一种气体同位素质谱计前置进样系统及其进样方法与流程

1.本发明属于质谱计技术领域，涉及用于测量稳定同位素的质谱计的升级改造设计，具体涉及一种气体同位素质谱计前置进样系统及其进样方法。


背景技术：

2.使用气体同位素质谱计分析时，由于装有分析样品的取样器接口是一种特殊凹型且内置橡胶密封圈的接口，所以经常存在会出现质谱计接口与取样器接口不匹配情况。气体同位素质谱计用于稳定气体同位素的分析，同位素分析的气体样品都含有少量的杂质，特别要对同量物(分子量相同的不同物质)等杂质进行去除，需要对待分析样品进行纯化处理，从而保证待分析气体的纯度。
3.以mat253型气体同位素质谱计为例，mat253质谱计接口与取样器接口不匹配，内部结构紧凑，只有双路进样系统，没有任何净化系统，不能除去样品所含有的杂质，存在问题如下：
4.1.待测样品来源本身会存在多种杂质，这些杂质一旦进入仪器，不仅污染内部系统，会影响测量结果和加速仪器寿命的缩短。
5.2.现有的mat253质谱计的两路进样入口会导致工作量的增加以及工作效率的降低。
6.3.质谱计接口与样品接口不匹配，没有配置净化装置的双路系统会造成较大的记忆效应，导致数据误差比较大，无法保证分析结果准确可靠性。


