一种钼矿石及钼精矿成分分析标准物质及其制备方法与流程

本发明涉及标准物质，具体涉及一种钼矿石及钼精矿成分分析标准物质及其制备方法。

背景技术：

1、为满足工业领域对矿产资源不断增长的需求，我国加强了金属矿资源的勘查与开发力度，而金属矿产的勘查、开发、评价与综合利用需对矿石化学成分进行准确测试，亦需标准物质为分析测试提供基础标准和技术支撑。

2、目前，国内外已经研制了多种钼矿石及钼精矿成分分析标准物质，但是依然存在如下不足：

3、(1)现有钼矿石和钼精矿成分分析标准物质系列性不足，且余量不多，多数样品已耗尽；

4、(2)钼矿石和钼精矿标准物质普遍存在化学成分范围窄、特征元素缺失以及含量比例不合理的问题；具体地，钼矿石、钼尾矿或钼精矿中，总化学成分组成达28种以上，但是，现有的钼矿石和钼精矿标准物质中通常仅含有如下范围的定值成分：mo、pb、si、as、sn、p、cu、sio2、mgo、w、ni、zn、co、mn、bi、sb、na2o、k2o以及cao等，不含f、c、cr、tio2、re等成分，使得其并不能满足钼矿勘查、开发、选冶及贸易中特定化学成分测试的量值分析及质量监控的需求，存在实用性差，适用范围窄特点；

5、(3)由于现有钼矿石及钼精矿标准物质中，所含化学成分与实际待测钼矿样品化学成分差异较大；因此，针对钼矿样品中的多种化学成分进行定值分析时，需要采用多种标准物质进行比对，导致比对次数增加，比对时间较长，时间和人力成本增加；另一方面，由于采用化学成分与实际待测钼矿样品化学成分差异较大的标准物质进行定值分析时，忽略了其它化学成分对该成分测定的影响，继而导致分析误差的存在，且无法保证分析结果的准确性和可靠性；

6、(4)均匀性及稳定性是标准物质最基本的属性，经实际应用发现现有钼矿石及钼精矿成分分析标准物质的均匀性，尤其稳定性还有待进一步提升。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种化学成分范围覆盖范围广、各组分比例设置合理；同时可以有效提高分析效率，特性值较多的钼精矿及钼矿石成分分析标准物质。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种钼矿石及钼精矿成分分析标准物质，所述标准物质中的主要成分组成及各组分的含量如下：

3、mo为0.2％～55％；f为0.03～0.20％；c为0.2％～0.7％；s为1％～37％；sio2为4～73％；al2o3为1～10％；fe2o3为0.9％～6％；mgo为0.1％～1％；cao为0.4％～1.6％；k2o为0.1％～4.8％；na2o为0.06％～1.4％；w为0.001％～0.008％；p为0.004％～0.04％；as为0.004％～0.008％；cu为0.2％～0.4％；pb为0％～0.44％；zn为0.01％～0.09％；co为0.0008％～0.002％；ni为0.0006％～0.002％；sn为0.0001％～0.002％；cr为0.0006％～0.003％；tio2为0.01％～0.24％；mn为0.006％～0.04％；re为0％～0.003％；bi为0％～0.03％；sb为0％～0.0005％；

4、作为其中一种方案，所述标准物质中的主要元素组成及各元素的含量如下：mo为0.24±0.02％；f为0.14±0.01％；c为0.23±0.02％；s为1.74±0.04％；sio2为72.60±0.12％；al2o3为9.76±0.05％；fe2o3为2.93±0.08％；mgo为0.91±0.02％；cao为1.41±0.06％；k2o为4.71±0.04％；na2o为1.34±0.05％；w为0.0019±0.0003％；p为0.038±0.003％；as为0.0054±0.0008％；cu为0.312±0.006％；pb＜0.008％；zn为0.011±0.002％；co为0.0011±0.002％；ni为0.0012±0.0002％；sn为0.0014±0.0003％；cr为0.0008±0.0001％；tio2为0.212±0.005％；mn为0.036±0.003％。

