一种元素分离用液相超声四极杆装置的制作方法

1.本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种元素分离用液相超声四极杆装置。


背景技术：

2.在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离后才能进行测定。常见的元素分离方法主要有气态分离法、沉淀与过滤分离法、萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法、电磁分离法、气浮分离法、膜分离法等。
3.但这些方法均有着不足之处，如沉淀与过滤分离法适用于常量组分而不适用于微量组分的分离。萃取分离法工作量大，有机萃取剂常常易挥发，易燃却有毒；离子交换分离法操作繁琐，周期长。


技术实现要素：

4.本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷中的至少一种而提供一种元素分离用液相超声四极杆装置。本发明采用离子液体直接进样的方式，具有装置结构简单，制造成本低，系统稳定性良好，分离效率高，能耗低等诸多优势。
5.本发明的构思为：利用超声波发生装置模拟超声四极杆的电场结构分布，形成四极超声场，然后将合适的膜元件放置在四极超声场中，将离子液体通过进样系统送入膜元件中，让离子液体在四极超声场和膜元件的共同作用下实现目标离子和其它离子、组分的有效分离。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
7.一种元素分离用液相超声四极杆装置，该装置包括用于原液进样的进样单元、用于元素分离的超声单元、用于分离后液体采集的回收液采集单元和用于提供电能的电源；所述的超声单元分别与进样单元、电源和回收液采集单元相连。
8.进一步地，所述的超声单元包括用于分离元素的超声四极杆和用于富集元素的膜元件，所述的膜元件位于超声四级杆的中间位置。
9.进一步地，所述的超声四极杆的材质为具有电致伸缩效应或磁致伸缩的材料。
10.进一步地，所述的超声四极杆的材质为具有电致伸缩效应的压电陶瓷片。
11.进一步地，所述的超声四极杆包括4个围绕膜元件呈中心对称的极杆。
12.进一步地，该装置还设有丄字型的支撑台，超声单元固定在支撑台的竖板上。
13.进一步地，所述进样单元的出液管口与超声单元的中心位置相连。
14.进一步地，所述回收液采集单元设有3个液体回收支路，第一液体回收支路与超声单元出液端的中央位置相连，第二液体回收支路与超声单元出液端的次边缘位置相连，第三液体回收支路与超声单元出液端的最边缘位置相连。
15.进一步地，所述膜元件的材质为陶瓷膜、有机纳滤膜或其它具有分离作用的一种膜。
16.进一步地，所述的进样单元为蠕动泵。具体来说，进样单元可以将液体溶液通过管道送入膜元件中，可为蠕动泵或基于其它原理的液体进样单元，进样管道路数不限。
17.进一步地，电源为交流变频电源，电源的输出电压幅值和频率可调，且频率可调至超声四极杆中压电陶瓷片的谐振频率附近。
18.进一步地，所述的装置还包括用于固定超声单元的支撑组件。
19.进一步地，所述的支撑组件包括支撑台、固定棒和支撑件，所述的支撑件固定在支撑台上，压电陶瓷片通过固定棒固定在支撑件上，呈四极状，每一极上压电陶瓷片的数目不限，根据整个分离装置的轴向长度及单个压电陶瓷片的高度决定。压电陶瓷片在电源提供交变电流的情况下可以发生形变，产生超声波。当电源输出电压幅值和频率发生改变，超声波的强度也会发生改变。
20.进一步地，所述的压电陶瓷片对称分布在支撑件上。
21.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
22.(1)本发明提出了一种液体直接进样的元素分离装置，进样单元的结构简单，进样速度快；
23.(2)本发明提出了一种液体直接进样的元素分离装置，该装置利用超声四极杆产生的超声波对元素进行分离；
24.(3)本发明提出了一种液体直接进样的元素分离装置的结构简单，分离效率高，制造成本低，系统稳定性良好。
附图说明
25.图1为一种元素分离用液相超声四极杆装置的示意图；
26.图2为一种元素分离用液相超声四级杆装置的结构设计图；
27.图3为一种元素分离用液相超声四级杆装置现场工作图；
