一种食品中脂肪含量的检测方法与流程

文档序号:33755327发布日期:2023-04-18 15:05阅读:68来源:国知局

本发明属于食品检测,具体地说,涉及一种食品中脂肪含量的检测方法。


背景技术:

1、目前我国国家标准中食品中脂肪的测定通常采用gb 5009.6-2016进行,饲料中粗脂肪的测定:gb/t 6433-2006,蛋与蛋制品中脂肪的测定:gb/5009.47 -2003。检验条件(水解、抽提)多样,不同产品实验参数均不相同,给日常检验带来很多不便。

2、例如,现有技术一,申请号:cn201110110023.4,公开号:cn102252936a,公开了一种测定食品中粗脂肪含量的方法,其技术方案如下:

3、“本发明的一种测定食品中粗脂肪含量的方法,其原理是,将样品与滤纸筒干燥后一起称重为m1,对滤纸筒中的样品抽提去脂肪后称重为m2,m1与m2 的差即粗脂肪的重量。

4、本发明一种测定食品中粗脂肪含量的方法包括下述的步骤:

5、a.称取质量为m的样品,在研钵内研磨样品,将样品移入滤纸筒中,用脱脂棉蘸上有机溶剂擦拭研钵,再将擦拭过研钵的脱脂棉塞入滤纸筒口上方;

6、b.将装有样品的滤纸筒放入95~110℃的干燥箱烘干0.5~1h,取出冷却,称量干燥后的滤纸筒的重量m1;

7、c.将滤纸筒放入索氏提取器内,加入有机溶剂,索氏抽提6~9h;

8、d.将滤纸筒放入95~110℃的干燥箱烘干20~40min,冷却,称量滤纸筒的重量m2,并回收抽提瓶中的溶剂;

9、e.计算,x=(m1-m2)×100/m。

10、以上步骤a的研磨过程中,加入海砂在研钵内对样品进行研磨,有利于脂肪的抽提,待样品研磨至糊状或粉状后,再将样品同海砂一同移入滤纸筒中。

11、以上步骤a中所说的有机溶剂为石油醚或无水乙醚中的任一种。

12、以上步骤c中所说的有机溶剂为无水乙醚或石油醚中的任一种。

13、步骤c中,索氏抽提6~9h后,用磨砂玻璃接取一滴提取液,磨砂玻璃上无油斑即停止抽提。

14、本发明所采用的测定食品中粗脂肪含量的方法,即采用滤纸筒差量法来进行粗脂肪的测定,主要采用的是先称量滤纸筒及其中的样品的重量,再在索氏提取设备反复抽提,直到脂肪抽提干净后,测得滤纸筒及其中的样品减少的重量来确定样品的粗脂肪含量”。

15、例如,现有技术二,申请号:cn202021075722.0,公开号:cn212722468u,公开了一种测定食品中脂肪含量的酸水解提取装置和提取系统,其技术方案如下:

16、“一种测定食品中脂肪含量的酸水解提取装置,包括水解瓶体,水解瓶体的顶部设有加料口,所述酸水解提取装置还包括上分液瓶体,所述上分液瓶体的底部设有敞口,所述上分液瓶体经敞口可拆卸的套接在水解瓶体上部的外侧,使所述加料口位于上分液瓶体的内部,所述水解瓶体的下部设有放空结构,所述上分液瓶体的顶部设有分液结构。

