一种检测腐霉利的方法

本申请涉及一种检测腐霉利的方法，属于农药快速检测。

背景技术：

1、腐霉利是一种内吸性杀菌剂类农药，主要用于防治蔬菜及果树的灰霉病、菌核病和黑斑病，由于其抗菌效果良好，高效低毒，在世界各国农业生产中广泛应用。喷洒在农作物上的腐霉利可能会通过雨水冲刷进去水体环境，或通过食物链传递进入动物体甚至人体，从而危害环境及人类健康。有研究表明，长期摄入腐霉利残留的食物，轻则刺激眼睛和皮肤，重则可能在人体内逐渐累积，对人体的神经、血液系统等造成危害。

2、目前，腐霉利的检测方法仍以气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等大型仪器为主，虽然可通过上述大型仪器获得腐霉利残留量的精准检测结果，但由于这些仪器操作繁琐、价格昂贵、对操作人员专业要求较高、检测周期长，并不能满足当前对环境或食品中腐霉利及时监控检测的需求。cn109668885a公开了一种蔬菜中腐霉利的快速检测方法，对腐霉利的检测步骤包括在高温及强碱性条件下使得腐霉利分子发生开环反应，氮吹后得到开环化合物，开环化合物于高温条件下与羟胺发生缩合反应，得到异羟肟酸类化合物，再调节ph值并加入显色剂，通过目视比色法获得腐霉利检测结果。该方法虽然无需使用大型仪器，但操作繁琐，反应条件苛刻。建立高效、便捷的腐霉利快速检测方法迫在眉睫。

技术实现思路

1、本申请提供了一种采用荧光光谱仪快速检测腐霉利农药的方法，通过腐霉利与水合肼试剂的反应产物荧光增强，且增强程度与腐霉利浓度呈正比，用以测试腐霉利，该方法操作简便，稳定性好，灵敏度高，能够满足腐霉利农药现场快读检测的需求。

2、根据本申请的一个方面，提供了一种检测腐霉利的方法，包括以下步骤：

3、a)将一些列已知浓度的腐霉利与水合肼试剂反应，得到对应的标准反应产物；

4、b)对步骤a)的标准反应产物进行荧光光谱扫描，根据荧光强度随腐霉利浓度的变化规律，绘制标准工作曲线；

5、c)在与步骤a)相同的条件下，将待测腐霉利溶液与步骤a)相同浓度的水合肼试剂反应，得到待测反应产物；

6、d)在与步骤b)相同的荧光光谱扫描条件下，对待测反应产物进行扫描，利用步骤b)获得的标准工作曲线，通过荧光强度的变化，得到待测腐霉利的浓度。

7、可选地，步骤a)中，所述水合肼试剂的纯度为60％～80％。

8、可选地，步骤a)中，所述水合肼试剂的纯度为60％、65％、70％、75％、80％中的任意值或两值之间的范围值。

9、可选地，步骤a)中，所述腐霉利与水合肼试剂的体积配比为1：(0.5～3)。

10、可选地，步骤a)中，所述腐霉利和水合肼试剂的体积配比为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:3的任意比值或两比值之间的范围值。

11、可选地，步骤a)中，所述反应的条件为：在60～100r/min的磁力搅拌条件下，15～30℃反应2～5min。

12、可选地，步骤a)中，所述磁力搅拌的转速选自60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min中的任意值或两值之间的范围值。

13、可选地，所述反应温度选自15℃、18℃、21℃、26℃、30℃中的任意值或两值之间范围值。

14、可选地，所述反应时间选自2min、3min、4min、5min中的任意值或两值之间的范围值。

15、可选地，所述腐霉利的已知浓度为0～10mg/l。

16、可选地，所述腐霉利的已知浓度选自0mg/l、0.5mg/l、0.8mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l、3.0mg/l、4.0mg/l、5.0mg/l、7.0mg/l、10mg/l中的任意值或两值之间的范围值。

17、可选地，所述荧光光谱扫描的条件为：仪器激发波长为365nm，扫描范围为400～600nm，扫描间隔为1nm，狭缝宽度为10nm，记录荧光发射波长为420nm。

18、可选地，所述标准工作曲线的绘制方法为：

19、1)对腐霉利浓度为0的标准反应产物进行荧光光谱扫描，得到初始荧光强度f0；对已知浓度的腐霉利的标准反应产物进行荧光光谱扫描，得到对应的荧光强度f；

20、2)以腐霉利浓度为横坐标，以荧光强度差值f-f0为纵坐标，得到标准工作曲线。

21、本申请能产生的有益效果包括：

22、本申请所提供的检测腐霉利的方法，检测方法高效便捷，灵敏度高，整个检测过程仅使用一种商品化试剂，可操作性强，重复性好。

技术特征：

1.一种检测腐霉利的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述水合肼试剂的纯度为60％～80％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述腐霉利与水合肼试剂的体积配比为1：(0.5～3)。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腐霉利的已知浓度为0～10mg/l。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述反应的条件为：在60～100r/min的条件下，15～30℃反应2～5min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述荧光光谱扫描的条件为：仪器激发波长为365nm，扫描范围为400～600nm，扫描间隔为1nm，狭缝宽度为10nm，记录荧光发射波长为420nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准工作曲线的绘制方法为：

技术总结
本申请公开了一种检测腐霉利的方法，通过将已知浓度的腐霉利溶液与水合肼试剂反应，采用荧光光谱仪对标准反应产物进行扫描，得到对应荧光强度，绘制标准工作曲线，再对未知浓度的腐霉利溶液与水合肼试剂的待测反应产物进行荧光扫描，根据荧光强度值得到未知腐霉利溶液的浓度。本申请的检测方法高效，便捷，整个检测过程仅使用一种商品化试剂，可操作性强，且重复性好。

技术研发人员：冯亮,张雨
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/5/20