1.本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种镀锌板锌层中痕量元素的检测方法。
背景技术：
2.镀锌板产品已广泛应用于各行各业，镀锌板锌层质量直接关系到最终产品质量的优劣，所以对锌层质量进行评估是非常必要的工作。其中，锌层中各元素的种类和含量，即是评价镀锌板质量的指标之一。
3.由于镀锌工艺需要在镀锌液中加入较为复杂的化学辅料，导致锌层中除锌元素外还含有其他元素。其中，部分元素含量很低，常规的检测手段难以检测出来，无法满足不断提升的生产技术要求以及客户的个性化需求。因此，如何提供一种准确、快速且操作简单的方法，来检测镀锌板中痕量元素的含量，具备实际研究价值。
技术实现要素：
4.针对上述需要解决的技术问题，本发明提供一种镀锌板锌层中痕量元素的检测方法，先采用经提纯的酸将锌层剥离、溶解，在使用电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)对锌层中的痕量元素进行检测。该方法操作流程简洁易行，检测的数据准确、快速，是一种适合生产的操作方法。
5.具体方案如下：
6.一种镀锌板锌层中痕量元素的检测方法，包括以下步骤：
7.s1、将待测镀锌板裁剪成合适的尺寸的样品，用密封材料将所述样品的一面及边缘密封，留另外一面作为被测面，用清洗剂将所述被测面处理干净，吹干备用，称量其质量为m1；
8.s2、将所述待测样品放置在容器中，加入酸性溶液将锌层剥离、溶解，待剧烈反应结束后，用塑料镊子将所述样品从溶液中取出，用蒸馏水冲洗所述样品表面，并将冲洗液合并到所述溶液中，再将所述溶液转移至容量瓶中，定容，得到待测溶液；
9.s3、将经酸处理后的所述样品表面用清洗剂处理干净，吹干，称量其质量为m2；
10.s4、取待测元素标准溶液，采用逐级稀释的方法得到所述待测元素的标准曲线溶液，使用电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)对所述待测元素的标准曲线溶液进行检测，得到所述待测元素标准曲线；
11.s5、对所述待测溶液进行检测，得到所述待测元素含量为m，单位为μg/ml，用以下公式计算所述待测元素的含量：
[0012][0013]
其中：m-测得待测元素含量，单位为μg/ml；
[0014]
v-待测溶液定容体积，单位为ml；
[0015]m1-酸处理前样品质量，单位为g；
[0016]m2-酸处理后样品质量，单位为g。
[0017]
优选地，所述密封材料为密封胶。
[0018]
进一步地，所述清洗剂为酒精、三氯甲烷、丙酮中的任意一种。
[0019]
进一步地，所述酸性溶液是将六次甲基四胺添加至提纯盐酸溶液中配置而成。
[0020]
优选地，所述提纯盐酸溶液中盐酸与蒸馏水的比例为1：1～4。
[0021]
优选地，所述六次甲基四胺的添加量为2～3g/l。即每升提纯盐酸溶液中添加2～3g六次甲基四胺。
[0022]
优选地，所述待测元素有pb、sn、sb、mo、v、ti、bi、ni、as、sn、mn、cu、w、cr中的一种或几种。
[0023]
本发明的有益效果为：
[0024]
1本发明方法检测镀锌板锌层痕量元素准确度高。
[0025]
2本发明方法可对多种元素同时进行检测，工作效率高。
[0026]
3本发明方法所需化学试剂种类少，对环境影响较小。
[0027]
4本发明方法操作流程简洁，完全满足生产要求。
具体实施方式
[0028]
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0029]
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0030]
实施例1
[0031]
将镀锌板dc06e+z裁成5cm
×
5cm的正方形样品，用密封胶将样品的一面及边缘密封，留另外一面为被测面。用酒精将被测面处理干净，用吹风机吹扫表面使其干燥，称量其质量为m1。将待测样品放置在500ml烧杯中，加入20ml酸性溶液(该酸性溶液是将六次甲基四胺按照3.0g/l的比例添加至1:1的提纯盐酸溶液中配置而成)，将锌层剥离、溶解，待剧烈反应结束后，用塑料镊子将样品从溶液中取出，用蒸馏水冲洗样品表面，将冲洗液合并到溶液中，将溶液转移至100ml容量瓶中，定容，为待测溶液。将酸处理后的样品表面用酒精等试剂处理干净，用吹风机等吹扫表面使其干燥，称量其质量为m2。
[0032]
取待测元素pb、sn、sb标准溶液1000μg/ml，采用逐级稀释的方法得到待测元素标准曲线溶液，浓度为0.001μg/ml、0.005μg/ml、0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml。使用电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)对待测元素标准曲线溶液进行检测，得到待测元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测元素含量m，单位为μg/ml。
[0033]
用公式计算出镀锌板dc06e+z中pb、sn、sb元素含量，见表(1)。
[0034]
