一种红磷中砷含量的检测方法与流程

文档序号:32031620发布日期:2022-11-03 01:50阅读:54来源:国知局

1.本发明属于砷含量检测技术领域,具体为一种红磷中砷含量的检测方法。


背景技术:

2.红磷又名赤磷,为紫红色无定形粉末,有光泽,无毒。高压下热至590℃开始熔化,若不加压则不熔化而升华,汽化后再冷凝则得白磷。红磷以p4四面体的单键形成链或环的高聚合结构,具有较高的稳定性,不溶于水、二硫化碳,微溶于无水乙醇,溶于碱液。与硝酸作用生成磷酸,在氯气中加热生成氯化物。黄磷在真空中常压下,加热至250℃数天,逐渐转化为红磷。红磷可用于半导体工业作扩散源、有机合成和制造火柴,也用作杀虫剂、杀鼠剂、焰火和烟幕弹等。红磷在生产使用时,需要对其内部的砷元素含量进行检测,以确定红岭的纯度。
3.现有技术中检测砷的含量时,经消化后的黄磷和红磷样品,加入一定的化学试剂形成砷斑,与标准砷斑进行对比。
4.但是该类检测方法在使用时,存在以下问题:
5.1:砷的检测时间过长,当出现误差时,复检耗时过长;
6.2:砷的样品处理需要在高温下进行,存在安全隐患;
7.3:砷的检测效率低。


技术实现要素:

8.本发明的目的在于:为了解决上述提出的问题,提供一种红磷中砷含量的检测方法。
9.本发明采用的技术方案如下:一种红磷中砷含量的检测方法,所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤:
10.s1:先称取红磷原料130~150份、浓硫酸400~500份,进行酸洗;
11.s2:将步骤s1中称取的红磷130~150份和浓硫酸400~500份混合之后,开始对其进行剧烈搅拌;
12.s3:澄清50min之后,等到混合物降温到40℃之后;
13.s4:酸洗之后开依次进行氯化

精馏;
14.s5:之后对得到的物质使用化学试剂处理,之后再对照砷斑比色并进行计算,得到砷的含量。
15.在一优选的实施方式中,所述步骤s2中,搅拌的速度为1000r/min,搅拌时间为30~45min。
16.在一优选的实施方式中,所述步骤s3中,降温过程中对其进行搅拌,搅拌的速度为200r/min。
17.在一优选的实施方式中,所述步骤s4中,精馏的过程中采用回流冷凝处理样品。
18.在一优选的实施方式中,所述步骤s5中,检测环境温度低于样品温度。
19.在一优选的实施方式中,所述步骤s4中,氯化

精馏过程在通风橱中进行。
20.综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
21.本发明中,通过检测杂质含量,提高产品纯度,以便解决产品中杂质含量过高的问题;通过杂质检测,可知道每批产品砷杂质含量,降低与第三方检测合作所需的成本;消除生产过程中带来的安全隐患,从而提高了整个生产制备过程中的安全性,保证了人身安全。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
23.实施例一:
24.一种红磷中砷含量的检测方法,所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤:
25.s1:先称取红磷原料130份、浓硫酸400份,进行酸洗;
26.s2:将步骤s1中称取的红磷130份和浓硫酸400份混合之后,开始对其进行剧烈搅拌;所述步骤s2中,搅拌的速度为1000r/min,搅拌时间为30~45min;
27.s3:澄清50min之后,等到混合物降温到40℃之后;所述步骤s3中,降温过程中对其进行搅拌,搅拌的速度为200r/min;
28.s4:酸洗之后开依次进行氯化

精馏;步骤s4中,精馏的过程中采用回流冷凝处理样品;所述步骤s4中,氯化

精馏过程在通风橱中进行;
29.s5:之后对得到的物质使用化学试剂处理,之后再对照砷斑比色并进行计算,得到砷的含量,所述步骤s5中,检测环境温度低于样品温度。
30.本发明中,通过检测杂质含量,提高产品纯度,以便解决产品中杂质含量过高的问题;通过杂质检测,可知道每批产品砷杂质含量,降低与第三方检测合作所需的成本;消除生产过程中带来的安全隐患,从而提高了整个生产制备过程中的安全性,保证了人身安全。
31.实施例二:
32.一种红磷中砷含量的检测方法,所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤:
33.s1:先称取红磷原料140份、浓硫酸400份,进行酸洗;
34.s2:将步骤s1中称取的红磷140份和浓硫酸400份混合之后,开始对其进行剧烈搅拌;所述步骤s2中,搅拌的速度为1000r/min,搅拌时间为30~45min;
35.s3:澄清50min之后,等到混合物降温到40℃之后;所述步骤s3中,降温过程中对其进行搅拌,搅拌的速度为200r/min;
36.s4:酸洗之后开依次进行氯化

