植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测系统及方法与流程

1.本发明涉及一种溶剂的检测系统及方法，尤其是一种植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测系统及方法。


背景技术：

2.植物提取物是以植物为原料，按照对提取最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。
3.溶剂提取法是目前常用的提取植物提取物的方法之一。在溶剂提取法的提取工艺过程中，溶剂浓度特别是双溶剂体系中单一溶剂比例的变化会直接影响有效成分的提取效果。常见的有机提取溶剂为甲醇、乙醇、丙酮等亲水性溶剂，和石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等亲脂性溶剂。上述溶剂一般挥发性较强，因此双溶剂体系中溶剂比例在萃取过程中特别是经精馏回收后易发生变化，重复使用时会影响提取效果和产品品质。
4.目前测定双溶剂体系中单一溶剂比例的方法主要为气相色谱法、气相色谱质谱联法等，该方法检测成本高，检测时限长，无法满足车间生产过程控制的需要。因此寻求一种可以实时检测双溶剂体系中单一溶剂比例的方法，是目前亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种可以实时检测的植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测系统；本发明还提供了一种植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的方法。
6.为解决上述技术问题，本发明系统所采取的技术方案是：其包括回收溶剂储罐和原料萃取罐，还包括有测量管路和中间储罐；所述原料萃取罐的出液口通过管路和控制阀连通中间储罐；所述测量管路的进液端通过第一出液管路和第一出液阀连通回收溶剂储罐的出液口、通过第二出液管路和第二出液阀连通中间储罐的出液口；所述测量管路的出液端通过第一回液管路和第一回液阀连通回收溶剂储罐的进液口、通过第二回液管路和第二回液阀连通中间储罐的进液口；所述测量管路上设有紫外可见光谱仪和循环泵；所述中间储罐设有注液口连通h2o2溶液管路；所述紫外可见光谱仪进液前端的测量管路上设有温控管和过滤管，过滤管内填充有球状活性炭，球状活性炭孔径≤3nm；所述过滤管出液后端的测量管路上设有玻璃管，玻璃管内填充有无水硫酸镁和/或无水硫酸钠、和碳酸钠和/或碳酸氢钠。
7.本发明方法采用上述的检测系统，其步骤为：1）测定回收溶剂中单一溶剂比例：打开回收溶剂储罐的出液口和进液口，通过第一出液管路、测量管路和第一回液管路形成的循环管路；开启循环泵，在线记录紫外可见光谱仪的吸光度值，根据吸光度标准曲线计算回收溶剂双溶剂体系中单一溶剂比例；2）测定原料萃取液中单一溶剂比例：所述原料萃取罐向中间储罐内注入一定量的
原料萃取液，经注液口向中间储罐中加入h2o2溶液；打开中间储罐的出液口和进液口，通过第二出液管路、测量管路和第二回液管路形成的循环管路；开启循环泵，在线记录紫外可见光谱仪的吸光度值，根据吸光度标准曲线计算原料萃取液双溶剂体系中单一溶剂比例。
8.本发明方法所述步骤2）中h2o2溶液的质量浓度为0.3%～1.0%。所述h2o2溶液的加入量为原料萃取液体积的2～5倍。
9.本发明方法所述双溶剂体系为丙酮-植物油抽提溶剂、丙酮-环己烷或丙酮-正己烷双溶剂体系。
10.本发明方法所述吸光度值标准曲线是以吸光度值为纵坐标，双溶剂体系中某一溶剂比例值为横坐标，绘制而成的吸光度标准曲线。
11.本发明方法所述原料萃取液双溶剂体系是以色素为目标成分、以双溶剂体系为萃取溶剂，在原料:萃取溶剂（m/v）比为1:2～8，萃取温度30～50℃，萃取时间20～60min的条件下萃取得到的混合溶液。
12.本发明方法所述回收溶剂双溶剂体系是萃取液双溶剂体系经2～5次精馏后得到的双溶剂体系。
13.采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明系统通过测量管路、中间储罐以及紫外可见光谱仪的设置，能够方便的检测回收溶剂储罐和原料萃取罐内双溶剂体系的吸光度值，利用吸光度值即可计算双溶剂体系中单一溶剂比例；本发明尤其是采用过滤管和玻璃管后，采用不同技术手段净化不同颗粒度杂质，稳定检测环境，提高了紫外可见光谱仪检测结果的精密度和准确度；本发明操作简单、成本低，实现了双溶剂体系中单一溶剂比例的在线检测，检测准确性高，可满足车间生产过程控制的需要。本发明通过增加储罐的方式，优化前处理方法，扩大了应用范围，实现了两个工段过程液的检测，极大的降低了检测成本，提高了检测的准确性。
附图说明
14.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
15.图1是本发明系统的结构示意图；图2是本发明实施例所述植物油抽提溶剂和丙酮双溶剂体系的吸光度标准曲线。
16.图中：回收溶剂储罐1；第一出液阀2；第一出液管路3；过滤管4；玻璃管5；测量管路6；温控管7；紫外可见光谱仪8；循环泵9；第一回液阀10；第一回液管路11；第二出液管路12；第二出液阀13；排水阀14；排水管15；中间储罐16；注液口17；第二回液管路18；第二回液阀19；控制阀20；原料萃取罐21。
