一种过共晶铝硅合金中初生硅颗粒的提取方法与流程

1.本发明属于冶金及金属材料技术领域，涉及一种过共晶铝硅合金中初生硅颗粒的提取方法。


背景技术：

2.过共晶铝硅合金具有流动性好、耐磨性高和线膨胀系数小的特点，是制造摩托车、汽车、坦克等轻质耐磨零件的理想材料；但是没有经过初生硅细化处理的过共晶铝硅合金的机械强度很低、切削加工性差、表面光洁度低；而且对机加工刀具的磨损大，工作效率也低，不能在工业上直接应用。过共晶铝硅合金中的初生硅颗粒只有经过细化处理,才能使此类合金具有广泛的应用前景。通过初生硅细化处理，使过共晶铝硅合金中的初生硅颗粒由细化前粗大、不规则的形貌(见图1)向细化后的细小、规则的形貌(见图2)改变，这种改变与过共晶铝硅合金中初生硅颗粒生长方式有关。以往从事过共晶铝硅合金初生硅颗粒生长方式研究的工程技术人员和科研研究人员一般是通过对不同条件下初生硅的二维金相图片来推测初生硅颗粒的生长方式。现在看来通过对二维金相图片来推测初生硅颗粒生长方式的方法，在解决一般工程技术问题时是有效的，但是对于研究初生硅颗粒生长方式的科研人员来说，这种方法必定存在一定的局限性，甚至存在误导性。因为研究初生硅颗粒生长方式的前提一定是：对不同条件下初生硅颗粒的三维形貌要有明确的认识。因此，有必要将初生硅颗粒从过共晶铝硅合金中提取出来，通过研究初生硅颗粒的三维形貌，达到准确、深入探讨初生硅颗粒生长方式的目的。
3.过共晶铝硅合金做为轻质耐磨材料，被广泛应用在汽车、轨道交通、航空航天及军工等领域，但是由于未经初生硅细化处理的过共晶铝硅合金中的初生硅一般较粗大、且不规则，这些极大降低了未细化处理过共晶铝合金的耐磨性、抗蠕变性、机械性能等性能指标。为得到更优性能的过共晶铝合金，就必须对过共晶铝硅合金中初生硅颗粒进行细化处理。通过细化处理，使初生硅颗粒由细化前的粗大、不规则形貌变为细化后的细小、规则形貌，从而提高合金的综合性能。正因如此，过共晶铝硅合金中初生硅颗粒生长方式的研究就显得十分重要。以往研究过共晶铝硅合金中初生硅颗粒生长方式的主要手段之一就是研究过共晶铝硅合金二维金相图片中初生硅的形貌，而二维金相图片只能得到初生硅颗粒任意随机研磨平面的形貌，无法探知初生硅颗粒的三维立体形貌。尽管二维金相图片中初生硅颗粒的形貌不同，但是这些二维金相图片中外观形貌不同的初生硅颗粒有可能是同一类初生硅颗粒在不同的研磨平面下获得的，可见利用二维金相图片探讨初生硅颗粒生长方式的研究方法具有很大的局限性。只有更准确地、更全面地探究不同条件下初生硅颗粒三维立体形貌的变化，才能更好地研究初生硅颗粒的生长方式。因此，采用何种方法把过共晶铝硅合金中初生硅颗粒完整的提取出来，是进一步深入研究初生硅颗粒生长方式的关键技术点。
4.近年来，一些科研人员利用25vol.％～45vol.％的hno3酒精溶液做为萃取液，将mg2si和al8mn5颗粒从镁合金材料萃取出来；还有一些科研人员利用含铵根离子(nh4+)和
氯离子(cl-)饱和盐水做为萃取液，将mg2si颗粒从高硅镁合金中萃取出来。本发明利用的萃取液是饱和氢氧化钠溶液，其优点是氢氧化钠溶液主要与铝元素发生化学反应，且该化学反应速度较慢，实验过程操作简单和危险性低，同时氢氧化钠溶液与初生硅颗粒不发生化学反应，可以确保提取出完整的初生硅颗粒。从已有的公知资料看，还没有采用饱和氢氧化钠溶液做为萃取液提取过共晶铝硅合金中初生硅颗粒的报道。
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8.从目前查新结果看，已有的专利均没有提出：利用饱和氢氧化钠溶液腐蚀过共晶铝硅合金，最终将完整的初生硅颗粒从过共晶铝硅合金中提取出来的记录。


技术实现要素：

9.本发明提供一种过共晶铝硅合金中初生硅颗粒的提取方法。本发明方法的化学反应速度较慢，实验过程操作简单，危险性低。
10.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
