负极材料组成的检测方法、装置、设备、存储介质及产品与流程

本发明涉及材料检测，尤其涉及一种负极材料组成的检测方法、装置、设备、存储介质及产品。

背景技术：

1、现有负极材料的检测方法只能定性表征包覆的碳层，一定条件下可以表征出包覆层的完整度，但无法定量表征包覆碳层准确含量，对材料中的各组分比例给出准确的数值。对于含有硅的负极材料，定量分析出si和sio2、碳的比例，目前的分析方法需要结合x射线光电子能谱技术(x-ray photoelectron spectroscopy，简称xps)、电感耦合等离子体(inductive coupled plasma emission spectrometer，简称icp)等，且数据准确性不足，具体来说：

2、xps可以对材料进行刻蚀分析，通过元素价态分析出材料比例，但由于该过程只能进行微区测试(微米级别)，同时深度有限(一般为纳米尺度，通过刻蚀达到微米)，对材料组分的分析结果属于半定量。

3、icp测试可以测试c/siox材料中的硅含量，需要hf溶解后，测试溶液中的si含量，再倒推出实际的siox含量，但由于siox是由si和sio2组成，hf溶解si的动力学很慢，测试过程溶解的主要是sio2，容易造成最终si含量偏低；且c的含量无法根据该方法得到，该方法的局限性和准确性都存在问题。

4、因此，现有技术中对负极材料中不同组分的定量分析缺乏可靠的方法，需要开发简单且高效的表征方式。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的一个目的在于提出一种负极材料组成的检测方法，基于负极材料的热重数据，获取第一组分的最大失重速率温度，并在第一组分的最大失重速率温度条件下对负极材料进行煅烧，获得第一组分的宏观含量，同时基于热重数据、第一组分在对应热失重温度范围内的第一特征峰面积积分、第二组分在对应质量变化温度范围内的第二特征峰面积积分，获得第一组分的微观含量，通过比较第一组分的宏观含量和微观含量，以数值较大者为负极材料中第一组分的含量，该方法避免了单纯的热失重方法或者坩埚烧失法测定的不准确性，可以定量检测出负极材料中的第一组分的含量，为材料的设计和检测分析提供准确可靠的方式。

2、本发明的另一个目的在于提出一种负极材料组成的检测装置。

3、本发明的又一个目的在于提出一种电子设备。

4、本发明的又一个目的在于提出一种存储有计算机指令的非瞬时计算机可读存储介质。

5、本发明的又一个目的在于提出一种计算机程序产品。

6、为达到上述目的，本发明第一方面实施例提出了一种负极材料组成的检测方法，所述负极材料包括第一组分和第二组分，且所述第一组分受热发生热失重，所述方法包括：

7、获取所述负极材料的热重数据，并基于所述热重数据，获取所述第一组分的最大失重速率温度；

8、获取所述负极材料在所述第一组分的最大失重速率温度条件下进行第一煅烧前后的质量，以所述第一煅烧前后的质量差与所述第一煅烧前的质量的比值为所述第一组分的第一宏观含量；

9、获取所述第一组分在对应热失重温度范围内的第一特征峰面积积分和所述第二组分在对应质量变化温度范围内的第二特征峰面积积分，并根据所述第一特征峰面积积分和所述第二特征峰面积积分以及所述热重数据，生成所述第一组分的第一微观含量；所述热重数据包括所述负极材料的初始质量以及所述负极材料的变化质量；

10、比较所述第一组分的所述第一微观含量和所述第一宏观含量，选取二者之中数值较大者为所述负极材料中所述第一组分的含量。

11、在本发明的一些实施例中，其中，所述第一组分受热发生热失重的温度小于所述第二组分受热发生质量变化的温度，且所述负极材料之中除所述第一组分和所述第二组分以外的其他组分受热均不发生质量变化，或者所述负极材料之中除所述第一组分和所述第二组分以外的其他组分受热发生质量变化的温度大于所述第二组分受热发生质量变化的温度。