具体实施方式
17.图1所示，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测系统包括其包括回收溶剂储罐1、原料萃取罐21、测量管路6和中间储罐16；所述原料萃取罐21用于原料的萃取，所述回收溶剂储罐1用于存放萃取后的回收溶剂。所述原料萃取罐21的出液口通过管路和控制阀20连通中间储罐16，中间储罐16的上部设有注液口17，注液口17连通h2o2溶液管路，用于向中间储罐16内加入h2o2溶液；所述中间储罐16和第二出液阀13之间的第二出液管路12上连通有排水管15和排水阀14，用于检测后排出中间储罐16内的溶剂；所述中间储罐16用
于流入一定量的原料萃取罐21内的萃取液，以用于检测；所述中间储罐16最好为具有高度刻度的透明有机玻璃材质的储罐，容积为20～50l、底面积为1～2平方分米、高度刻度最小精密为1cm。所述测量管路6的进液端通过第一出液管路3和第一出液阀2连通回收溶剂储罐1的出液口，测量管路6的进液端通过第二出液管路12和第二出液阀13连通中间储罐16的出液口。所述测量管路6的出液端通过第一回液管路11和第一回液阀10连通回收溶剂储罐1的进液口，测量管路6的出液端通过第二回液管路18和第二回液阀19连通中间储罐16的进液口。
18.图1所示，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测系统所述测量管路6上沿液体流动方向依次设有过滤管4、玻璃管5、温控管7、紫外可见光谱仪8和循环泵9。所述过滤管4内填充有球状活性炭，最好为孔径≤3nm的球状活性炭，以除去流经液体中的小分子物质；所述过滤管4为透明的有机玻璃管材质，数量为1～2根，安装方式为串联安装、连接方式为快接头连接，出口处均装有筛板；安装位置起点最好为第一出液管路3和第二出液管路12与与测量管路6交接点的后端0.5～2m处；所述过滤管4用于过滤、吸附所检测溶剂内的杂质，以提升检测准确度。所述玻璃管5内填充有无水硫酸镁和无水硫酸钠中的一种或两种、以及碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种，起到除水、稳定溶液环境的作用；所述玻璃管5为透明的有机玻璃管材质，数量为1～2根，安装方式为串联安装、连接方式为快接头连接，出口处均装有筛板；最后一根玻璃管5出口位置最好位于紫外可见光谱仪8进液前端0.5～2m处。所述温控管7用于加热或者冷却进入紫外可见光谱仪8的需要检测的溶剂。
19.图1所示，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测方法所适用的双溶剂体系为：丙酮-植物油抽提溶剂双溶剂体系、丙酮-环己烷双溶剂体系、丙酮-正己烷双溶剂体系。
20.其中原料萃取液双溶剂体系是为以色素为目标成分，以双溶剂体系为萃取溶剂，在原料:萃取溶剂（m/v）比为1:2～8，萃取温度30～50℃，萃取时间20～60min的条件下萃取得到的混合溶液。
21.回收溶剂双溶剂体系是萃取液双溶剂体系经2～5次精馏得到的双溶剂体系。
22.所述检测方法的过程为：1）配置系列比例的双溶剂体系的混合溶剂，测定其吸光度值；以吸光度值为纵坐标，双溶剂体系的混合溶剂中某一溶剂比例值为横坐标，绘制吸光度标准曲线，如图2所示的植物油抽提溶剂和丙酮双溶剂体系的吸光度标准曲线；得到计算公式（1）：y=a*x+b
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（1）式（1）中：y：所述紫外可见光谱仪8检测的吸光度值；a：吸光度标准曲线的斜率；x：双溶剂体系的回收溶剂中某一溶剂比例，%；b：吸光度标准曲线中纵坐标的截距，即混合溶剂中某一溶剂比例为0时的吸光度值。
23.2）测定回收溶剂中单一溶剂比例：打开第一出液阀2和第一回液阀10，关闭第二出液阀13和第二回液阀19，还可同时关闭排水阀14和控制阀20，从而打开回收溶剂储罐1的出液口、第一出液管路3、测量管路6、第一回液管路11和回收溶剂储罐1的进液口形成的回收
溶剂循环管路；开启循环泵9，回收溶剂循环过程中温控管7调节进入紫外可见光谱仪8时温度稳定在
±
1℃以内，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值y。将紫外可见光谱仪8检测到吸光度值y代入上述计算公式（1），即可得到双溶剂体系的回收溶剂双溶剂体系中单一溶剂比例x。
24.3）测定原料萃取液中单一溶剂比例：打开控制阀20、关闭第二出液阀13和排水阀14；所述原料萃取罐21向中间储罐16内注入一定量的原料萃取液，记录液面高度h1；通过注液口17向中间储罐16内注入h2o2溶液，h2o2溶液质量浓度为0.3%～1.0%、加入量为原料萃取液体积的2～5倍，搅拌混匀10～30min，以除去萃取溶液中的颜色等易被氧化的物质。
25.打开第二出液阀13和第二回液阀19，关闭第一出液阀2、第一回液阀10、排水阀14和控制阀20，从而打开中间储罐16的出液口、第二出液管路12、测量管路6、第二回液管路18和中间储罐储罐15的进液口形成的原料萃取液循环管路；开启循环泵9，原料萃取液循环过程中温控管7调节进入紫外可见光谱仪8时温度稳定在
±
