一种天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量的测定方法与流程

本发明涉及化工，尤其涉及一种天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量的测定方法。

背景技术：

1、硅溶胶也称胶体二氧化硅,是乳白色或淡蓝色透明的胶体溶液，本质上是纳米级的二氧化硅颗粒均匀分散在水或溶剂中形成的，其内部含有大量的水和羟基。硅溶胶内部主要为硅氧烷键，外部则由大量的硅氧醇基与羟基组成，硅溶胶中还存在一些碱金属离子，它们一起构成了扩散双电子层，对硅溶胶的稳定性影响很大，同时钠元素、钾元素等会影响后续产品的电性能。

2、天线罩复合材料的生产用到大量的高纯硅溶胶作为原材料，天线罩复合材料用高纯硅溶胶制备的关键技术是用特殊的方法除去硅溶胶中水溶性的na、k等碱金属离子，因此na、k含量的指标尤为重要。天线罩复合材料用高纯硅溶胶在使用时，对钠含量的指标要求≤0.0060％，若钠含量过高，硅溶胶的耐水性、物理强度和成膜性都会变差，进而影响线罩复合材料用高纯硅溶胶体系的稳定性，所以需及时检测追踪天线罩复合材料用高纯硅溶胶中na、k等杂质元素的含量，为天线罩复合材料的研制提供可靠数据，提高天线罩复合材料研制的进度和合格率。

3、国内现有的硅溶胶钠含量测定的标准有gjb 2031-1994《三向石英天线窗复合材料用高纯硅溶胶规范》，该标准主要规定了高纯硅溶胶的技术要求，以及二氧化硅含量、钠含量、ph值、密度、动力粘度等各项性能的指标要求。其中钠含量的测定是采用原子吸收分光光度计测定。该设备主要用于金属元素的痕量分析，灵敏度高选择性好。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，对检测工作带来不便，消解样品的速率较慢，测定效率较低、测定结果准确性较低，并且该标准中对钠含量测定的方法描述简单，对实验测定步骤没有进行详细的规定。

4、因此，为了保证测定结果的准确性和可靠性，从而为天线罩复合材料的研制提供可靠数据，提高天线罩复合材料的研制进度和合格率，确保生产的顺利进行，急需开发一种操作简单，测定效率高，测定准确性高的天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量测定方法，保证天线罩复合材料用高纯硅溶胶的质量可靠性。

技术实现思路

1、鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量测定方法，用以解决现有测定方法消解样品的速率较慢，测定效率较低、测定结果准确性较低的问题。

2、本发明的主要目的是通过以下技术方案实现的：

3、本发明提供了一种天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：

4、s1.微波消解：将天线罩复合材料用高纯硅溶胶样品置于微波消解仪的消解罐中，加入hno3和hf，静置，组装消解罐，进行微波消解；

5、s2.赶酸定容：待消解完成且消解罐冷却至室温后，将消解罐转移至通风橱中，取出消解罐，打开消解罐盖子，将盖子上的液滴用hno3溶液洗入消解罐中，在石墨消解炉上低温加热至液体挥发至原始液体的9％～11％；取下消解罐，冷却至室温后用少量水冲洗消解罐内壁，将液体全部转移至容量瓶，用hno3溶液定容摇匀后待用；

6、s3.按照步骤s1和步骤s2制作空白天线罩复合材料用高纯硅溶胶样品溶液，备用；

7、s4.配置系列标准溶液；

8、s5.使用icp-oes对各元素依次进行光谱强度测定，选择合适的特征谱线，建立标准工作曲线；

9、s6.使用icp-oes对样品溶液进行测定，得到样品中相关元素的光谱强度，根据标准工作曲线计算样品中相关元素的含量。

10、进一步地，所述步骤s1中，高纯硅溶胶样品质量、hno3体积和hf体积的比例为(0.9～1.1)g∶(6～8)ml∶(2～4)ml。

11、进一步地，所述步骤s1中，静置时间为7～13min。

12、进一步地，所述步骤s1中，微波消解的过程分为三个加热阶段，包括：

13、s01：对样品进行消解，加热消解罐，升温至140℃～160℃，保温时间8min～12min；

14、s02：升温至170℃～190℃，保温3min～7min；

15、s03：升温至190℃～210℃，保温18min～22min。

16、进一步地，所述步骤s1中，高纯硅溶胶样品质量为0.9～1.1g，hno3体积为6～8ml，hf体积为2～4ml。

17、进一步地，所述步骤s2中，硝酸溶液质量分数为2％。

18、进一步地，所述步骤s2中，在石墨消解炉上低温加热温度为130～150℃，加热时间为2～3h。

19、进一步地，所述步骤s6中，采用icp-oes对样品中na、k共2个元素进行分析，测定结果相对标准偏差＜2.5％。

20、进一步地，所述步骤s2中，石墨消解炉孔径和消解罐直径一致。

21、进一步地，所述步骤s4中，标准曲线的配制：分别移取0ml、0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1ml、的浓度为100mg/l的多元素国家标准溶液于20ml容量瓶中，2％hno3定容，摇匀；得到0mg/l、0.5mg/l、1mg/l、2mg/l、3mg/l、5mg/l的系列标准曲线浓度，用以制备标准曲线。

22、与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

23、1、本发明设计了一种天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量测定方法，可以适用于不同纯度酸性或者碱性硅溶胶样品的测定，其能够达到天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量的检出限(≤0.0060％)，其中，na元素的检出限达到1.896ppm(换算为0.0001896％％)，na元素检出范围可达1.896ppm-23.61ppm，k元素的检出限达到1.302ppm(换算为0.0001302％)，k元素检出范围可达1.302ppm-8.325ppm，离散系数rsd值＜2.5％，na元素测定的标准偏差0.047-0.45，k元素测定的标准偏差0.027-0.17,检测结果可靠，待测样品的消解速率快，测定效率高，测定结果准确性高，具有一定的通用性，且能够实现na元素和k元素的同时测定。

24、2、本发明通过电感耦合等离子发射光谱仪(icp-oes)对天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素进行测定，无需使用现有的原子吸收分光光度计测定方法中的空心阴极灯，操作简单。

25、3、本发明的最终上机测定液体为约5％浓度的hno3基体环境，有利于杂质元素的准确分析，降低误差，提高了测定的准确性。本发明确定合适的取样量，确保样品全部消解的原则下，满足各种微量元素测定所需样品量，避免出现样品未完全溶解对微量元素含量测定结果的影响。

26、4、本发明的测定方法采用微波消解仪，基于天线罩复合材料用高纯硅溶胶杂质元素含量的技术要求，探索出适用于天线罩复合材料用高纯硅溶胶微波消解工艺和消解液，确保分析结果的准确性、可靠性。

27、5、本发明的测定方法中，消解环境密封并提供一定的压力，通过本发明探索的微波消解工艺和消解液进行消解，通过少量的试剂即可实现样品的完全消解，降低了酸性试剂消耗量，操作简单，与现有方法相比，hf消耗量可降至现有hf消耗量的1/5，如由现有的10ml降至2ml。

28、6、通过本发明的测定方法，消解时间可由10h降至4h左右，测定时间可由3h降至1h，本发明的测定方法缩短了消解时间，提高了测定效率。

29、本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。