5、作为其中一种方案，所述标准物质中的主要元素组成及各元素的含量如下：mo为45.34±0.13％；f为0.17±0.02％；c为0.62±0.02％；s为35.5±0.30％；sio2为8.35±0.09％；al2o3为1.52±0.04％；fe2o3为5.62±0.08％；mgo为0.24±0.03％；cao为0.91±0.02％；k2o为0.4±0.02％；na2o为0.068±0.005％；w为0.0046±0.0004％；p为0.013±0.002％；as为0.004±0.0004％；cu为0.354±0.004％；pb为0.432±0.003％；zn为0.088±0.004％；co为0.0014±0.0005％；ni为0.0016±0.0002％；sn＜0.004％；cr为0.0029±0.0004％；tio2为0.048±0.004％；mn为0.030±0.003％；re为0.0022±0.0003％；bi为0.029±0.003％；sb为0.0004±0.0001％。

6、作为其中一种方案，所述标准物质中的主要元素组成及各元素的含量如下：mo为54.29±0.21％；f为0.034±0.005％；c为0.35±0.02％；s为36.88±0.30％；sio2为4.52±0.06％；al2o3为1.35±0.04％；fe2o3为0.964±0.005％；mgo为0.16±0.03％；cao为0.43±0.02％；k2o为0.18±0.03％；na2o为0.078±0.004％；w为0.0071±0.0004％；p为0.0044±0.0004％；as为0.0075±0.0005％；cu为0.251±0.003％；pb为0.057±0.002％；zn为0.018±0.002％；co为0.0010±0.0002％；ni＜0.002％；sn为0.0013±0.0002％；cr为0.0006±0.0001％；tio2为0.019±0.002％；mn为0.0064±0.0003％；re为0.0022±0.0002％；bi为0.0008±0.0002％；sb为0.0002±0.0001％。

7、作为其中一种方案，所述标准物质中的主要元素组成及各元素的含量如下：mo为2.04±0.03％；f为0.14±0.02％；c为0.24±0.02％；s为3.00±0.10％；sio2为71.32±0.14％；al2o3为9.53±0.06％；fe2o3为3.08±0.05％；mgo为0.86±0.02％；cao为1.52±0.08％；k2o为4.43±0.05％；na2o为1.28±0.03％；w为0.0019±0.0003％；p为0.034±0.003％；as为0.0049±0.0005％；cu为0.322±0.004％；pb为0.016±0.002％；zn为0.014±0.003％；co为0.0008±0.0002％；ni为0.0008±0.0002％；sn为0.0013±0.0002％；cr为0.0018±0.0004％；tio2为0.237±0.004％；mn为0.037±0.003％。

8、作为其中一种方案，所述标准物质中的主要成分组成及各成分含量如下：mo为5.67±0.04％；f为0.14±0.02％；c为0.27±0.02％；s为5.73±0.15％；sio2为66.50±0.12％；al2o3为8.69±0.05％；fe2o3为3.29±0.06％；mgo为0.83±0.02％；cao为1.42±0.04％；k2o为4.27±0.05％；na2o为1.22±0.04％；w为0.0019±0.0003％；p为0.036±0.003％；as为0.0049±0.0009％；cu为0.329±0.006％；pb为0.032±0.003％；zn为0.019±0.003％；co为0.0011±0.0002％；ni为0.0006±0.0002％；sn为0.0011±0.0002％；cr为0.0015±0.0002％；tio2为0.21±0.02％；mn为0.032±0.003％。

9、本发明还提供了一种用于制备上述标准物质的方法，具体包括步骤如下：

10、s1，样品采集；选取mo梯度范围为0.2％～55％；f梯度范围为0.03～0.20％；c的梯度范围为0.2％～0.7％；s的梯度范围为1％～37％；sio2的梯度范围为4～73％；al2o3的梯度范围为1～10％；fe2o3的梯度范围为0.9％～6％；mgo的梯度范围为0.1％～1％；cao的梯度范围为0.4％～1.6％；k2o的梯度范围为0.1％～4.8％；na2o的梯度范围为0.06％～1.4％；w的梯度范围为0.001％～0.008％；p梯度范围为0.004％～0.04％；as梯度范围为0.004％～0.008％；cu的梯度范围为0.2％～0.4％；pb的梯度范围为0％～0.44％；zn的梯度范围为0.01％～0.09％；co梯度范围为0.0008％～0.002％；ni梯度范围为0.0006％～0.002％；sn梯度范围为0.0001％～0.002％；cr梯度范围为0.0006％～0.003％；tio2梯度范围为0.01％～0.24％；mn梯度范围为0.006％～0.04％；re梯度范围为0％～0.003％；bi梯度范围为0％～0.03％；sb梯度范围为0％～0.0005％的钼矿石或钼精矿作为标准物质的原始物料；