1℃以内，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值y。将紫外可见光谱仪8检测到吸光度值y代入上述计算公式（1），即可得到原料萃取液双溶剂体系中单一溶剂比例x。测量完毕，打开排水阀14，将下层液体经排水管15排出。
26.实施例1：以植物油抽提溶剂和丙酮混合溶剂的双溶剂体系为例，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测方法具体如下所述。
27.（1）配置系列丙酮比例的植物油抽提溶剂和丙酮体系，检测吸光度，分别以吸光度值为纵坐标，双溶剂体系中丙酮比例值为横坐标，绘制标准曲线，如图2所示；得到计算公式：y=1.8314*x+1.0901。
28.（2）测定回收溶剂双溶剂体系中单一溶剂比例：采用步骤1）所述的检测系统，打开回收溶剂储罐1的进液口和出液口，通过第一出液管路3、测量管路6、第一回液管路11连通，形成循环管路。开启循环泵9，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值x=1.786，通过公式y=1.8314*x+1.0901，计算得混合溶剂中丙酮溶剂比例为38%。
29.（3）测定原料萃取液双溶剂体系中单一溶剂比例：所述原料萃取罐21向中间储罐16内注入1l的萃取液，经注液口17加入2倍体积的1.0%的h2o2溶液，搅拌混匀10min；打开中间储罐16的进液口和出液口，通过第二出液管路12、测量管路6、第二回液管路18连通，形成循环管路。开启循环泵9，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值x=1.640，通过公式y=1.8314*x+1.0901，计算得混合溶剂中丙酮溶剂比例为30.0%。打开排水阀14，将下层液体经排水管15排出。
30.实施例2：以植物油抽提溶剂和丙酮混合溶剂的双溶剂体系为例，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测方法具体如下所述。
31.步骤（1）和（2）同实施例1。
32.（3）测定原料萃取液双溶剂体系中单一溶剂比例：所述原料萃取罐21向中间储罐16内注入2l的萃取液，经注液口17加入3倍体积的0.4%的h2o2溶液，搅拌混匀15min；打开中间储罐16的进液口和出液口，通过第二出液管路12、测量管路6、第二回液管路18连通，形成循环管路。开启循环泵9，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值x=1.645，通过公式y=1.8314*x+1.0901，计算得混合溶剂中丙酮溶剂比例为30.3%。打开排水阀14，将下层液体经排水管15排出。
33.实施例3：以植物油抽提溶剂和丙酮混合溶剂的双溶剂体系为例，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测方法具体如下所述。
34.步骤（1）和（2）同实施例1。
35.（3）测定原料萃取液双溶剂体系中单一溶剂比例：所述原料萃取罐21向中间储罐16内注入4l的萃取液，经注液口17加入4倍体积的0.6%的h2o2溶液，搅拌混匀20min；打开中间储罐16的进液口和出液口，通过第二出液管路12、测量管路6、第二回液管路18连通，形成循环管路。开启循环泵9，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值x=1.672，通过公式y=1.8314*x+1.0901，计算得混合溶剂中丙酮溶剂比例为31.8%。打开排水阀14，将下层液体经排水管15排出。
36.实施例4：以植物油抽提溶剂和丙酮混合溶剂的双溶剂体系为例，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测方法具体如下所述。
37.步骤（1）和（2）同实施例1。
38.（3）测定原料萃取液双溶剂体系中单一溶剂比例：所述原料萃取罐21向中间储罐16内注入6l的萃取液，经注液口17加入5倍体积的0.8%的h2o2溶液，搅拌混匀25min；打开中间储罐16的进液口和出液口，通过第二出液管路12、测量管路6、第二回液管路18连通，形成循环管路。开启循环泵9，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值x=1.621，通过公式y=1.8314*x+1.0901，计算得混合溶剂中丙酮溶剂比例为29.0%。打开排水阀14，将下层液体经排水管15排出。
39.实施例5：以植物油抽提溶剂和丙酮混合溶剂的双溶剂体系为例，本植物提取双溶剂体系中单一溶剂比例的检测方法具体如下所述。
40.步骤（1）和（2）同实施例1。
41.（3）测定原料萃取液双溶剂体系中单一溶剂比例：所述原料萃取罐21向中间储罐16内注入8l的萃取液，经注液口17加入5倍体积的0.3%的h2o2溶液，搅拌混匀30min；打开中间储罐16的进液口和出液口，通过第二出液管路12、测量管路6、第二回液管路18连通，形成循环管路。开启循环泵9，在线记录紫外可见光谱仪8的吸光度值x=1.657，通过公式y=1.8314*x+1.0901，计算得混合溶剂中丙酮溶剂比例为31.0%。打开排水阀14，将下层液体经排水管15排出。