17、本发明的酸水解提取装置由水解瓶体、上分液瓶体构成,可以实现食品中脂肪含量测定过程中的酸水解、提取和称量步骤,不需要进行物料的多次转移,比如以测试含乳饮料中的脂肪含量为例,首先将酸水解提取装置干燥后称量至恒重;然后取含乳饮料10g(准确至0.001g)经加料口至酸水解提取装置的水解瓶体内,加入盐酸10ml,将上分液瓶体套接在水解瓶体上,至于水浴中水解,水解过程中搅拌多次,然后从水浴中取出水解瓶体,加入10ml乙醇后冷却并加入 25ml无水乙醚,然后再次套接上分液瓶体,摇匀后打开分液结构放空,然后关闭分液结构、振摇,然后打开分液结构放气,关闭分液结构,静置后取下上分液瓶体,无水乙醚冲洗水解瓶体的瓶壁上附着的脂肪,静置10min后加入5ml无水乙醚,然后套接上分液瓶体,保持分液结构关闭状态下振摇酸水解装置,然后颠倒酸水解装置,使上分液瓶体位于下方静置,酸水解装置内的液体清晰分层后,开启水解瓶体的放空结构,然后打开分液结构去除多余的酸液和样液,然后正置酸水解提取装置,取下上分液瓶体,并加10ml水二次洗涤醚层,然后置于恒温水浴中加热挥去醚层,将酸水解装置的上分液瓶体和水解瓶体置于干燥器内干燥至恒重,然后计算脂肪含量。

18、作为本发明的改进,所述上分液瓶体与水解瓶体的套接部位设有密封结构。密封结构避免倒置分液过程中酸水解提取装置内样品流出。

19、作为本发明的改进,所述密封结构包括位于上分液瓶体的敞口内侧的外磨砂层和位于水解瓶体外侧的相适配的内磨砂层。外磨砂层和内磨砂层相互配合,起到密封并防止上分液瓶体和水解瓶体相互转动的效果。

20、作为本发明的改进,所述密封结构还包括可拆卸的设于水解瓶体与上分液瓶体的套接部位的弹性密封圈。将弹性密封圈套接在上分液瓶体和水解瓶体接触部位,起到强化密封效果。

21、作为本发明的改进,所述分液结构包括设于上分液瓶体的顶部的分液出口、由分液出口向外延伸形成的分液管嘴和从侧面贯穿分液管嘴的分液活塞。分液活塞起到放空和分液的作用。

22、作为本发明的改进,所述放空结构包括设于水解瓶体上的放空通孔、由放空通孔向外延伸形成的放空管嘴和从侧面贯穿放空管嘴的放空活塞。放空结构可以方便分液过程中的分液,并有助于水解瓶体底部放液清洗。

23、作为本发明的改进,所述酸水解提取装置还包括设置在水解瓶体外侧的支撑板,所述支撑板位于水解瓶体和上分液瓶体接触部位的下方。水浴处理时,该支撑板抵靠在水浴装置上,使酸水解瓶体悬空在水浴中,避免触底。

24、一种包括上述测定食品中脂肪含量的酸水解提取装置的提取系统,所述系统还包括温控水浴装置,温控水浴装置上设有圆孔放置板,所述酸水解提取装置穿过圆孔放置板的圆孔浸没于水浴中,所述支撑板抵接在圆孔放置板上”。

25、例如,现有技术三,申请号:cn201310197318.9,公开号:cn103278420a,公开了一种快速测定食品中粗脂肪含量的方法,其技术方案如下:

26、“蚕蛹中粗脂肪含量的测定

27、蚕蛹含有丰富的脂肪。蚕蛹样本是经过了干燥的,可以直接用于粗脂肪的测定。

28、(1将蚕蛹样品粉碎,放入塑料袋中密封保存备用;

29、(2)取直径为9cm的定量滤纸6张放入70℃烘箱中干燥至恒重,于干燥器中保存备用;

30、(3)取已经干燥至恒重的滤纸一张,称重,记录质量(g);

31、(4)在滤纸上称取粉碎的蚕蛹样品,记录质量(g);

32、用滤纸将蚕蛹粉包好,注意不能漏出。

33、(5)将包有样品的滤纸包放入蓝盖玻璃瓶中,向瓶中加入20ml、沸程60~90℃的石油醚,盖好瓶盖,将蓝盖玻璃瓶放入超声波清洗机中。将超声功率定为 60w,温度为30℃,超声提取50min后,将瓶中的石油醚倒出;再向瓶中加入2 0ml石油醚,超声提取50min,如此重复提取3次;