12、在本发明的一些实施例中，所述检测方法还包括：

13、获取所述负极材料的组分种类数量；

14、响应于所述负极材料的组分数量种类为两种，则基于所述第一组分的含量，取100％与所述第一组分的含量的差值作为所述第二组分的含量；

15、响应于所述负极材料的组分数量种类为三种及以上，则获取所述第二组分的第二微观含量和第二宏观含量，并比较所述第二微观含量和所述第二宏观含量，选取二者中数值较大者为所述负极材料中所述第二组分的含量。

16、在本发明的一些实施例中，所述获取所述第二组分的第二微观含量，包括：

17、基于所述热重数据，判断所述第二组分是否发生热增重；

18、如果所述第二组分受热发生热增重，则按以下公式计算所述第二组分的所述第二微观含量：

19、w222＝h*△m/m0

20、式中：

21、w222——第二微观含量；

22、h——负极材料在第二组分的热增重温度范围内受热时所形成的氧化物的分子量与第二组分的相对原子质量的比；

23、△m——负极材料在第二组分的热增重温度范围内的增重质量，mg；

24、m0——负极材料的初始质量，mg；

25、如果所述第二组分受热未发生热增重，则按以下公式计算所述第二组分的所述第二微观含量：

26、w221＝(m0-m5)s2/(s1+s2)m0

27、式中：

28、w221——第二微观含量；

29、m0——负极材料的初始质量，mg；

30、m5——第二组分受热不再发生质量变化时所述负极材料的质量，mg；

31、s1——第一组分在其热失重温度范围内的特征峰面积积分；

32、s2——第二组分在其热失重温度范围内的特征峰面积积分。

33、在本发明的一些实施例中，所述根据所述第一特征峰面积积分和所述第二特征峰面积积分以及所述热重数据，生成所述第一组分的所述第一微观含量，包括：

34、基于所述热重数据，判断所述第二组分是否发生热增重；

35、如果所述第二组分受热发生热增重，则按以下公式计算所述第一组分的所述第一微观含量：

36、w212＝n*w222*s1/s3

37、式中：

38、w212——第一微观含量；

39、n——负极材料在第二组分的热增重温度范围内受热时所形成的氧化物中氧元素与第二组分的质量比；

40、w222——第二组分受热发生热增重的情形下第二组分的第二微观含量；

41、s1——第一组分在其热失重温度范围内的特征峰面积积分；

42、s3——第二组分在其热增重温度范围内的特征峰面积积分；

43、如果所述第二组分受热未发生热增重，则按以下公式计算所述第一组分的所述第一微观含量：

44、w121＝(m0-m5)s1/(s1+s2)m0

45、式中：

46、w121——第一微观含量；

47、m0——负极材料的初始质量，mg；

48、m5——第二组分受热不再发生质量变化时所述负极材料的质量，mg；

49、s1——第一组分在其热失重温度范围内的特征峰面积积分；

50、s2——第二组分在其热失重温度范围内的特征峰面积积分。

51、在本发明的一些实施例中，所述获取所述第二组分的所述第二宏观含量，包括：

52、基于所述热重数据，获取所述第二组分的最大质量变化速率温度；

53、获取所述负极材料在所述第一煅烧后的余料在所述第二组分的最大质量变化速率温度条件下第二煅烧前后的质量，并基于所述热重数据，判断所述第二组分是否发生热增重；

54、如果所述第二组分受热发生热增重，则按以下公式计算所述第二组分的所述第二宏观含量：

55、w212＝k*(m4-m3)/m1

56、式中：

57、w212——第二宏观含量；

58、k——余料在第二煅烧后所形成的氧化物中第二组分与氧元素的质量比；

59、m1——负极材料在第一煅烧前的质量，mg；

60、m3——负极材料在第二煅烧前的质量，mg；

61、m4——负极材料在第二煅烧后的质量，mg；

62、如果所述第二组分受热未发生热增重，则按以下公式计算所述第二组分的所述第二宏观含量：