11.为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案实现的：
12.一种过共晶铝硅合金中初生硅颗粒的提取方法，包括以下内容：
13.从过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，将制取的试样用超声波清洗干净；
14.配置饱和氢氧化钠溶液，并将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中；
15.之后轻轻摇晃玻璃容器，促进饱和氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应；
16.向浸泡试样的玻璃容器中倒入适量酒精溶液，使氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应产物悬浮于酒精溶液中，使已经腐蚀下来的初生硅颗粒沉淀容器底部，倒掉多余的含有杂质的溶液，底部已经腐蚀下来的初生硅颗粒不被倒掉；
17.将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，重复上述操作过程，但不再倒入配置好的饱和氢氧化钠溶液；
18.玻璃容器中如果还有没溶解的过共晶铝硅合金试样，把其从玻璃容器中取出；
19.剩余的含有萃取下来的初生硅颗粒的溶液用适量酒精稀释，轻轻摇晃玻璃容器后，再次倒掉上层含杂质的液体，重复此步骤；
20.将玻璃容器中溶液轻轻摇晃后全部倒到滤纸上过滤，再次用酒精清洗玻璃容器，并将清洗后的溶液倒到滤纸上过滤；
21.滤纸上的过滤物含有初生硅颗粒；待含有初生硅颗粒的滤纸干燥后，将初生硅颗粒从滤纸上取下，得到完整的初生硅颗粒的立体形貌。
22.进一步地，从快速冷速下获得的过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，试样尺寸约为2mm*2mm*2mm；快速冷速取值为1.11
×
106℃/s。
23.进一步地，从较低冷速下获得的过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，试样尺寸约为2mm*2mm*2mm；较低冷速取值为375℃/s。
24.进一步地，从较慢冷速下获得的过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，试样尺寸约为2mm*2mm*2mm；较慢冷速取值为90℃/s。
25.进一步地，配置饱和氢氧化钠溶液，并将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，饱和氢氧化钠溶液刚好浸过试样即可。
26.进一步地，每隔4小时轻轻摇晃玻璃容器，促进饱和氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应。
27.进一步地，24小时之后向浸泡试样的玻璃容器中倒入适量酒精溶液。
28.进一步地，将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，24小时后重复上述操作过程，但不再倒入配置好的饱和氢氧化钠溶液。
29.进一步地，剩余的含有萃取下来的初生硅颗粒的溶液用适量酒精稀释，轻轻摇晃玻璃容器后，再次倒掉上层含杂质的液体，重复此步骤2-3次；
30.进一步地，滤纸上的过滤物含有初生硅颗粒；待含有初生硅颗粒的滤纸干燥后，将初生硅颗粒从滤纸上取下，并进行扫描电镜观察，这时在扫描电镜下即观察到完整的初生硅颗粒的立体形貌。
31.与现有技术相比本发明的有益效果是：
32.本发明利用饱和氢氧化钠溶液做为萃取液，将完整的初生硅颗粒从过共晶铝硅合金中的提取出来；本发明方法的化学反应速度较慢，实验过程操作简单，危险性低。
附图说明
33.下面结合附图对本发明作进一步的说明：
34.图1细化处理前过共晶铝硅合金中初生硅的二维金相图片；
35.图2细化处理后过共晶铝硅合金中初生硅的二维金相图片；