34、倒出的石油醚可以回收、重蒸馏后再使用。

35、(6)将经过超声处理后的滤纸包取出,在70℃烘箱中将滤纸包干燥至恒重,称量,记录质量(g)。滤纸包超声后减少的质量即为样品中粗脂肪的质量。

36、(7)蚕蛹中粗脂肪含量重复测定6次”。


技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种食品中脂肪含量的检测方法,本发明适用于食品(乳制品、婴幼儿配方食品除外)、饲料等产品中脂肪的测定。目前我国国家标准中食品中脂肪的测定通常采用gb 5009.6-2016进行,饲料中粗脂肪的测定:gb/t 6433-2006,蛋与蛋制品中脂肪的测定:gb/5009.47-2003。检验条件(水解、抽提)多样,不同产品实验参数均不相同,给日常检验带来很多不便;而在本发明中,先进行分散与水解处理,再进行过滤干燥后的抽提处理,能够有效萃取食品中的脂肪成分,提高检测的精准度。

2、技术方案

3、为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案:

4、一种食品中脂肪含量的检测方法,包括以下步骤:

5、(1)样品预处理:准备样品,放置到阴凉干燥处,待用;

6、(2)分散处理:加入盐酸进行样品的分散;

7、(3)水解处理:将步骤(2)中分散后的样品进行水浴处理,直至样品完全水解;

8、(4)过滤处理:将步骤(3)中水解后的样品进行过滤处理;

9、(5)干燥处理:将步骤(4)中过滤处理后的样品进行干燥处理;

10、(6)抽提处理:将步骤(5)中干燥处理后的样品进行抽提处理;

11、(7)干燥冷却处理:将步骤(6)中抽提处理后的样品进行干燥冷却处理,即可。

12、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

13、步骤(1)中所述的样品包括食品与饲料,其中所述的食品不含有乳制品、婴幼儿配方食品。

14、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

15、步骤(1)中放置到阴凉干燥处的样品称取于50ml比色管中。

16、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

17、步骤(1)中所述的样品预处理还包括润湿操作步骤;

18、所述的润湿操作步骤根据所述的样品的脂肪含量是否为干样品来确定是否加水来润湿。

19、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

20、步骤(2)中样品与盐酸溶液之间的质量比为1:1;

21、步骤(2)中加入盐酸后的样品的总体积为30ml。

22、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

23、步骤(3)中所述的水浴处理的具体操作如下:

24、将比色管塞盖住后,置于80℃水浴中水浴2h以上,每隔半小时摇动一次,直至样品完全水解。

25、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

26、步骤(4)中所述的过滤处理的具体操作如下:

27、将水解后的样品通过定量滤纸过滤,弃去滤液,并用80℃热水冲洗试管及滤纸数次,直至滤液成中性。

28、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

29、步骤(5)中所述的干燥处理的具体操作如下:

30、将洗涤后的含油沉淀的滤纸转移至100℃±5℃电热恒温干燥箱内干燥1h后取出,折叠收集。

31、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

32、步骤(6)中所述的抽提处理的具体操作如下:

33、将折叠后的滤纸置于索氏抽提器滤纸筒内,安装好恒重的接收罐,开启索氏抽提仪,使用无水乙醚或石油醚进行抽提,其中抽提的时间为6h-10h。

34、上述所述的食品中脂肪含量的检测方法中,

35、步骤(7)中所述的干燥冷却处理的具体操作如下:

36、抽提结束后,取出接收罐于100℃±5℃电热恒温干燥箱内干燥1h,,放干燥器内冷却0.5h后称量,直至恒重。

37、有益效果

38、相比于现有技术,本发明的有益效果为:

39、本发明适用于食品(乳制品、婴幼儿配方食品除外)、饲料等产品中脂肪的测定。目前我国国家标准中食品中脂肪的测定通常采用gb 5009.6-2016进行,饲料中粗脂肪的测定:gb/t 6433-2006,蛋与蛋制品中脂肪的测定:gb/5009. 47-2003。检验条件(水解、抽提)多样,不同产品实验参数均不相同,给日常检验带来很多不便;而在本发明中,先进行分散与水解处理,再进行过滤干燥后的抽提处理,能够有效萃取食品中的脂肪成分,提高检测的精准度。

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