一种碳化硅微粉粒度水分含量检测方法与流程

1.本发明涉及碳化硅领域，更具体地说，涉及一种碳化硅微粉粒度水分含量检测方法。


背景技术：

2.碳化硅微粉主要应用于碳化硅密封件、轴承的原料，被广泛应用于航空航天、石油化工、机械、密封、电子行业等；
3.在碳化硅微粉的生产过程中通常会对碳化硅微粉粒度水分含量进行检测；
4.经检索，现有技术中的检测技术通常为对碳化硅微粉进行取样，然后对样品进行检测即可，其过程较为简单，检测结果准确性较差，为此我们提出一种碳化硅微粉粒度水分含量检测方法。


技术实现要素：

5.1.要解决的技术问题
6.针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅微粉粒度水分含量检测方法，它可以实现，能够准确的对碳化硅微粉粒度水分含量进行检测。
7.2.技术方案
8.为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
9.一种碳化硅微粉粒度水分含量检测方法，包括有以下步骤：
10.s1、碳化硅微粉取样，在碳化硅微粉中均匀设置多个取样点进行取样，并将取出的样品进行混合重新分配，形成微粉基础样品，并对其重量进行记录；
11.s2、粒度筛分，利用不同的粒度筛分别对多个微粉基础样品进行粒度筛分，形成粒度一样品、粒度二样品和粒度三样品，并计算各粒度的均匀占比值；
12.s3、取样称重，分别对上述步骤中的多个粒度一样品、多个粒度二样品和多个粒度三样品进行堆积取样，形成粒样一、粒样二、粒样三，并分别进行称重；
13.s4、干燥处理，将粒样一、粒样二和粒样三放置进入加热室内部进行加热处理，直至其充分干燥，形成干样一、干样二和干样三；
14.s5、粒度水分计算，计算干样一、干样二和干样三在粒样一、粒样二和粒样三的粒度水分分值，并根据各粒度的均匀占比值计算粒度水分总值。
15.进一步的，所述碳化硅微粉取样包括有以下步骤：
16.s101、在碳化硅微粉堆中均匀设置多个取样点，并在取样点对碳化硅微粉进行取样，形成碳化硅微粉样品，并将其重量记录为样品量；
17.s102、将碳化硅微粉样品倾倒进入同一容器内部进行混合搅拌，直至形成样品混合料；
18.s103、在搅拌均匀的样品混合料上设置多个取样点，进行计量称取，称取出多个重量一致的微粉基础样品，并将其重量记录为样品量。
19.进一步的，多个所述取样点呈网格状和梅花状任意一种形式设置，且多个所述取样点的取样高度不同，所述取样点的数量至少为1吨/10个。
20.进一步的，所述粒度筛分包括有以下步骤：
21.s201、使用孔径为粒度二最小直径的筛网对微粉基础样品进行筛选，筛出粒度三样品，并对其进行称重，记录为粒重三；
22.s202、使用孔径为粒度二最大直径的筛网对微粉基础样品进行筛选，筛出粒度二样品，并对其进行称重，记录为粒重二；
23.s203、对剩余的粒度一样品进行称重，记录为粒重一；
24.s204、分别对粒度一样品、粒度二样品和粒度三样品在微粉基础样品中的占比比例值进行计算并记录；
25.粒度一样品的占比比例值(％)＝粒重一/样品量
×
100；
26.粒度二样品的占比比例值(％)＝粒重二/样品量
×
100；
27.粒度三样品的占比比例值(％)＝粒重三/样品量
×
100；
28.s205、根据多个粒度一样品、多个粒度二样品和多个粒度三样品的占比比例值计算出均匀占比值一、均匀占比值二和均匀占比值三。
29.进一步的，所述取样称重包括有以下步骤：
30.s301、混料，分别对多个粒度一样品、多个粒度二样品和多个粒度三样品进行堆积，形成粒堆一、粒堆二和粒堆三；
31.s302、取样，分别在粒堆一、粒堆二和粒堆三中取出样品，形成粒样一、粒样二、粒样三；
32.s303、粒样称重，分别对粒样一、粒样二、粒样三进行称重，并记录为粒样重一、粒样重二、粒样重三。
33.进一步的，所述加热室的加热方法包括有以下步骤：
34.s401、初次升温，将加热室内部的温度提升为20℃～25℃，升温速度为2℃～3℃/min；
35.s402、快速升温，将加热室内部的温度提升为100℃～110℃，升温速度为10℃～15℃/min；
36.s403、精准升温，将加热室内部的温度提升为120℃～150℃，升温速度为1℃～2℃/min；
37.s404、持续加热，持续对加热室内部进行加热，加热温度为120℃～150℃，加热时长为40min～45min；
38.s405、熄炉，将加热室内部的温度降低至室温。
39.进一步的，所述粒度水分计算包括有以下步骤：
40.s501、干样称取，分别对干样一、干样二和干样三进行称量，记录为干样重一、干样重二和干样重三；