36.图3按本发明实施例1获得的初生硅颗粒的三维立体形貌；
37.图4按本发明实施例2获得的初生硅颗粒的三维立体形貌；
38.图5按本发明实施例3获得的初生硅颗粒的三维立体形貌。
具体实施方式
39.为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
40.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
41.下面结合附图对本发明作详细的描述：
42.从过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，试样尺寸约为2mm*2mm*2mm。将制取的试样用超声波清洗干净，去除其表面的油污、残留杂质颗粒等污染物，并将干净的试样放入玻璃容器中；配置饱和氢氧化钠溶液，并将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，饱和氢氧化钠溶液刚好浸过试样即可；之后每隔4小时轻轻摇晃玻璃容器，促进饱和氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应；24小时之后向浸泡试样的玻璃容器中倒入适量酒精溶液，同时轻轻摇晃玻璃容器，使氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应产物或其它杂质悬浮于酒精溶液中，使已经腐蚀下来的初生硅颗粒沉淀容器底部，最后轻轻倒掉多余的含有杂质的溶液，但是注意底部已经腐蚀下来的初生硅颗粒不被倒掉；然后再将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，24小时后重复上述操作过程，但不再倒入配置好的饱和氢氧化钠溶液；这时玻璃容器中如果还有没溶解的过共晶铝硅合金试样，可以把其从玻璃容器中取出；剩余的含有萃取下来的初生硅颗粒的溶液可用适量酒精稀释，轻轻摇晃玻璃容器后，再次倒掉上层含杂质的液体，此步骤可重复2-3次；将玻璃容器中溶液轻轻摇晃后全部倒到滤纸上过滤，再次用酒精清洗玻璃容器，并将清洗后的溶液也倒到滤纸上过滤；这时滤纸上的过滤物含有初生硅颗粒；待含有初生硅颗粒的滤纸干燥后，将初生硅颗粒从滤纸上取下，并进行扫描电镜观察，这时在扫描电镜下即可观察到完整的初生硅颗粒的立体形貌。
43.实施例1：
44.从快速冷速下(1.11
×
106℃/s，估算值)获得的过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，试样尺寸约为2mm*2mm*2mm。将制取的试样用超声波清洗器清洗干净，去除其表面的油污、残留杂质颗粒等污染物，并将干净的试样放入玻璃容器中；配置饱和氢氧化钠溶液，并将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，饱和氢氧化钠溶液刚好浸过试样即可；24小时之后向浸泡试样的玻璃容器中倒入适量酒精溶液，同时轻轻摇晃玻璃容器，使氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应产物或其它杂质悬浮于溶液中，使已经腐蚀下来的初生硅颗粒沉淀容器底部，最后轻轻倒掉多余的含有杂质的溶液，但是注意底部已经腐蚀下来的初生硅颗粒不被倒掉；然后再将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，24小时后重复上述操作过程，但不再倒入配置好的饱和氢氧化钠溶液；这时玻璃容器中如果还有没溶解的过共晶铝硅合金试样，可以把其从玻璃容器中取出；剩余的含有萃取下来的初生硅颗粒的溶液可用适量酒精稀释，轻轻摇晃玻璃容器后，再次倒掉上层含杂质的液体，此步骤可重复2-3次；将玻璃容器中溶液轻轻摇晃后全部倒到滤纸上过滤，再次用酒精清洗玻璃容器，并将清洗后的溶液也倒到滤纸上过滤；这时滤纸上的过滤物含有初生硅颗粒；待含有初生硅颗粒的滤纸干燥后，将初生硅颗粒取出并进行扫描电镜观察，这时在扫描电镜下即可观察到完整的初生硅颗粒的立体形貌，见图3。