技术实现要素：

7.本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，提供一种结构简单、操作方便、造价低廉，适用于微量气体同位素分析的前置进样系统，通过增加分支路线减小样品间的沾污，从而减小记忆效应，避免频繁换样，提高分析数据的准确可靠性。在支路前端增加样品净化装置，解决接口不匹配问题，降低杂质对仪器的污染，减少维修几率。
8.本发明为解决这一问题所采取的技术方案是：
9.一种气体同位素质谱计前置进样系统，包括：
10.多路进样结构，其数量与质谱计的进样端口的数量相同，并一一对应连接，所述多路进样结构包括主路管线和自主路管线向下逐级分叉形成的多级分路结构；
11.样品净化处理结构，其数量与多级分路结构的最下级中样品进样接头数量相同，并一一对应连接；
12.真空抽离结构，其包括依次连接的真空管道、废物罐和泵组，所述真空管道上设有支路接头，所述支路接头的数量与多级分路结构的最下级中真空接头数量相同，并一一对应连接。
13.优选的，所述多级分路结构是由若干个分路结构和若干个支路管线形成的逐级分叉式结构。
14.进一步优选的，所述分路结构包括三通阀门。
15.进一步优选的，所述主路管线的输出端与质谱计的进样端口相连，所述主路管线的输入端与一级三通阀门的其中一个接头相连，所述一级三通阀门的另两个接头分别与两个支路管线的输出端相连，所述支路管线的输入端与二级三通阀门的其中一个接头相连，所述二级三通阀门的另两个接头分别为样品进样接头、真空接头。
16.进一步优选的，所述样品净化处理结构包括u型铜管，所述u型铜管的一端通过第一接头与二级三通阀门的样品进样接头相连，所述第一接头与样品进样接头之间通过卡环固定，所述u型铜管的另一端通过第二接头与取样器接头相连，所述第二接头与取样器接头之间通过接头螺母固定。
17.进一步优选的，所述第一接头与样品进样接头之间还设有固定环套密封圈，所述固定环套密封圈包括固定环和套在固定环上的橡胶密封圈，所述固定环置于样品进样接头和第一接头之间，用卡环固定，所述第一接头的下端与u型铜管焊接。
18.进一步优选的，所述接头螺母套在第二接头上，所述第二接头的一端与u型铜管焊接，另一端通过接头螺母与取样器接头连接，所述第二接头与接头螺母之间套有密封圈。
19.进一步优选的，所述取样器接头上还设有取样器阀门，所述真空管道上设有真空计，所述泵组包括机械泵。
20.进一步优选的，所述主路管线、支路管线为不锈钢管线。
21.本发明的第二个发明目的在于：还提供了一种气体同位素质谱计前置进样方法，包括以下步骤：
22.s101：启动机械泵；
23.s102：在更换样品前打开一级三通阀门和二级三通阀门，启动状态的机械泵将系统抽真空，减少管道内壁样品残留，通过真空计显示的系统真空状态来判断是否达到预期；
24.s103：关闭一级三通阀门和二级三通阀门，更换样品；
25.s104：打开二级三通阀门，再次抽真空，真空状态达到预期后关闭二级三通阀门；
26.s105：打开取样器阀门将样品导入系统中，进行洗样操作后关闭取样器阀门；
27.s106：再次打开取样器阀门导入样品，经样品净化处理结构净化处理后导入质谱计进行分析检测。
28.本发明具有的优点和积极效果是：
29.1.本发明前置进样系统由双路变成四路，形成多路进样，在样品更换工作中避免频繁操作，能够减少工作量，提高工作效率。同时避免样品间的沾污，避免同一路线频繁进不同样品带来更多的记忆因子，减少记忆效应，保证了测量数据的准确可靠性。
30.2.本发明中，在多路进样结构的尾端接上相应的样品净化处理结构，样品净化处理结构的尾端接口与取样器接口相匹配，解决了接口不匹配的问题。
31.3.本发明中，通过增加的样品净化处理结构，能够对样品进一步净化，减小样品给仪器带来的内部污染，实现样品的快速准确测定。同时保护主机，延长使用寿命，减少维修几率。
附图说明
32.以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当
知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
33.图1是前置进样系统的设计示意图；其中图示中的
→
代表样品进样方向和抽离方向；
34.图2是真空管道的放大示意图；
35.图3是样品净化处理结构的爆炸示意图。
36.图中：1-一级三通阀门；2-二通阀门；3-主路管线；4-二级三通阀门；5-样品进样接头；6-真空管道；601-支路接头；7-真空接头；8-支路管线；9-u型铜管；10-第一接头；11-卡环；12-第二接头；13-接头螺母；14-固定环套密封圈；15-橡胶密封圈。
具体实施方式
37.首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本发明的具体结构、特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本发明形成任何限制。此外，在本文所提及各实施例中予以描述或隐含的任意单个技术特征，或者被显示或隐含在各附图中的任意单个技术特征，仍然可在这些技术特征(或其等同物)之间继续进行任意组合或删减，从而获得可能未在本文中直接提及的本发明的更多其他实施例。另外，为了简化图面起见，相同或相类似的技术特征在同一附图中可能仅在一处进行标示。
38.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面就结合附图来具体说明本发明。
39.实施例1：
40.一种气体同位素质谱计前置进样系统，包括：多路进样结构，其数量与质谱计的进样端口的数量相同，并一一对应连接，所述多路进样结构包括主路管线3和自主路管线3向下逐级分叉形成的多级分路结构；样品净化处理结构，其数量与多级分路结构的最下级中样品进样接头5数量相同，并一一对应连接；真空抽离结构，其包括依次连接的真空管道6、废物罐和泵组，所述真空管道6上设有支路接头601，所述支路接头601的数量与多级分路结构的最下级中真空接头7数量相同，并一一对应连接。