41.s502、粒度水分分值计算，分别根据干样重一、干样重二、干样重三和粒样重一、粒样重二、粒样重三对其粒度水分分值进行计算，记录为分值一、分值二和分值三；
42.分值一＝干样重一/粒样重一
×
100；
43.分值二＝干样重二/粒样重二
×
100；
44.分值三＝干样重三/粒样重三
×
100；
45.s503、粒度水分总值计算，根据各粒度样品的粒度水分分值和其均匀占比值计算出碳化硅微粉的粒度水分总值。
46.进一步的，所述粒度水分总值的计算公式为：
47.粒度水分总值＝分值一
×
均匀占比值一+分值二
×
均匀占比值二+分值三
×
均匀占比值三。
48.3.有益效果
49.相比于现有技术，本发明的优点在于：
50.(1)本方案通过依次进行碳化硅微粉取样、粒度筛分、取样称重干燥处理和粒度水分计算能够有效的对碳化硅微粉的粒度比例进行计算，然后对不同粒度的粒度水分分值进行计算，根据各粒度样品的粒度水分分值和其均匀占比值计算出碳化硅微粉的粒度水分总值，能够较为精准的计算出碳化硅微粉的粒度水分总值，能够准确的对碳化硅微粉粒度水分含量进行检测。
附图说明
51.图1为本发明的检测流程图。
具体实施方式
52.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
53.实施例：
54.请参阅图1所示，一种碳化硅微粉粒度水分含量检测方法，包括有以下步骤：
55.第一步、碳化硅微粉取样，在碳化硅微粉中均匀设置多个取样点进行取样，并将取出的样品进行混合重新分配，形成微粉基础样品，并对其重量进行记录；
56.在此，详细的对第一步中的碳化硅微粉取样进行详细介绍，碳化硅微粉取样包括有以下步骤：
57.1.在碳化硅微粉堆中均匀设置多个取样点，并在取样点对碳化硅微粉进行取样，形成碳化硅微粉样品，并将其重量记录为样品量；
58.同时，多个取样点呈网格状和梅花状任意一种形式设置，且多个取样点的取样高度不同，通过将取样点设置在碳化硅微粉的不同位置和不同高度，能够更加均匀的对不同位置的碳化硅微粉进行取样，使取得的碳化硅微粉样品更具有代表性；
59.且，碳化硅微粉堆的取样点数量至少为1吨/10个，从而提升检测的准确性。
60.2.将上述步骤中取出的碳化硅微粉样品倾倒进入同一容器内部进行混合搅拌，搅拌时长优选为12min～15min,搅拌转速优选为80r～110r/min，直至形成样品混合料；
61.在此，对混合搅拌的实验数据进行公开，具体如下：
[0062][0063][0064]
3.在搅拌均匀的样品混合料上设置多个取样点，进行计量称取，称取出多个重量一致的微粉基础样品，并将其重量记录为样品量w。
[0065]
在此，多个微粉基础样品分别记录为y1、y2、y3、
…
、yn，多个成微粉基础样品的重量为别记录为t1、t2、t3、
…
、tn，y1、y2、y3、
…
、yn和t1、t2、t3、
…
、tn一一对应；
[0066]
第二步、粒度筛分，利用不同的粒度筛分别对多个微粉基础样品进行粒度筛分，形成粒度一样品yp1、粒度二样品yp2和粒度三样品yp3，并计算各粒度的均匀占比值。
[0067]
在此，粒度一样品yp1直径＞粒度二样品yp2直径＞粒度三样品yp3直径，粒度二样品yp2的目标样品，粒度一直径为尺寸较大的不合格品，粒度三样品yp3为直径较小的不合格品；
[0068]
以目标粒度为4um～5um的碳化硅微粉举例，其中，粒度大于5um的碳化硅微粉为尺寸较大的不合格品，即为粒度一样品yp1，其中，粒度小于4um碳化硅微粉为直径较小的不合格品，即为粒度三样品yp3。
[0069]
粒度筛分包括有以下步骤：
[0070]
①
、使用孔径为粒度二最小直径的筛网对微粉基础样品进行筛选，筛出粒度三样品yp3，并对其进行称重，记录为粒重三(l3)；
[0071]
②
、使用孔径为粒度二最大直径的筛网对微粉基础样品进行筛选，筛出粒度二样品yp2，并对其进行称重，记录为粒重二(l2)；
[0072]
③
、对剩余的粒度一样品yp1进行称重，记录为粒重一(l1)；
[0073]
④
、分别对粒度一样品yp1、粒度二样品yp2和粒度三样品yp3在微粉基础样品中的占比比例值zt进行计算并记录；
[0074]
在此，粒度一样品yp1的占比比例值(％)zt1＝粒重一(l1)/样品量w
×
100；
[0075]
在此，粒度二样品yp2的占比比例值(％)zt2＝粒重二(l2)/样品量w
×
100；
[0076]
在此，粒度三样品yp3的占比比例值(％)zt3＝粒重三(l3)/样品量w
×
100。
