一种电镜样品制备设备和制备方法与流程

1.本发明涉及材料分析领域，特别是涉及电子显微镜样品制备领域，具体涉及电子显微镜样品的制备设备和制备方法。


背景技术：

2.在材料分析领域，通常需要借助电子显微镜对某种材料样品进行观测分析，常用的电子显微镜包括扫描电子显微镜(sem，scanning electron microscope)和透射电子显微镜(tem，transmission electron microscope)。
3.比如分析矿石材料某些微观区域形貌，需要对块状的矿石样品进行切割和打磨，才能在电子显微镜进行下一步的成像。
4.再比如在半导体器件制备工艺中，随着半导体技术的发展，集成电路的复杂性和集成度不断提高，单个芯片上集成的器件尺寸越来越小，对观测和分析技术提出了新的挑战。比如缺陷对器件的良率和可靠性的影响越来越大，因此为了避免缺陷出现，可利用sem观察半导体比如衬底以确定是否存在缺陷以及缺陷的位置，而利用tem可对薄片状样品进行观察，以获取缺陷的平面位置及平面形貌。
5.无论是块状样品还是薄片状样品，要达到上述通过电子显微镜观测的要求，在切出样品块之后，首先需要采用专用的研磨设备(例如手动圆磨盘或研磨机)对样品进行研磨抛光，然后再用离子束对样品进行打磨，而对于部分薄片状样品为了加快离子束对样品打磨的过程，还需要引入凹坑仪对样品表面处理，在样品表面压出凹坑。即便如此，对如矿石、半导体器件等坚硬的样品，离子束打磨也经常需要加工数小时甚至数十小时，才能得到一块成像效果满意的样品。工作人员的时间大量被耗费在样品准备和处理上。


技术实现要素：

6.本发明旨在提出一种电镜样品制备设备及方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
7.第一方面，为解决上述技术问题，本发明提供了一种电镜样品制备设备，该设备包括：
8.加工腔室，用于容纳样品，所述加工腔室形成密闭空间与外界环境隔离开；
9.样品台，用于在加工样品的过程中承载样品；
10.飞秒激光器模块，用于对样品进行飞秒激光加工；
11.离子枪模块，用于对样品进行离子加工。
12.根据本发明一种优选实施方式，所述加工腔室包括主腔体和主腔体盖板，所述主腔体和所述主腔体盖板密封配合。
13.根据本发明一种优选实施方式，还包括样品预备腔室，所述样品预备腔室包括预抽仓和预抽仓盖板，所述预抽仓盖板可在打开和关闭状态切换，所述预抽仓与所述主腔体紧邻设置，二者之间通过通孔连通。
14.根据本发明一种优选实施方式，还包括送样柱，所述样品台设置于送样柱前端，所述送样柱穿过所述预抽仓与所述主腔体的通孔往复移动，以将样品在所述预备腔室和所述密闭腔室之间切换。
15.根据本发明一种优选实施方式，所述样品台是通过在送样柱上加工的u形凹口形成，该u形凹口开口朝上。
16.根据本发明一种优选实施方式，所述飞秒激光器模块包括至少一飞秒激光器和至少一驱动飞秒激光器到指定位置的飞秒激光器驱动机构。
17.根据本发明一种优选实施方式，所述飞秒激光器转盘，所述飞秒激光器转盘呈环状且设置于所述主腔体盖板上，并且所述飞秒激光器转盘可相对于飞秒激光器转盘的中心轴线旋转；所述飞秒激光器穿设于所述飞秒激光器转盘上，并且所述飞秒激光器相对于飞秒激光器转盘可沿平行于中心轴线的方向移动。
18.根据本发明一种优选实施方式，所述离子枪模块包括至少一离子枪和至少一驱动离子枪到指定位置的离子枪驱动机构。
19.根据本发明一种优选实施方式，所述离子枪模块包括第一离子枪和第一离子枪转盘，所述第一离子枪转盘呈圆环状且设置于所述飞秒激光器转盘的内圈，并且所述第一离子枪转盘可绕中心轴线旋转；所述第一离子枪穿设于所述第一离子枪转盘，并且所述第一离子枪相对于第一离子枪转盘可沿平行于中心轴线的方向移动。
20.根据本发明一种优选实施方式，所述离子枪模块还包括至少一第二离子枪和至少一第二离子枪转盘，所述至少一第二离子枪转盘呈圆环状且设置于第一离子枪转盘的内圈，并且所述第二离子枪转盘可绕中心轴线旋转；所述第二离子枪穿设于所述第二离子枪转盘，并且所述第二离子枪相对于第二离子枪转盘可沿平行于中心轴线的方向移动。
