一种含浓缩装置的低浓度有机胺自动检测方法

本发明涉及分析检测技术，具体地，涉及一种含浓缩装置的自动低浓度有机胺检测方法。

背景技术：

1、离子色谱可准确测量液体样品中0.1mg·l-1左右的有机胺类物质，方法检出限基本上在20μg·l-1；该方法对于浓度低于0.1mg·l-1以下的样品测量不准确，1μg·l-1以下的样品无法测量。

2、环境大气中有机胺类物质浓度多在几个到几十个ng·m-3甚至更低。根据环境标准hj1076-2019中规定的环境大气甲胺、二甲胺、三甲胺的离子色谱检测法，该检测方法对有机胺的检出限大约在μg·m-3量级，无法单纯使用离子色谱检测法对低浓度有机胺进行检测。

3、为了提高液体样品浓度常常需要对液体样品进行浓缩。离子色谱分析液体样品的浓缩方法通过都是利用浓缩柱来实现的，浓缩柱主要用于高纯水杂质分析，可保留已测体积水样品基质中的离子，从而浓缩分析物种类并降低检测限。与标准样品定量环相比，浓缩柱可以将灵敏度提高2至5个数量级。大多是将浓缩柱连接在定量环上，手动进样，费时费力。

技术实现思路

1、针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，包括如下步骤：

2、待测液体在蠕动泵引导下通过过滤器去除杂质后导入十通阀进入第一浓缩柱进行浓缩，浓缩的同时离子色谱六通阀处于分析状态，离子色谱泵引导下，所述第二浓缩柱反向洗脱注入离子色谱分析柱，开始进样分析，分析结束时六通阀切换到进样状态；当第二浓缩柱分析完成开始下一个样品分析时，所述十通阀切换，所述待测液体导入十通阀后进入第二浓缩柱进行浓缩，六通阀切换到分析状态，第一浓缩柱浓缩完成开始进行分析。

3、进一步的，所述待测样品为浓度至多为0.1mg·l-1的有机胺液体。

4、进一步的，所述检测系统可检测甲胺、二甲胺与三甲胺。

5、进一步的，所述浓缩柱的浓缩时间设定范围为30-180分钟。

6、进一步的，所述待测液体样品体积至少为10ml。

7、非污染源周边的大气环境气体中的有机胺类物质浓度比较低，此环境条件下吸收大气有机胺的吸收液样品中相应含有的有机胺物质浓度也较低，本领域技术人员用离子色谱检测不出有机胺的含量。为了降低有机胺的检测限，提高灵敏度，准确测量低浓度的有机胺含量；本技术方案采用了浓缩柱的浓缩方法。通过构建设计一个自动浓缩进样系统与方法，采用双浓缩柱并联使用的结构，可以实现一个浓缩柱在液体样品浓缩的同时另一个浓缩柱进行自动进样，以缩短分析时间；本技术方案通过双浓缩柱的浓缩，提高了有机胺在待测液体中的含量，减小了对有机胺的检测限浓度。

技术特征：

1.一种含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述待测样品为浓度小于等于0.1mg·l-1的有机胺液体。

3.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述检测系统可检测甲胺、二甲胺与三甲胺。

4.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述浓缩柱的浓缩时间设定范围为30-180分钟。

5.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述待测液体样品体积至少为10ml。

技术总结
本发明提供了一种含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，样品来源单元，过滤器，蠕动泵、离子色谱装置和连接以上各装置的吸收管；样品来源单元在蠕动泵引导下将待测样品通过所述过滤器，滤除多余杂质；在蠕动泵引导下将待测液体导入所述浓缩装置进行浓缩后以所述离子色谱装置进行化学分析。本技术方案将十通阀与浓缩柱组合构成浓缩装置，将浓缩装置作为离子色谱的定量环进样分析，蠕动泵输送待测样品且控制浓缩体积，从而构成一个自动浓缩系统，适用于分析低浓度有机胺样品。为准确测定环境大气有机胺提供一个更灵敏的检测方法与手段。

技术研发人员：温天雪,刘广仁,刘子锐
受保护的技术使用者：中国科学院大气物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16