[0077]
⑤
、根据多个粒度一样品yp1、多个粒度二样品yp2和多个粒度三样品yp3的占比比例值计算出粒度一样品yp1的均匀占比值一jt1、粒度二样品yp2的均匀占比值二jt2、粒度三样品yp3的均匀占比值三jt3。
[0078]
在此，均匀占比值一jt1＝(粒度样品一占比比例值zt11+粒度样品一占比比例值zt12+
…
+粒度样品一占比比例值zt1n)/数量n；
[0079]
在此，均匀占比值二jt2＝(粒度样品二占比比例值zt21+粒度样品二占比比例值zt22+
…
+粒度样品二占比比例值zt2n)/数量n；
[0080]
在此，均匀占比值三jt3＝(粒度样品三占比比例值zt31+粒度样品三占比比例值zt32+
…
+粒度样品三占比比例值zt3n)/数量n；
[0081]
第三步、取样称重，分别对上述步骤中的多个粒度一样品yp1、多个粒度二样品yp2和多个粒度三样品yp3进行堆积取样，形成粒样一ly1、粒样二ly2、粒样三ly3，并分别进行称重；
[0082]
在此，取样称重包括有以下步骤：
[0083]
a.混料，分别对多个粒度一样品yp1、多个粒度二样品yp2和多个粒度三样品yp3进行堆积，形成粒堆一、粒堆二和粒堆三；
[0084]
b.取样，分别在粒堆一、粒堆二和粒堆三中取出样品，形成粒样一ly1、粒样二ly2、粒样三ly3；
[0085]
c.粒样称重，分别对粒样一ly1、粒样二ly2、粒样三ly3进行称重，并记录为粒样重一lz1、粒样重二lz2、粒样重三lz3。
[0086]
第四步、干燥处理，将粒样一ly1、粒样二ly2和粒样三ly3放置进入加热室内部进行加热处理，去除碳化硅微粉中的水分，加热温度优选为120℃～150℃，直至其充分干燥，形成干样一gy1、干样二gy2和干样三gy3；
[0087]
在此，第四步干燥处理中加热室的加热方法包括有以下步骤：
[0088]
a.初次升温，将加热室内部的温度提升为20℃～25℃，升温速度为2℃～3℃/min，通过慢速对粒样进行预热，能够有效的降低其加热时对加热室造成的损坏；
[0089]
b.快速升温，将加热室内部的温度提升为100℃～110℃，升温速度为10℃～15℃/min，从而快速的提升其内部的温度；
[0090]
c.精准升温，将加热室内部的温度提升为120℃～150℃，升温速度为1℃～2℃/min，通过慢速进行升温，能够精准的控制其温度；
[0091]
d.持续加热，持续对加热室内部进行加热，加热温度为120℃～150℃，加热时长为40min～45min；
[0092]
e.熄炉，将加热室内部的温度降低至室温。
[0093]
第五步、粒度水分计算，计算干样一gy1、干样二gy2和干样三gy3在粒样一ly1、粒样二ly2和粒样三ly3的粒度水分分值，并根据各粒度的均匀占比值计算粒度水分总值lzw；
[0094]
粒度水分计算包括有以下步骤：
[0095]
一、干样称取，分别对干样一gy1、干样二gy2和干样三gy3进行称量，记录为干样重一gz1、干样重二gz2和干样重三gz3；
[0096]
二、粒度水分分值计算，分别根据干样重一gz1、干样重二gz2、干样重三gz3和粒样重一lz1、粒样重二lz2、粒样重三lz3对其粒度水分分值lzn进行计算，记录为分值一、分值二和分值三；
[0097]
在此，粒度一样品yp1的粒度水分分值lzn1(分值一)＝干样重一gz1/粒样重一lz1
×
100；
[0098]
在此，粒度二样品yp2的粒度水分分值lzn2(分值二)＝干样重二gz2/粒样重二lz2
×
100；
[0099]
在此，粒度三样品yp3的粒度水分分值lzn3(分值三)＝干样重三gz3/粒样重三lz3
×
100；
[0100]
三、粒度水分总值lzw计算，根据各粒度样品的粒度水分分值和其均匀占比值计算出碳化硅微粉的粒度水分总值lzw，即为碳化硅微粉的粒度水分值；
[0101]
在此，粒度水分总值lzw的计算公式为：
[0102]
粒度水分总值lzw＝分值一lzn1
×
均匀占比值一jt1+分值二lzn2
×
均匀占比值二jt2+分值三lzn3
×
均匀占比值三jt3；
[0103]
综上，本发明通过依次按照上述步骤能够有效的对碳化硅微粉的粒度比例进行计算，然后对不同粒度的粒度水分分值进行计算，根据各粒度样品的粒度水分分值和其均匀占比值计算出碳化硅微粉的粒度水分总值lzw，能够较为精准的计算出碳化硅微粉的粒度水分值，能够准确的对碳化硅微粉粒度水分含量进行检测。
[0104]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。