28.图中标号所示：1-电源；2-进样单元；3-超声四极杆；4-膜元件；5-支撑件；6-固定棒；7-支撑台；8-原液烧杯；9-第二回收液烧杯；10-第一回收液烧杯；11-第三回收液烧杯。
具体实施方式
29.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
30.实施例1
31.一种元素分离用液相超声四极杆装置，该装置包括用于原液进样的进样单元、用于元素分离的超声单元、用于分离后液体采集的回收液采集单元和用于提供电能的电源1；超声单元分别与进样单元、电源和回收液采集单元相连。
32.超声单元包括用于分离元素的超声四极杆3和用于富集元素的膜元件4，膜元件4位于超声四级杆3的中间位置。超声四极杆3的材质为具有电致伸缩效应或磁致伸缩的材料。超声四极杆3的材质为具有电致伸缩效应的压电陶瓷片。膜元件4的材质为陶瓷膜或有
机纳滤膜。超声四极杆3包括4个围绕膜元件4呈中心对称的极杆。进样单元2为蠕动泵。电源1为交流变频电源。装置还包括用于固定超声单元的支撑组件。进样单元的出液管口与超声单元的中心位置相连。回收液采集单元设有3个液体回收支路，第一液体回收支路与超声单元出液端的中央位置相连，第二液体回收支路与超声单元出液端的次边缘位置相连，第三液体回收支路与超声单元出液端的最边缘位置相连。支撑组件包括丄字型支撑台7、固定棒6和支撑件5，支撑件5固定在支撑台7上，压电陶瓷片通过固定棒6固定在支撑件5上。压电陶瓷片对称分布在支撑件5上。
33.如图1、图2和图3所示，液相超声四极杆装置中电源1由双通道信号发生器(1台，rigol dg822)和功率放大器(2台，ata4014)组成，进样单元2选用智能流量型蠕动泵(1台，bt101l)、超声四极杆3由12个谐振频率为1mhz的压电陶瓷片组成、膜元件4由孔径为8nm，内径为19mm，外径为25mm，长度为326mm的陶瓷膜和型号为jwnf1-2540f31的纳滤膜组成其它设备还有阻抗分析仪、示波器、icp-ms，容量瓶、烧杯、玻璃棒、移液器、胶头滴管等。按照图1、图2所示结构图将上述零部件组装为完整地液相超声四级杆同位素分离装置。
34.本实施例的具体实施过程如下：
35.(1)配制1000ml 0.1mol/l的硝酸，在1000ml容量瓶中加入500ml0.1mol/l的硝酸，加入1ml浓度为100mg/l的钡、铋、钒、钙、镉、铬、钴、钾、钙、磷、铝、镁、锰、钠、镍、硼、铍、铅、砷、锶、锑、铁、铜、硒、锌等25种元素的混合标准溶液，加0.1mol/l的硝酸定容至1000ml,所得目标离子浓度为0.1mg/l。
36.(2)液相超声四级杆同位素分离装置共有四个维度的超声波发射装置(ⅰ号、ⅱ号、ⅲ号、ⅳ号)，每个维度的超声波发射装置由3个谐振频率为1mhz的压电陶瓷片构成，将上、下两个维度共6个压电陶瓷片串联接入阻抗分析仪的正、负测试端子，得出6个压电陶瓷片串联后的阻抗—频率特性曲线，测得对应的谐振频率fs1及最小阻抗r1；将左、右两个维度共6个压电陶瓷片串联接入阻抗分析仪的正、负测试端子，得出6个压电陶瓷片串联后的阻抗—频率特性曲线，测得对应的谐振频率fs2及最小阻抗r2。让信号发生器的通道1输出一个峰峰值(vpp)为u，频率为fs1，初始相位为0的交流信号1；通道2输出一个峰峰值(vpp)为u，频率为fs2,初始相位为π的交流信号2。将通道1输出端接入ata4014-1的输入端，将将通道2输出端接入ata4014-2的输入端，调节ata4014-1和ata4014-2的放大倍数，使ata4014-1输出峰峰值(vpp)为k1u，频率为fs1，初始相位为0的交流信号3；使ata4014-2输出一个峰峰值(vpp)为k2u(k1≠k2)，频率为fs2，初始相位为π的交流信号4，并利用数字示波器监测ata4014-1和ata4014-2输出的交流信号。将ⅰ号、ⅲ号两个维度超声波发射装置对应的6个压电陶瓷片串联后的正、负极接入ata4014-1输出端的正、负端子；将ⅱ号、ⅳ号两个维度超声波发射装置对应的6个压电陶瓷片串联后的正、负极接入ata4014-2输出端的正、负端子。分别调节1#、2#、3#流量计关闭1#、2#、3#出液管，其中1#出液管连接分离装置出液端的中央位置，2#出液管连接分离装置出液端的次边缘位置，3#出液管连接分离装置出液端的最边缘位置。在0#烧杯中装入预先配置好的样品溶液300ml，在0#采样管中装入样品溶液10ml，打开蠕动泵，设置蠕动泵流速为8ml/min，将0#烧杯中浓度为0.1mg/l的样品溶液通过蠕动泵导入陶瓷膜中心管(8nm-19*25*326)。待样品溶液充满分离装置后，打开3个出液管的流量计，控制流量计的流速，使得3个出液管流量计的流速之和等于蠕动泵的进液流速，且v1#《v2#《v3#，3个出液管中流出的溶液进入1#烧杯。按下ata4014-1和ata4014-2的信号输出按