63、w211＝(m3-m4)/m1

64、式中：

65、w211——第二宏观含量；

66、m1——负极材料在第一煅烧前的质量，mg；

67、m3——负极材料在第二煅烧前的质量，mg。

68、m4——负极材料在第二煅烧后的质量，mg。

69、在本发明的一些实施例中，所述获取所述负极材料的所述热重数据，包括：

70、将所述负极材料进行热分析，获取所述负极材料的所述热重数据；

71、所述热分析的测试条件为：

72、初始温度：室温；

73、终止温度：所述第二组分受热不再发生质量变化时的温度；

74、升温速率：1-5℃/min；

75、热分析气氛：空气或氧气。

76、在本发明的一些实施例中，所述基于所述热重数据，获取所述第一组分的所述最大失重速率温度，获取所述第二组分的所述最大质量变化速率温度，包括

77、基于所述热重数据的微分，获得差分热重数据；

78、基于所述差分热重数据，获取所述第一组分的所述最大失重速率温度和所述第二组分的所述最大质量变化速率温度。

79、在本发明的一些实施例中，所述第一煅烧和所述第二煅烧的升温速率均为1-5℃/min；所述第一煅烧的保温时间为20-40min，所述第二煅烧的保温时间为160-200min。

80、为达到上述目的，本发明第二方面实施例提出了一种负极材料组成的检测装置，所述负极材料包括第一组分和第二组分，且所述第一组分受热发生热失重，包括：

81、第一获取模块，用于获取所述负极材料的热重数据，并基于所述热重数据，获取所述第一组分的最大失重速率温度；

82、第二获取模块，用于获取所述负极材料在所述第一组分的最大失重速率温度条件下进行第一煅烧前后的质量，以所述第一煅烧前后的质量差与所述第一煅烧前的质量的比值为所述第一组分的第一宏观含量；

83、第三获取模块，用于获取所述第一组分在对应热失重温度范围内的第一特征峰面积积分和所述第二组分在对应质量变化温度范围内的第二特征峰面积积分，并根据所述第一特征峰面积积分和所述第二特征峰面积积分以及所述热重数据，生成所述第一组分的第一微观含量；所述热重数据包括所述负极材料的初始质量以及所述负极材料的变化质量；

84、第一比较模块，用于比较所述第一组分的所述第一微观含量和所述第一宏观含量，选取二者之中数值较大者为所述负极材料中所述第一组分的含量。

85、为达到上述目的，本发明第三方面实施例提出了一种电子设备，包括：

86、至少一个处理器；以及

87、与所述至少一个处理器通信连接的存储器；其中，

88、所述存储器存储有可被所述至少一个处理器执行的指令，所述指令被所述至少一个处理器执行，以使所述至少一个处理器能够执行本发明实施例的负极材料组成的检测方法。

89、为达到上述目的，本发明第四方面实施例提出了一种存储有计算机指令的非瞬时计算机可读存储介质，其中，所述计算机指令用于使所述计算机执行本发明实施例的负极材料组成的检测方法。

90、为达到上述目的，本发明第五方面实施例提出了一种计算机程序产品，包括计算机程序，所述计算机程序在被处理器执行时实现本发明实施例的负极材料组成的检测方法。

91、本发明实施例提供的技术方案至少带来以下有益效果：

92、基于负极材料的热重数据，获取第一组分的最大失重速率温度，并在第一组分的最大失重速率温度条件下对负极材料进行煅烧，获得第一组分的宏观含量，同时基于热重数据、第一组分在对应热失重温度范围内的第一特征峰面积积分、第二组分在对应质量变化温度范围内的第二特征峰面积积分，获得第一组分的微观含量，通过比较第一组分的宏观含量和微观含量，以数值较大者为负极材料中第一组分的含量，该方法避免了单纯的热失重方法或者坩埚烧失法测定的不准确性，可以定量检测出负极材料中的第一组分的含量，为材料的设计和检测分析提供准确可靠的方式。

93、本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。