21.根据本发明一种优选实施方式，还包括真空泵组，其设置于主腔体下方并与主腔体内部连通，用于对所述加工腔室进行抽真空处理。
22.第二方面，本发明还提供一种电镜样品制备方法，采用上面所述设备制备电镜样品，包括以下步骤：
23.s201、启动设备并准备样品；
24.s202、对样品进行飞秒激光加工；
25.s203、对样品进行离子束减薄加工；
26.s204、加工完成并取出样品。
27.根据本发明一种优选实施方式，所述步骤s201包括：先对加工腔室抽真空，然后将样品放置于样品台上，关闭预抽仓盖板并对预抽仓抽真空；驱动送样柱向前水平移动，将样品送入加工腔室的指定位置；
28.和/或，所述步骤s204包括：驱动送样柱向后水平移动，将样品拉回预抽仓中，打开预抽仓盖板，取出样品。
29.根据本发明一种优选实施方式，所述步骤202中，开启至少一飞秒激光器对样品进行激光加工；和/或，所述步骤203中，开启第一离子枪和/或至少一第二离子枪对样品进行激光束减薄加工。
30.综上所述，本发明的电镜样品制备设备和制备方法，避免了采用研磨、凹坑等复杂操作，在一台设备上即可完成样品的制备，减少了设备数量，降低制备样品的成本；并且先
用飞秒激光对样品进行粗加工，然后再用离子束进行精细加工，采用本专利方案的电镜样品制备时间是传统方法制备时间的二分之一到五分之一左右，可以大大缩短样品的制备时间。
附图说明
31.图1是本发明实施例一电镜样品制备设备前侧立体图；
32.图2是本发明实施例一电镜样品制备设备后侧立体图；
33.图3是本发明实施例一电镜样品制备设备去除主腔体盖板后侧立体图；
34.图4是本发明实施例二电镜样品制备方法的流程示意图。
35.图中：10-主腔体，100-电镜样品制备设备，11-主腔体盖板，20-飞秒激光器，21-飞秒激光器转盘，30-第一离子枪，31-第一离子枪转盘，40-第二离子枪，41-第二离子枪转盘，50-真空泵组，60-送样柱，61-样品台，70-预抽仓，71-预抽仓盖板，80-样品。
具体实施方式
36.下面将详细描述本发明的各个方面的特征和示例性实施例，为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应理解，此处所描述的具体实施例仅被配置为解释本发明，并不被配置为限定本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明更好的理解。
37.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。术语“前”、“前端”、“前部”、“前面”、“后”、“后端”、“后部”、“后面”、“背面”仅仅是为了便于描述各部件之间的相对位置关系，并非对部件含义的限定。
38.实施例一
39.参考图1-图3，本发明实施例一涉及一种电镜样品制备设备，如图1-图3所示，该电镜样品制备设备100的主体结构包括主腔体10、主腔体盖板11、飞秒激光器20、飞秒激光器转盘21、第一离子枪30、第一离子枪转盘31、第二离子枪40、第二离子枪转盘41、真空泵组50、送样柱60、样品台61、预抽仓70、预抽仓盖板71。
40.为了便于描述部件之间的相对位置关系，将主腔体盖板11一侧定义为“前”，将送样柱60一侧定义为“后”。
41.其中，主腔体10和主腔体盖板11形成容纳样品的密闭加工腔室，主腔体盖板11设置于主腔体10前面，并且主腔体10与主腔体盖板11密封配合。主腔体10与预抽仓70紧邻设置，并在主腔体10背面开有一通孔，在该通孔位置设置预抽仓70，预抽仓整体能覆盖住该通孔，预抽仓70和预抽仓盖板71扣合在一起形成样品预备腔室，预抽仓盖板71可在打开和关
闭状态切换，打开时便于样品80的放入和取出，关闭时可进行样品的加工。优选的，预抽仓70与预抽仓盖板71密封配合。优选的，预抽仓盖板71设置于预抽仓70的顶面，当然预抽仓盖板71也可以设置于预抽仓70两侧。