钮，待系统稳定运转10分钟后，分别将1#、2#、3#出液管插入1#、2#、3#采样管中采集分离装置不同位置流出的分离后的溶液，待3个采样管中分别采集10ml溶液后，关闭3个流量计，关闭蠕动泵，关闭信号发生器、功率放大器、示波器。采用icp-ms分析0#、1#、2#、3#采样管中溶液的组分及其浓度，并记录实验数据。
37.实施过程中，具体参数如下：
38.压电陶瓷片参数
[0039]ⅰ号、ⅲ号压电陶瓷片谐振频率：1.03327mhz；
[0040]ⅱ号、ⅳ号压电陶瓷片谐振频率：1.03774mhz；
[0041]
信号发生器输出：vpp＝1v；
[0042]
放大器ata4014-1输出为2v(vpp)，频率为1.03327mhz；
[0043]
放大器ata4014-1输出为4v(vpp)，频率为1.03774mhz；
[0044]
待分离20min后，采集分离后的溶液：
[0045]
1-1比色管：1#出液管流出液；
[0046]
1-2比色管：2#出液管流出液；
[0047]
1-3比色管：3#出液管流出液；
[0048]
1-4比色管：原液。
[0049]
通过icp-ms分析，原液中钠离子和钙离子的浓度分别为12μg/l、7μg/l。
[0050]
1-1比色管中钠离子浓度为3μg/l，钙离子浓度为6μg/l；1-2比色管中钠离子浓度为5μg/l，钙离子浓度为0.6μg/l；1-3比色管中钠离子浓度为4μg/l，钙离子浓度为0.4μg/l。
[0051]
实施例2
[0052]
实施例2与实施例1操作条件基本相同，不同之处在于，具体操作参数如下：
[0053]
放大器ata4014-1输出为2v(vpp)，频率为1.03327mhz；
[0054]
放大器ata4014-1输出为8v(vpp)，频率为1.03774mhz；
[0055]
待分离20min后，采集分离后的溶液：
[0056]
2-1比色管：1#出液管流出液；
[0057]
2-2比色管：2#出液管流出液；
[0058]
2-3比色管：3#出液管流出液；
[0059]
1-4比色管：原液。
[0060]
通过icp-ms分析，原液中钠离子和钙离子的浓度分别为12μg/l、7μg/l。
[0061]
2-1比色管中钠离子浓度为2.5μg/l，钙离子浓度为5.8μg/l；2-2比色管中钠离子浓度为4μg/l，钙离子浓度为0.45μg/l；2-3比色管中钠离子浓度为5.5μg/l，钙离子浓度为0.75μg/l。
[0062]
实施例3
[0063]
实施例3与实施例1操作条件基本相同，不同之处在于，具体操作参数如下：
[0064]
放大器ata4014-1输出为4v(vpp)，频率为1.03327mhz；
[0065]
放大器ata4014-1输出为8v(vpp)，频率为1.03774mhz；
[0066]
待分离20min后，采集分离后的溶液：
[0067]
3-1比色管：1#出液管流出液；
[0068]
3-2比色管：2#出液管流出液；
[0069]
3-3比色管：3#出液管流出液；
[0070]
1-4比色管：原液。
[0071]
通过icp-ms分析，原液中钠离子和钙离子的浓度分别为12μg/l、7μg/l。
[0072]
3-1比色管中钠离子浓度为1.5μg/l，钙离子浓度为5.2μg/l；3-2比色管中钠离子浓度为3.8μg/l，钙离子浓度为0.4μg/l；3-3比色管中钠离子浓度为6.7μg/l，钙离子浓度为1.4μg/l。
[0073]
实施例1-3的结果表明，经液相超声四极杆对不同元素进行分离后，1#、2#、3#采样管从不同位置采集的溶液中钠离子和钙离子的浓度各不相同，表明钠离子和钙离子在超声波和膜的共同作用下，其扩散速率有所不同，钠离子向边缘扩散的速率更快，且两种离子的扩散速率随着电压的增大而增大，本装置起到了对钠离子和钙离子进行分离的效果。
[0074]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。