精馏;步骤s4中,精馏的过程中采用回流冷凝处理样品;所述步骤s4中,氯化

精馏过程在通风橱中进行;
37.s5:之后对得到的物质使用化学试剂处理,之后再对照砷斑比色并进行计算,得到砷的含量,所述步骤s5中,检测环境温度低于样品温度。
38.本发明中,通过检测杂质含量,提高产品纯度,以便解决产品中杂质含量过高的问题;通过杂质检测,可知道每批产品砷杂质含量,降低与第三方检测合作所需的成本;消除生产过程中带来的安全隐患,从而提高了整个生产制备过程中的安全性,保证了人身安全。
39.实施例三:
40.一种红磷中砷含量的检测方法,所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤:
41.s1:先称取红磷原料130份、浓硫酸450份,进行酸洗;
42.s2:将步骤s1中称取的红磷130份和浓硫酸450份混合之后,开始对其进行剧烈搅拌;所述步骤s2中,搅拌的速度为1000r/min,搅拌时间为30~45min;
43.s3:澄清50min之后,等到混合物降温到40℃之后;所述步骤s3中,降温过程中对其进行搅拌,搅拌的速度为200r/min;
44.s4:酸洗之后开依次进行氯化

精馏;步骤s4中,精馏的过程中采用回流冷凝处理样品;所述步骤s4中,氯化

精馏过程在通风橱中进行;
45.s5:之后对得到的物质使用化学试剂处理,之后再对照砷斑比色并进行计算,得到砷的含量,所述步骤s5中,检测环境温度低于样品温度。
46.本发明中,通过检测杂质含量,提高产品纯度,以便解决产品中杂质含量过高的问题;通过杂质检测,可知道每批产品砷杂质含量,降低与第三方检测合作所需的成本;消除生产过程中带来的安全隐患,从而提高了整个生产制备过程中的安全性,保证了人身安全。
47.实施例四:
48.一种红磷中砷含量的检测方法,所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤:
49.s1:先称取红磷原料150份、浓硫酸400份,进行酸洗;
50.s2:将步骤s1中称取的红磷150份和浓硫酸400份混合之后,开始对其进行剧烈搅拌;所述步骤s2中,搅拌的速度为1000r/min,搅拌时间为30~45min;
51.s3:澄清50min之后,等到混合物降温到40℃之后;所述步骤s3中,降温过程中对其进行搅拌,搅拌的速度为200r/min;
52.s4:酸洗之后开依次进行氯化

精馏;步骤s4中,精馏的过程中采用回流冷凝处理样品;所述步骤s4中,氯化

精馏过程在通风橱中进行;
53.s5:之后对得到的物质使用化学试剂处理,之后再对照砷斑比色并进行计算,得到砷的含量,所述步骤s5中,检测环境温度低于样品温度。
54.本发明中,通过检测杂质含量,提高产品纯度,以便解决产品中杂质含量过高的问题;通过杂质检测,可知道每批产品砷杂质含量,降低与第三方检测合作所需的成本;消除生产过程中带来的安全隐患,从而提高了整个生产制备过程中的安全性,保证了人身安全。
55.实施例五:
56.一种红磷中砷含量的检测方法,所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤:
57.s1:先称取红磷原料150份、浓硫酸450份,进行酸洗;
58.s2:将步骤s1中称取的红磷150份和浓硫酸450份混合之后,开始对其进行剧烈搅拌;所述步骤s2中,搅拌的速度为1000r/min,搅拌时间为30~45min;
59.s3:澄清50min之后,等到混合物降温到40℃之后;所述步骤s3中,降温过程中对其进行搅拌,搅拌的速度为200r/min;
60.s4:酸洗之后开依次进行氯化

精馏;步骤s4中,精馏的过程中采用回流冷凝处理样品;所述步骤s4中,氯化

精馏过程在通风橱中进行;
61.s5:之后对得到的物质使用化学试剂处理,之后再对照砷斑比色并进行计算,得到砷的含量,所述步骤s5中,检测环境温度低于样品温度。
62.本发明中,通过检测杂质含量,提高产品纯度,以便解决产品中杂质含量过高的问题;通过杂质检测,可知道每批产品砷杂质含量,降低与第三方检测合作所需的成本;消除生产过程中带来的安全隐患,从而提高了整个生产制备过程中的安全性,保证了人身安全。
63.实施例六:
64.一种红磷中砷含量的检测方法,所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤:
65.s1:先称取红磷原料150份、浓硫酸500份,进行酸洗;
66.s2:将步骤s1中称取的红磷150份和浓硫酸500份混合之后,开始对其进行剧烈搅拌;所述步骤s2中,搅拌的速度为1000r/min,搅拌时间为30~45min;
67.s3:澄清50min之后,等到混合物降温到40℃之后;所述步骤s3中,降温过程中对其进行搅拌,搅拌的速度为200r/min;
68.s4:酸洗之后开依次进行氯化

精馏;步骤s4中,精馏的过程中采用回流冷凝处理样品;所述步骤s4中,氯化

精馏过程在通风橱中进行;
69.s5:之后对得到的物质使用化学试剂处理,之后再对照砷斑比色并进行计算,得到砷的含量,所述步骤s5中,检测环境温度低于样品温度。
70.本发明中,通过检测杂质含量,提高产品纯度,以便解决产品中杂质含量过高的问题;通过杂质检测,可知道每批产品砷杂质含量,降低与第三方检测合作所需的成本;消除生产过程中带来的安全隐患,从而提高了整个生产制备过程中的安全性,保证了人身安全。
71.需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个
……”
限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
72.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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