42.预抽仓70的前面板开有一通孔，与主腔体10背面的通孔对应并连通，共同形成样品从预抽仓70移动到主腔体10的通道。预抽仓70的后面板也开有一通孔，送样柱60在驱动系统(图中未示出)的驱动下可穿过预抽仓70的后面板通孔和前面板通孔水平移动，送样柱60前端设置有样品台61，样品80可放置于样品台61上，送样柱60用于将样品80在预抽仓70和主腔体10之间传送。优选的样品台61是通过在送样柱60上加工出的u形凹口形成，该u形凹口开口朝上，样品80可放入u形凹口中。优选的送样柱60与预抽仓70的前面板通孔和/或后面板通孔密封配合。
43.飞秒激光器20和飞秒激光器转盘21构成飞秒激光器模块，飞秒激光器20设置于飞秒激光器转盘21上，并且飞秒激光器20穿设于飞秒激光器转盘21，即飞秒激光器20从飞秒激光器转盘21两侧伸出，在驱动系统(图中未示出)的驱动下，飞秒激光器20可相对飞秒激光器转盘21沿平行于中心轴线的方向移动。飞秒激光器转盘21呈环状设置于主腔体盖板11上，并可通过驱动系统(图中未示出)驱动下绕飞秒激光器转盘21的中心轴线旋转，进而飞秒激光器20随着飞秒激光器转盘21的旋转而绕中心轴线旋转。综上，飞秒激光器20既可沿平行于中心轴线的方向移动，又可相对于中心轴线旋转，这样飞秒激光器20可以移动/转动到指定位置。飞秒激光器转盘21即构成驱动飞秒激光器到指定位置的驱动机构。
44.此外，驱动机构还可以是机械臂，飞秒激光器20设置于机械臂上，在机械臂的驱动下，飞秒激光器20可运动到指定位置。
45.上述的飞秒激光器20及其驱动机构可以是一套，也可以是两套以上，多个飞秒激光器可以提高样品进行激光加工的效率。
46.第一离子枪30和第一离子枪转盘31构成第一离子枪模块，第二离子枪40和第二离子枪转盘41构成第二离子枪模块，第一离子枪模块和第二离子枪模块共同构成离子枪模块。第一离子枪转盘31和第二离子枪转盘41为圆环状，设置在主腔体盖板上。第一离子枪30设置在第一离子枪转盘31上，并且第一离子枪30穿设于第一离子枪转盘31，即第一离子枪30从第一离子枪转盘31两侧伸出，在驱动系统(图中未示出)的驱动下，第一离子枪30可相对第一离子枪转盘31沿平行于中心轴线的方向上移动。第二离子枪40设置在第二离子枪转盘41上，并且第二离子枪40穿设于第二离子枪转盘41，即第二离子枪40从第二离子枪转盘两侧伸出，在驱动系统(图中未示出)的驱动下，第二离子枪40可相对第二离子枪转盘41沿平行于中心轴线的方向上移动。第一离子枪转盘31设置在飞秒激光器转盘21内圈，第二离子枪转盘41设置在第一离子枪转盘31内圈，第一离子枪转盘31和第二离子枪转盘41均可通过驱动系统(图中未示出)绕中心轴线各自旋转，进而第一离子枪30和第二离子枪40各自可绕中心轴线旋转。综上，第一离子枪30和第二离子枪40可以移动/转动到指定位置。
47.优选的，上述第二离子枪40和第二离子枪转盘41可以是两套以上，进一步提高样品进行离子束减薄的效率。
48.上述第一离子枪转盘31和第二离子枪转盘41即构成驱动第一离子枪和第二离子枪到指定位置的驱动机构。
49.此外，离子枪驱动机构还可以是机械臂，第一离子枪30和至少一第二离子枪40设
置于机械臂上，在机械臂的驱动下，第一离子枪30和至少一第二离子枪40可运动到指定位置。
50.当然上述第一离子枪模块和第二离子枪模块可根据需要只选择一套，比如制备非薄片状样品时，而比如加工薄片状样品需要两侧面同时加工时，或者制备非薄片状样品但为了提高加工速度，可选择两套或者两套以上离子枪模块。
51.优选的，飞秒激光器转盘21、第一离子枪转盘31、第二离子枪转盘41旋转轴线为同一中心轴线。
52.真空泵组50设置于主腔体10下方与主腔体10内部连通，用于对主腔体10内部进行抽真空处理，进而实现样品在真空环境下加工。当然根据设计需要，也可以将真空泵组50设置于主腔体10的其他方位。真空泵组50还用于对预抽仓70进行抽真空处理。
53.除此之外，上面描述的电镜样品制备设备还会包括测量系统，对样品和系统的物理性能参数进行测定；驱动系统，按照用户的需求执行送样柱、样品台、飞秒激光器及飞秒激光器转盘、离子枪及离子枪转盘的运动；气路系统，按照用户的需求为系统供气；电源系统，为离子枪和飞秒激光器及其他所需部件提供所需的电源；控制和交互系统，实现人机交互和对各个器件的信息采集和控制；其他系统，其他光学和照明部件，用于支持系统的运行和使用；结构系统，用于支撑和保护前述各个系统。以上系统并非本发明的重点，因此，不做过多描述。
