样品宏观轮廓信息及局部高度信息，因此为了排除样品宏观轮廓信息对局部高度显示的干扰，对样品进行了滤波分析，如图5、图6所示，可以看到在排除宏观轮廓信息后，样品在宏观上变得平直，但保留了局部的高度变化信息。
82.如图7所示为利用显微维氏硬度计对腐蚀区域的位置标记，对该观测区域白光干涉滤波分析后结果进行放大和显示，其中表面三维高度信息、光强灰度图、表面相对高度信息与光强灰度叠加图的显示如图8、图9、图10所示，可以从相关信息中清楚看到不同组成相结构信息、高度信息、晶界信息等多种信息；
83.在相同区域内，对全域高通量扫描电镜采集结果进行放大和选择性显示，可以获
得背散射图像和二次电子图像的微观结构特征信息映射(如图11、图12所示)，从多维信息角度进行如组织、晶界、缺陷、夹杂等结构分析表征。
84.如图13和图14所示，为对应相同宏观区域(图13)和微区(图14)的组织结构特征多参量映射信息，其中第一层为表面三维形貌信息，第二层为对应区域光强灰度图，第三层为对应区域三维形貌+光强灰度叠加图，第四层为对应区域高通量扫描电镜二次电子像，第五层为对应区域高通量电镜背散射像。通过多维信息参量映射对比，可以获得微观组织结构特征和晶界等信息表征以及综合诊断。
85.综上，本发明提供的金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法，将材料选择性腐蚀技术、表面三维形貌采集和表征技术、扫描电镜图像高通量表征相结合，实现材料微观结构(含各类结构信息)形貌、尺寸、三维信息全域高通量表征。
86.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。