45.实施例2：
46.从较低冷速下(375℃/s，实测值)获得的过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，试样尺寸约为2mm*2mm*2mm。将制取的试样用超声波清洗器清洗干净，去除其表面的油污、残留杂质颗粒等污染物，并将干净的试样放入玻璃容器中；配置饱和氢氧化钠溶液，并将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，饱和氢氧化钠溶液刚好浸过试样即可；24小时之后向浸泡试样的玻璃容器中倒入适量酒精溶液，同时轻轻摇晃玻璃容器，使氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应产物或其它杂质悬浮于溶液中，使已经腐蚀下来的初生硅颗粒沉淀容器底部，最后轻轻倒掉多余的含有杂质的溶液，但是注意底部已经腐蚀下来的初生硅颗粒不被倒掉；然后再将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，24小时后重复上述操作过程，但不再倒入配置好的饱和氢氧化钠溶液；这时玻璃容器中如果还有没溶解的过共晶铝硅合金试样，可以把其从玻璃容器中取出；剩余的含有萃取下来的初生硅颗粒的溶液可用适量酒精稀释，轻轻摇晃玻璃容器后，再次倒掉上层含杂质的液体，此步骤可重复2-3次；将玻璃容器中溶液轻轻摇晃后全部倒到滤纸上过滤，再次用酒精清洗玻璃容器，并将清洗后的溶液也倒到滤纸上过滤；这时滤纸上的过滤物含有初生硅颗粒；待含有初生硅颗粒的滤纸干燥后，将初生硅颗粒取出并进行扫描电镜观察，这时在扫描电镜下即可观察到完整的初生硅颗粒的立体形貌，见图4。
47.实施例3：
48.从较慢冷速下(90℃/s，实测值)获得的过共晶铝硅合金样品上制取一小块待检试样，试样尺寸约为2mm*2mm*2mm。将制取的试样用超声波清洗器清洗干净，去除其表面的油污、残留杂质颗粒等污染物，并将干净的试样放入玻璃容器中；配置饱和氢氧化钠溶液，并将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，饱和氢氧化钠溶液刚好浸过试样即可；24小时之后向浸泡试样的玻璃容器中倒入适量酒精溶液，同时轻轻摇晃玻璃容器，使氢氧化钠与过共晶铝硅合金的化学反应产物或其它杂质悬浮于溶液中，使已经腐蚀下来的初生硅颗粒沉淀容器底部，最后轻轻倒掉多余的含有杂质的溶液，但是注意底部已经腐蚀下来的初生硅颗粒不被倒掉；然后再将配置好的饱和氢氧化钠溶液倒入放有过共晶铝硅合金试样的玻璃容器中，24小时后重复上述操作过程，但不再倒入配置好的饱和氢氧化钠溶液；这时玻璃容器中如果还有没溶解的过共晶铝硅合金试样，可以把其从玻璃容器中取出；剩余的含有萃取下来的初生硅颗粒的溶液可用适量酒精稀释，轻轻摇晃玻璃容器后，再次倒掉上层含杂质的液体，此步骤可重复2-3次；将玻璃容器中溶液轻轻摇晃后全部倒到滤纸上过滤，再次用酒精清洗玻璃容器，并将清洗后的溶液也倒到滤纸上过滤；这时滤纸上的过滤物含有初生硅颗粒；待含有初生硅颗粒的滤纸干燥后，将初生硅颗粒取出并进行扫描电镜观察，这时在扫描电镜下即可观察到完整的初生硅颗粒的立体形貌，见图5。
49.本发明利用饱和氢氧化钠溶液做为萃取液，将完整的初生硅颗粒从过共晶铝硅合金中的提取出来。
50.本发明创造开阔了过共晶铝硅合金研究人员对初生硅颗粒三维立体形貌的认识宽度和广度。
51.本发明涉及一种过共晶铝硅合金中的初生硅颗粒的提取方法，其有益效果是：利用饱和氢氧化钠溶液与过共晶铝硅合金中铝元素发生化学反应，最终将完整的初生硅颗粒
从过共晶铝硅合金中的提取出来，进而通过对初生硅颗粒的三维形貌进行研究，解决利用二维金相图片研究初生硅颗粒生长方式存在的局限性问题。本发明方法的化学反应速度较慢，实验过程操作简单和危险性低。
52.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。