41.本技术方案中的气体同位素质谱计前置进样系统适用于多种型号的质谱仪，本实施例中以mat253质谱仪为例，进行举例说明。
42.通过给mat253质谱仪设计并装上前置进样系统，首先由双路变成多路进样，在样品更换工作中避免频繁操作，能够减少工作量，提高工作效率。同时避免样品间的沾污，避免同一路线频繁进不同样品带来更多的记忆因子，减少记忆效应，保证了测量数据的准确可靠性。
43.更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述多级分路结构是由若干个分路结构和若干个支路管线8形成的逐级分叉式结构。
44.实施例2：
45.本发明的实施例2在实施例1的基础上进行进一步的改进，以便能够充分发挥出本发明的技术优势，下面就对此进行举例性说明。
46.例如：所述分路结构包括三通阀门。所述主路管线3的输出端与质谱计的进样端口相连，所述主路管线3的输入端与一级三通阀门1的其中一个接头相连，所述一级三通阀门1的另两个接头分别与两个支路管线8的输出端相连，所述支路管线8的输入端与二级三通阀门4(尺寸与外接不锈钢管线匹配)的其中一个接头相连，所述二级三通阀门4的另两个接头分别为样品进样接头5、真空接头7。
47.本实施例中，前置进样系统包括多路进样结构、样品净化处理结构以及真空抽离结构，多路进样结构的数量为两个，分别对应mat253质谱仪的进样端口1、进样端口2，本前置进样系统由两路进样端口分别外接两路主路管线3(不锈钢管线)，再利用两个一级三通阀门过渡以双路引出四路支路管线8(不锈钢管线)，从而形成多路进样，在样品更换工作中避免频繁操作，能够减少工作量，提高工作效率。同时避免样品间的沾污，避免同一路线频繁进不同样品带来更多的记忆因子，减少记忆效应，保证了测量数据的准确可靠性。
48.实施例3：
49.本发明的实施例3在实施例2的基础上进行进一步的改进，以便能够充分发挥出本发明的技术优势，下面就对此进行举例性说明。
50.例如：所述样品净化处理结构包括弯曲的u型铜管9，u型管采用铜制材料便于吸收与散发热量，其他金属件采用不锈钢材质，保证一定的硬度与强度。所述u型铜管9的一端通过第一接头10与二级三通阀门4(尺寸与外接不锈钢管线匹配)的样品进样接头5相连，所述第一接头10与样品进样接头5之间通过卡环11固定，所述u型铜管9的另一端通过第二接头12与取样器接头相连，所述第二接头12与取样器接头之间通过接头螺母13固定。
51.更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述第一接头10与样品进样接头之间还设有固定环套密封圈14，所述固定环套密封圈14包括固定环和套在固定环上的橡胶密封圈，所述固定环置于样品进样接头5和第一接头10之间，用卡环11固定，所述第一接头10的下端与u型铜管9焊接。需要强调的是：基于u型铜管9便于吸收与散发热量的特性，为了进一步提纯样品，还可以在u型铜管9上安装用于使u型铜管9内部温度改变的装置，根据样品中待测物质与杂质的凝固点的差异对两者进行分离，起到待测物质提纯的效果。
52.更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述接头螺母13套在第二接头12上，所述第二接头12的一端与u型铜管9焊接，另一端通过接头螺母13与取样器接头连接，所述第二接头12与接头螺母13之间套有密封圈15。
53.本实施例中，该样品净化处理结构的连接方式：
54.1)、橡胶密封圈套在固定环上，固定环置于二级三通阀门和第一接头上端之间，用卡环固定，第一接头的下端与u型铜管焊接；
55.2)、接头螺母套在第二接头上，第二接头的左端与u型铜管焊接，右端套上密封圈；
56.3)、三通阀门一端通过管线连接质谱计，另一端通过管线、真空管道等连接废物罐；
57.4)、第二接头的右端与取样器接头处用接头螺母连接；
58.二级三通阀门用来接真空管道和样品净化装置，真空管道用来接废物罐以及机械泵。
59.通过在不锈钢支路管线尾端接上相应的样品净化处理装置，其尾端接口与取样器接口相匹配，解决了接口不匹配的问题。并且原本样品中含有残留杂质，增加的样品净化处理装置，能够对样品进一步净化，减小样品给仪器带来的内部污染，实现样品的快速准确测定。同时保护主机，延长使用寿命，减少维修几率。
60.更进一步的，还可在以上实施例中考虑，所述取样器接头上还设有取样器阀门，所述真空管道6上设有真空计602，所述泵组包括机械泵。
61.更进一步的，还可在以上实施例中考虑，所述主路管线3、支路管线8为不锈钢管线，其中多路支路管线为解决管线排布的问题，还可以在支路管线上设置二通阀门2，以调整并改变支路管线的管线方向，金属件采用不锈钢材质，保证一定的硬度与强度。
62.实施例4：
63.一种气体同位素质谱计前置进样方法，其特征在于：包括以下步骤：
64.a、启动机械泵；
65.b、在更换样品前打开一级三通阀门和二级三通阀门，启动状态的机械泵将系统抽真空，尽可能减少管道内壁样品残留，通过真空计显示的系统真空状态来判断是否达到预期；
66.c、关闭一级三通阀门和二级三通阀门，更换样品；
67.d、打开二级三通阀门，再次抽真空，真空状态达到预期后关闭二级三通阀门；
68.e、打开取样器阀门将样品导入系统中，进行洗样操作(让样品在管路中存留一段时间然后打开二级三通阀门再次抽掉)；
69.f、再次打开取样器阀门导入样品进行净化处理后导入质谱计进行分析检测。
70.此系统将原双路设计增加为四路进样方式，可以节省工作时间，提高工作效率，同时避免样品间的沾污；此系统解决了原进样口与取样器接口不匹配问题；此系统设计配备样品净化装置，具备净化功能。
71.以上实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。