一种化学抛光制备增材制造钛合金EBSD样品的方法

一种化学抛光制备增材制造钛合金ebsd样品的方法
技术领域
1.本发明涉及金属材料加工领域，尤其涉及一种化学抛光制备增材制造钛合金ebsd样品的方法。


背景技术：

2.钛合金的微观组织主要由α+β相构成，具有良好的机械性能、耐腐蚀性能和生物相容性，因此被广泛应用于航空航天和生物医学领域。增材制造钛合金在成形过程中，受冷却速率和热应力等因素影响，在凝固时可能会出现裂纹和分层现象，严重影响增材制造钛合金的使用性能。因此，探究增材制造钛合金的微观组织与应力分布情况以解决上述问题就变得至关重要。电子背散射衍射(ebsd)技术是材料分析领域的先进技术，将显微组织和晶体学分析相结合，不仅可以进行微观组织分析，而且可以进行取向和应变等分析，为改善增材制造钛合金性能提供理论支持，具有重要的应用价值。
3.ebsd技术对测试样品要求较高，不仅要求测试样品表面具有较高的平整度，而且必须无残余应力。目前制备钛合金ebsd样品的方法有振动抛光、离子抛光、电解抛光等。采用振动抛光机进行ebsd制样，对试样尺寸有严格的要求，且抛光机振动幅度和载荷对ebsd样品的质量影响较大，需要长时间探索。而采用离子抛光，设备价格昂贵，加工周期长，制样成本高。电解抛光是较为常见的制备钛合金ebsd试样的方法，但其对实验要求较高，成功率较低。通过专利文献检索发现，申请号为201810601742.8 的中国专利申请公开了一种用于制备纯钛及钛合金ebsd样品的电解抛光方法。申请号为cn201910921930.3的中国专利公开了一种钛合金断口剖面的ebsd试样制备方法。上述两个专利申请的电解液温度都需达到零下30℃～10℃，并且电解抛光对抛光电压、电流、时间和温度都十分敏感。相较于上述各种抛光方法，化学抛光的操作简单，效率高，成本低，对实验条件要求不高，是增材制造钛合金ebsd样品较为理想的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种操作简单、低成本、高效率的化学抛光制备增材制造钛合金ebsd样品的方法。
5.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种化学抛光制备增材制造钛合金ebsd样品的方法，包括如下步骤：（1）切取钛合金薄片，依次使用200#，800#，1200#，2000#，3000#和5000#砂纸对钛合金测试面进行研磨处理，得到预处理的钛合金试样；（2）用脱脂棉蘸取化学抛光剂对上述预处理的钛合金试样的测试面进行快速往复擦拭，擦拭时间4~6s，接着用去离子水和乙醇溶液清洗干净，然后吹干；（3）重复步骤（2），直至测试面平整光亮，并在500x显微镜下观察不到划痕，得到ebsd样品。
6.所述化学抛光剂为氢氟酸溶液、硝酸溶液和乳酸溶液组成的化学抛光液a，其中氢
氟酸溶液、硝酸溶液和乳酸溶液的体积百分比分别为6％~8%、40%~60% 和32%~54%，三种溶液的体积百分比之和为100%。
7.优选的，化学抛光液a中，氢氟酸溶液、硝酸溶液和乳酸溶液的体积百分比分别为8%、55%和 37%。
8.进一步的，所述化学抛光剂为氢氟酸溶液、硝酸溶液、乳酸溶液和甘油组成的化学抛光液b，其中氢氟酸溶液、硝酸溶液、乳酸溶液和甘油的体积百分比分别为6％~8%、50%~70%、12%~39%和5%~10%，四种溶液的体积百分比之和为100%。化学抛光液b中添加适量甘油，对酸溶液具有更好的缓蚀作用，解决了增材制造钛合金的腐蚀过快和腐蚀不均问题，保证试样表面平整。
9.优选的，化学抛光液b中，氢氟酸溶液、硝酸溶液、乳酸溶液和甘油的体积百分比分别为8%、60%、27%和 5%。