表1镀锌板dc06e+z中各元素含量
[0035]
元素pbsnsb含量(％)0.002300.000620.00081
[0036]
实施例2
[0037]
将镀锌板dc01e+z裁成3cm
×
3cm的正方形样品，用密封胶将样品的一面及边缘密
封，留另外一面为被测面。用酒精将被测面处理干净，用吹风机吹扫表面使其干燥，称量其质量为m1。将待测样品放置在400ml烧杯中，加入20ml酸性溶液(该酸性溶液是将六次甲基四胺按照2.0g/l的比例添加至1:2的提纯盐酸溶液中配置而成)，将锌层剥离、溶解，待剧烈反应结束后，用塑料镊子将样品从溶液中取出，用蒸馏水冲洗样品表面，将冲洗液合并到溶液中，将溶液转移至100ml容量瓶中，定容，为待测溶液。将酸处理后的样品表面用酒精等试剂处理干净，用吹风机等吹扫表面使其干燥，称量其质量为m2。
[0038]
取待测元素mo、v、ti标准溶液1000μg/ml，采用逐级稀释的方法得到待测元素标准曲线溶液，浓度为0.001μg/ml、0.004μg/ml、0.008μg/ml、0.02μg/ml、0.05μg/ml。使用电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)对待测元素标准曲线溶液进行检测，得到待测元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测元素含量m，单位为μg/ml。
[0039]
用公式计算出镀锌板dc01e+z中mo、v、ti元素含量，见表(2)。
[0040]
表2镀锌板dc01e+z中各元素含量
[0041]
元素pbsnsb含量(％)0.005100.000770.00033
[0042]
实施例3
[0043]
将镀锌板hct780x+z裁成6cm
×
6cm的正方形样品，用密封胶将样品的一面及边缘密封，留另外一面为被测面。用酒精将被测面处理干净，用吹风机吹扫表面使其干燥，称量其质量为m1。将待测样品放置在400ml烧杯中，加入40ml酸性溶液(该酸性溶液是将六次甲基四胺按照2.5g/l的比例添加至1:4的提纯盐酸溶液中配置而成)，将锌层剥离、溶解，待剧烈反应结束后，用塑料镊子将样品从溶液中取出，用蒸馏水冲洗样品表面，将冲洗液合并到溶液中，将溶液转移至200ml容量瓶中，定容，为待测溶液。将酸处理后的样品表面用酒精等试剂处理干净，用吹风机等吹扫表面使其干燥，称量其质量为m2。
[0044]
取待测元素bi、ni标准溶液1000μg/ml，采用逐级稀释的方法得到待测元素标准曲线溶液，浓度为0.001μg/ml、0.005μg/ml、0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml。使用电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)对待测元素标准曲线溶液进行检测，得到待测元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测元素含量m，单位为μg/ml。
[0045]
用公式计算出镀锌板hct780x+z中bi、ni元素含量，见表(3)。
[0046]
表3镀锌板hct780x+z中各元素含量
[0047]
元素bini含量(％)0.001100.00077
[0048]
实施例4
[0049]
将镀锌板hc380lad+z裁成6cm
×
6cm的正方形样品，用密封胶将样品的一面及边缘密封，留另外一面为被测面。用酒精将被测面处理干净，用吹风机吹扫表面使其干燥，称量其质量为m1。将待测样品放置在1000ml烧杯中，加入50ml酸性溶液(该酸性溶液是将六次甲基四胺按照2.0g/l的比例添加至1:4的提纯盐酸溶液中配置而成)，将锌层剥离、溶解，待剧烈反应结束后，用塑料镊子将样品从溶液中取出，用蒸馏水冲洗样品表面，将冲洗液合并到溶液中，将溶液转移至200ml容量瓶中，定容，为待测溶液。将酸处理后的样品表面用酒精等试剂处理干净，用吹风机等吹扫表面使其干燥，称量其质量为m2。
[0050]
取待测元素as、sn、mn、cu、w、cr标准溶液1000μg/ml，采用逐级稀释的方法得到待
测元素标准曲线溶液，浓度为0.001μg/ml、0.004μg/ml、0.008μg/ml、0.015μg/ml、0.03μg/ml、0.07μg/ml、0.1μg/ml。使用电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)对待测元素标准曲线溶液进行检测，得到待测元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测元素含量m，单位为μg/ml。
[0051]
用公式计算出镀锌板hc380lad+z中as、sn、mn、cu、w、cr元素含量，见表(4)。
[0052]
表4镀锌板hc380lad+z中各元素含量
[0053]
元素assnmncuwcr含量(％)0.000550.000560.002200.000450.000220.00069
[0054]
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。