一种呋喃树脂中游离醛含量的测定方法与流程

1.本发明涉及化学分析技术领域，更具体的说是涉及一种呋喃树脂中游离醛含量的测定方法。


背景技术：

2.呋喃树脂是指以具有呋喃环的糠醇和糠醛作原料生产的树脂类的总称，其在强酸作用下固化为不溶和不熔的固形物，种类有脲醛改性呋喃树脂、酚醛改性呋喃树脂、酮醛改性呋喃树脂、脲醛酚醛改性呋喃树脂等。糠醇树脂是由糠醇为主体加入脲醛树脂或酚醛树脂预缩聚物而成的，外观为褐色液体，耐热性和耐水性都很好，耐化学腐蚀性极强，对酸、碱、盐和有机溶液都有优良的抵抗力，是优良的防腐剂。
3.甲醛是有刺激性气味的气体，易溶于水。研究表明，甲醛对人体健康危害较大，可经吸入、食入或经皮吸收侵入人体，现有技术对于树脂中游离甲醛的测定方法为jb/t 7526-2008，其用的是0.1％的溴百里酚蓝指示剂。进终点时将样品移至250毫升烧杯中，放在磁力搅拌器上用酸度计控制溶液的ph为7.0，即为终点。同时，做空白实验。其在将样品转移至250毫升烧杯过程中会导致部分样品流失，且过程繁琐。
4.因此，如何提供一种操作简单，结果准确的呋喃树脂中游离醛含量的测定方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种呋喃树脂中游离醛含量的测定方法，以0.1％的甲基红作为指示剂，省去了转移并搅拌以及酸度计检测的步骤，方法更加简单。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种呋喃树脂中游离醛含量的测定方法，以0.1％的甲基红作为指示剂，进行滴定检测。
8.优选的，上述测定方法具体包括：用减量法称取树脂样品，然后置于碘量瓶中，加入无水乙醇使样品溶解，然后加入氯化铵溶液和氢氧化钠溶液，塞紧瓶盖加入蒸馏水，放置一段时间后加入0.1％的甲基红指示剂，摇匀后加入盐酸标准溶液进行滴定，并做空白试验。
9.优选的，所述样品的用量为3.5～4.0g。
10.优选的，所述氯化铵溶液为10％氯化铵溶液。
11.优选的，所述氢氧化钠溶液浓度为0.5mol/l。
12.优选的，所述放置一段时间为在20℃下放置0.5h。
13.优选的，所述盐酸标准溶液的浓度为0.5mol/l。
14.优选的，所述游离醛含量的检测公式为：
15.16.上述式中，
[0017]v0-空白试验中消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
[0018]
v-样品测定中消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
[0019]
c-盐酸标准溶液的浓度，mol/l；
[0020]
m-样品质量，g；
[0021]
30.03-甲醛的摩尔质量，g/mol。
[0022]
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0023]
在本发明中，以0.1％的甲基红作为指示剂，甲基红的变色范围在4.4到6.2，溶液的颜色由黄色变为红色也比较明显，可以省去磁力搅拌器和酸度计，进而省去了待测溶液转移至烧杯中的样品流失和多加的蒸馏水，检测结果更加准确。
具体实施方式
[0024]
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0025]
实施例1
[0026]
用减量法称取树脂样品3.4799g(精确到0.0001g)，然后置于250ml碘量瓶中，加入25ml无水乙醇，使样品溶解，然后加入10％氯化铵溶液10.00ml和0.5mol/l氢氧化钠溶液25.00ml(注意不可颠倒加入顺序)，塞紧瓶盖加入少量蒸馏水，在20℃温度下放置0.5h后，加入0.1％的甲基红指示剂4滴，摇匀后用0.5240mol/l盐酸标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色变为红色即为终点，记录消耗的盐酸的体积为v1＝21.99ml。
[0027]
下述实施例2-4中所用树脂样品与本实施例相同。
[0028]
实施例2
[0029]
用减量法称取树脂样品3.9627g(精确到0.0001g)，然后置于250ml碘量瓶中，加入25ml无水乙醇，使样品溶解，然后加入10％氯化铵溶液10.00ml和0.5mol/l氢氧化钠溶液25.00ml(注意不可颠倒加入顺序)，塞紧瓶盖加入少量蒸馏水，在20℃温度下放置0.5h后，加入0.1％的甲基红指示剂4滴，摇匀后用0.5240mol/l盐酸标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色变为红色即为终点，记录消耗的盐酸的体积为v2＝21.81ml。
[0030]
实施例3
[0031]
用减量法称取树脂样品3.8673g(精确到0.0001g)，然后置于250ml碘量瓶中，加入25ml无水乙醇，使样品溶解，然后加入10％氯化铵溶液10.00ml和0.5mol/l氢氧化钠溶液25.00ml(注意不可颠倒加入顺序)，塞紧瓶盖加入少量蒸馏水，在20℃温度下放置0.5h后，加入0.1％的甲基红指示剂4滴，摇匀后用0.5240mol/l盐酸标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色变为红色即为终点，记录消耗的盐酸的体积为v3＝21.84ml。
[0032]
实施例4
[0033]
用减量法称取树脂样品3.9575g(精确到0.0001g)，然后置于250ml碘量瓶中，加入25ml无水乙醇，使样品溶解，然后加入10％氯化铵溶液10.00ml和0.5mol/l氢氧化钠溶液25.00ml(注意不可颠倒加入顺序)，塞紧瓶盖加入少量蒸馏水，在20℃温度下放置0.5h后，
加入0.1％的甲基红指示剂4滴，摇匀后用0.5240mol/l盐酸标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色变为红色即为终点，记录消耗的盐酸的体积为v4＝21.80ml。
[0034]
实施例5
[0035]
空白试验，空白实验除不加试样外，与上述实施例1-4采用完全相同的检测步骤、试剂和用量(滴定中标准溶液的用量除外)，记录消耗的盐酸的体积为v0＝23.14ml。
[0036]
根据游离醛含量的检测公式计算各实施例1-4中游离醛的含量，得到：实施例1＝0.78％,实施例2＝0.79％,实施例3＝0.79％,实施例4＝0.80％，样品的游离醛含量的平均值为：y＝0.79％，根据分析化学误差的分析结果证明，该分析方法结果准确。
[0037][0038]
本说明书中各个实施例采用平行的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0039]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。