54.实施例二
55.参考图4，本发明实施例二涉及一种电镜样品制备方法，该方法采用上述电镜样品制备设备100对样品80进行加工，如图4所示，该方法包括以下步骤：
56.s201、启动设备100并准备样品80
57.在开始加工前，即通过真空泵组50对加工腔室抽真空并保持较高的真空度。
58.先将送样柱60向后抽拉，使得样品台61置于预抽仓70中，打开预抽仓盖板71，将样品80放置到样品台61上；关闭预抽仓盖板71，并确保预抽仓盖板71与预抽仓70保持密封；对预抽仓70进行抽真空处理。
59.驱动系统驱动送样柱60(连同样品台61和样品80)穿过主腔体10和预抽仓70的通孔向前水平移动，通过送样柱60将样品80推送入主腔体10中的指定位置。
60.s202、对样品80进行飞秒激光加工
61.启动驱动系统，移动和转动飞秒激光器20到指定位置和角度，启动飞秒激光器20对样品80进行飞秒激光加工，待样品80达到要求的加工形状和要求时，停止飞秒加工，飞秒激光器20退回到初始位置。
62.s203、对样品80进行离子束减薄加工
63.通过驱动系统将第一离子枪30和/或第二离子枪40移动和转动到指定位置和角度，第一离子枪30和/或第二离子枪40对样品80进行离子束减薄，待样品80达到目标效果后，停止离子束减薄加工，第一离子枪30和/或第二离子枪40退回到初始位置。
64.s204、加工完成并取出样品80
65.驱动系统驱动送样柱60(连同样品台61和样品80)向后水平移动，将样品拉回预抽仓70中，打开预抽仓盖板71，取出样品80，完成样品80加工操作。
66.本实施例中，在步骤202中，可以开启至少一飞秒激光器对样品进行激光加工，同
时开启两个以上飞秒激光器可以提高激光加工的效率。
67.在步骤s203，当需要对薄片状样品两面进行加工时，可以同时开启第一离子枪30和至少一第二离子枪40分别对样品两面进行离子束减薄加工；或者为了提高加工效率，也可以同时开启第一离子枪30和至少一第二离子枪40对样品不同位置进行离子束减薄加工，还可以同时开启两个离子枪对样品同一位置进行离子束减薄加工。当然也可以仅开启第一离子枪30或第二离子枪40进行离子束减薄加工。
68.综上所述，本发明上述实施例所公开的电镜样品制备设备和制备方法，避免了现有技术中采用研磨、凹坑等复杂操作，在一台设备上即可完成样品的制备，减少了设备数量，降低制备样品的成本；并且样品在加工过程中始终处于加工腔室中，无需对样品在不同设备上转移，节省了工序；并且先用飞秒激光对样品进行粗加工，然后再用离子束进行精细加工，电镜样品的制备时间是传统方法制备时间的二分之一到五分之一左右，可以大大缩短样品的制备时间。
69.需要明确的是，本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定结构和处理。为了简明起见，这里省略了对已知方法的详细描述。在上述实施例中，描述和示出了若干具体的步骤作为示例。但是，本发明的方法过程并不限于所描述和示出的具体步骤，本领域的技术人员可以在领会本发明的精神后，作出各种改变、修改和添加，或者改变步骤之间的顺序。
70.还需要说明的是，本发明中提及的示例性实施例，基于一系列的步骤或者装置描述一些方法或系统。但是，本发明不局限于上述步骤的顺序，也就是说，可以按照实施例中提及的顺序执行步骤，也可以不同于实施例中的顺序，或者若干步骤同时执行。
71.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为了描述的方便和简洁，上述描述的系统、模块和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。应理解，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。