技术特征：
1.一种利用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1：利用非水反相色谱法检测供试品溶液中硼酸类化合物的含量；s2：将待测硼酸酯类化合物溶解于溶剂中，经衍生化反应生成含有硼酸类化合物的供试品溶液；s3：利用含水反相色谱法检测步骤s2制备的供试品溶液中杂质的种类和含量。2.如权利要求1所述的利用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物纯度的方法，其特征在于，所述的步骤s1中，所用的流动相为甲醇/四氢呋喃体系、甲醇/乙腈体系、四氢呋喃/乙腈体系、二氯甲烷/乙腈体系、或四氢呋喃/二氯甲烷体系中的一种。3.如权利要求1所述的利用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物纯度的方法，其特征在于，所述的步骤s2中所用的溶剂和所述的步骤s3中所用的流动相均为有机相-缓冲盐水溶液体系，所用的有机相-缓冲盐水溶液体系中：有机相为甲醇或乙腈中的一种，缓冲盐水溶液为磷酸盐水溶液、甲酸水溶液、乙酸水溶液中的一种，缓冲盐水溶液中溶质的摩尔浓度为5～50mmol/l，缓冲盐水溶液的ph为1.5～3。4.如权利要求3所述的利用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物纯度的方法，其特征在于，所述的有机相-缓冲盐水溶液体系中：有机相为甲醇，缓冲盐水溶液为磷酸盐水溶液，缓冲盐水溶液中溶质的摩尔浓度为10mmol/l，缓冲盐水溶液的ph为2.2。5.如权利要求4所述的利用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物纯度的方法，其特征在于，所述的磷酸盐水溶液为磷酸水溶液、磷酸二氢钾水溶液、磷酸二氢钠水溶液、磷酸氢二钾水溶液、磷酸氢二钠水溶液中的一种。6.一种用于检测硼酸酯类化合物jd1313纯度的方法，其特征在于，所述的方法为上述权利要求1～5任一项所述的利用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物纯度的方法的应用，包括如下步骤：w1：标准储备液的制备，精密称取待检测目标杂质的对照品，分别用有机溶剂溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品1mg的标准储备液；w2：jd1313对照品溶液的制备，精密称取jd1313对照品，用有机相-缓冲盐水溶液体系溶解并稀释制成每1ml中含jd1313对照品1mg的jd1313对照品溶液；w3：样品进行前处理，称取jd1313供试品，用有机相-缓冲盐水溶液体系溶解并稀释制成每1ml中含jd1313 1mg的供试品溶液；w4：采用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物jd1313供试品的纯度：利用非水反相色谱法检测jd1313供试品中硼酸类化合物的含量；然后利用含水反相色谱法检测步骤w3所制备供试品溶液中杂质的种类和含量，所用高效液相色谱仪的检测器为紫外检测器，色谱条件如下：流速：0.8～1.2ml/min；柱温：30～40℃；检测波长：233nm；进样量：20μl；十八烷基键合硅胶色谱柱；采用线性梯度洗脱的方式，线性梯度洗脱参数如下表1所示，流动相为有机相-缓冲盐水溶液体系，其中流动相a为有机相、流动相b为缓冲盐水溶液体系：表1线性梯度洗脱时间和流动相体积进料比
7.如权利要求6所述的用于检测硼酸酯类化合物jd1313纯度的方法，其特征在于，所述的步骤w1中，所用的有机溶剂为甲醇或乙腈。8.如权利要求6所述的用于检测硼酸酯类化合物jd1313纯度的方法，其特征在于，所述的步骤w2、w3和w4中，所用的有机相-缓冲盐水溶液体系中：有机相为甲醇或乙腈中的一种，缓冲盐水溶液为磷酸水溶液、磷酸二氢钾水溶液、磷酸二氢钠水溶液、甲酸水溶液、乙酸水溶液中的一种，缓冲盐水溶液中溶质的摩尔浓度为5～50mmol/l，缓冲盐水溶液的ph为1.5～3。9.如权利要求8所述的用于检测硼酸酯类化合物jd1313纯度的方法，其特征在于，所述的有机相-缓冲盐水溶液体系中：有机相为甲醇，缓冲盐水溶液为磷酸盐水溶液，缓冲盐水溶液中溶质的摩尔浓度为10mmol/l，缓冲盐水溶液的ph为2.2。10.如权利要求9所述的用于检测硼酸酯类化合物jd1313纯度的方法，其特征在于，所述的磷酸盐水溶液为磷酸水溶液、磷酸二氢钾水溶液、磷酸二氢钠水溶液、磷酸氢二钾水溶液、磷酸氢二钠水溶液中的一种。
技术总结
本发明公开了一种利用反相液相色谱法测定硼酸酯类化合物纯度的方法及应用，依次利用非水反相色谱法检测供试品中硼酸类化合物的含量，利用硼酸酯类化合物在酸性条件下快速水解衍生化反应生成硼酸类化合物的原理，通过含水反相高效液相色谱法测定水解体系中的杂质种类和含量，主成分(硼酸类化合物)与杂质在含水反相高效液相色谱过程中达到较好的分离状态，实现对硼酸酯类化合物纯度的定量检测，可用于硼酸酯类化合物的质量控制。本发明用于检测硼酸酯类化合物JD1313纯度的方法，实现JD1313与各已知杂质的有效分离，空白溶液不干扰测定，操作简单、快速，检测效率高，结果精准度高，为硼酸酯类化合物JD1313的质量控制奠定基础。基础。基础。
技术研发人员：张林 朱小华 朱亚萍
受保护的技术使用者：常州佳德医药科技有限公司
技术研发日：2022.09.20
技术公布日：2022/12/6