11、s2，将步骤s1中采集得到的样品通过颚式破碎机进行粗破碎后，再进行烘干处理；

12、s3，将步骤s2中处理得到的样品通过对辊破碎机进行细破碎；

13、s4，将步骤s3处理得到的细碎样品，置于球磨机中研磨至样品颗粒粒径小于80μm；其中：球磨过程中采用惰性气体进行保护；

14、s5，将步骤s4处理得到的样品利用三维振动筛进行机械混匀后，密封保存；

15、s6，对样品进行均匀性及稳定性检验；

16、s7，定值分析。

17、本发明所述的标准物质中化学成分覆盖范围如下：主要成矿元素为：mo；可综合利用元素为f、c、w、s、cu、zn、bi；具找矿和矿产评价意义的微量元素为ni、sn、cr、co、as、mn、p、pb、sb、re；构成脉石的主要成分为sio2、al2o3、cao、mgo、na2o、k2o、tio2、fe2o3。

18、本发明同现有技术相比具有以下优点及效果：

19、1、本发明所述的钼矿石及钼精矿标准物质中：mo为0.2％～55％；f为0.03～0.20％；c为0.2％～0.7％；s为1％～37％；sio2为4～73％；al2o3为1～10％；fe2o3为0.9％～6％；mgo为0.1％～1％；cao为0.4％～1.6％；k2o为0.1％～4.8％；na2o为0.06％～1.4％；w为0.001％～0.008％；p为0.004％～0.04％；as为0.004％～0.008％；cu为0.2％～0.4％；pb为0％～0.44％；zn为0.01％～0.09％；co为0.0008％～0.002％；ni为0.0006％～0.002％；sn为0.0001％～0.002％；cr为0.0006％～0.003％；tio2为0.01％～0.24％；mn为0.006％～0.04％；re为0％～0.003％；bi为0％～0.03％；sb为0％～0.0005％；共涵盖26种元素成分，且各组分含量梯度设置合理，是已有钼矿石及钼精矿成分分析标准物质的良好补充和完善。

20、2、化学成分的设计是标准物质的重要技术指标，设计合理可行的化学成分配比方案，直接关系到钼矿石及钼精矿标准物质的实用性及适用范围；本发明将钼矿石及钼精矿标准物质的化学成分设计涵盖成矿元素(mo)、可综合利用元素(f、c、w、s、cu、zn、bi)、具有找矿和矿产评价意义的微量元素(ni、sn、cr、co、as、mn、p、pb、sb、re)以及构成脉石的主要化学成分(sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo、na2o、k2o、tio2)四个方面，基本可以满足大部分钼矿勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的分析测试需求；同时涵盖26种化学成分的标准物质还可满足钼矿成分仪器分析的需求。

21、3、由于本发明所述标准物质的化学组成与待测钼矿样品的化学成分基本一致，利用本技术所述标准物质对现有钼矿进行成分分析时，仅用一种标准物质，即可实现26种组分的分析测试；因此，可以有效减少比对次数，缩短比对时间，提高分析效率；同时，采用与待测钼矿样品化学成分基本一致的标准物质来指导、验证、评价，可减小其它组分的干扰，使分析结果准确度更高、分析速度更快，且更高效。

22、4、本发明所述标准物质的制备方法中，通过研磨的方式对样品颗粒进行加工处理，且将研磨过程在惰性气体的保护下进行，可以有效避免标准物质中易氧化组分在高温下氧化变质，确保了标准物质中各组分性质的稳定性。

23、5、本发明所述标准物质的制备方法中，制备得到的标准物质颗粒粒径均小于80μm，且经均匀性和稳定性统计检验，颗粒粒径均小于80μm的标准物质中各组分分布均匀且具有良好的稳定性。