10.所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%~50%，硝酸溶液的质量浓度为65%~68%，乳酸溶液的质量浓度为85.5%~90%，甘油的质量浓度为90%~98%。
11.步骤（1）中，采用 2000#、3000#和 5000#砂纸研磨时，带水研磨。
12.步骤（1）中，换不同型号砂纸时，将钛合金沿同一方向旋转90
°
后研磨，直至5000#砂纸研磨后，测试面无明显划痕。
13.步骤（2）中，化学抛光剂冲洗采用去离子水和无水乙醇交替清洗，直至试样表面无残留物。去离子水清洗的时间为5~10s，再用无水乙醇将样品表面的化学抛光剂冲洗干净，最后一次化学抛光剂处理后，先用水清洗5~10s，再用无水乙醇超声清洗5~10min。
14.进一步的，化学抛光剂处理的重复次数为5~10 次。
15.本发明采用以上技术方案，用砂纸研磨钛合金表面至无明显划痕，完成预处理，然后用化学抛光剂进行腐蚀处理，有益效果在于：1.将钛合金薄片经200#，800#，1200#干砂纸进行研磨，再依次用2000#，3000#和5000#砂纸，用水润湿研磨，得到初步预处理的钛合金试样，采用高目数砂纸带水研磨，可有效去除钛合金表面明显的划痕，减小后续划痕对制备钛合金 ebsd 试样的影响。
16.2.用脱脂棉蘸取化学抛光剂，快速擦拭样品表面，去掉表面腐蚀产物，实现表面平整光亮和无应力层。
17.3.抛光液主体为氢氟酸、硝酸和乳酸溶液，通过甘油做酸的缓蚀剂，调整强酸溶液对增材制造钛合金微观组织对腐蚀性的敏感性，克服现有化学抛光方法对增材制造钛合金ebsd 标定率不足问题。
18.4. 化学抛光剂的成分为氢氟酸、硝酸、乳酸和甘油，价格低廉，为实验室常见溶剂，容易获取。
19.5.与电解抛光、离子抛光等方法相比，采用化学抛光制备钛合金ebsd试样，操作简便，成本低，制备成功率和效率较高，危险性较小。
20.6.本发明的化学抛光方法操作简单、高效，用于增材制造钛合金ebsd，解析率高。
附图说明
21.图1为实施例1经化学抛光液a处理制备的增材制造ti-6al-4v样品的ebsd图。
22.图2为实施例2经化学抛光液b处理制备的增材制造ti-6al-4v样品的ebsd图。
23.图3为实施例2经化学抛光液b处理制备的增材制造ti-6al-4v样品的大小角度晶界分布图。
具体实施方式
24.下面结合附图和具体实施案例对本发明作进一步详细说明。
25.实施例 11）利用线切割技术从需要观测的增材制造ti-6al-4v待测样品上割取薄片，依次用200#，800#，1200#干砂纸对薄片进行研磨，再用2000#、3000#和5000#砂纸对薄片进行湿磨，换不同型号砂纸时，将ti-6al-4v待测样品沿同一方向旋转90
°
后研磨，直至5000#砂纸研磨后，测试面无明显划痕，然后试样超声清洗10min，吹干。
26.2）将质量浓度45%的氢氟酸、66.5%的硝酸和88%的乳酸混合成化学抛光液a，三种溶液占化学抛光液a的体积百分比分别为8%、55%和37%。
27.3）用脱脂棉蘸取上述化学抛光液a，对增材制造 ti-6al-4v测试面快速擦拭4~6s，采用去离子水和无水乙醇溶液交替清洗后吹干，根据腐蚀效果，重复擦拭8次，直至测试面在 500x 显微镜下观察不到划痕，得到ebsd样品，对得到的增材制造钛合金ebsd样品进行背散射电子衍射测试，其标定率为91%，实验结果如图1所示。
28.实施例 21）利用线切割技术从需要观测的增材制造ti-6al-4v待测样品上割取薄片，依次用200#，800#，1200#干砂纸对薄片进行研磨，再用2000#、3000#和5000#砂纸对薄片进行湿磨，换不同型号砂纸时，将ti-6al-4v待测样品沿同一方向旋转90
°
后研磨，直至 5000#砂纸研磨后，测试面无明显划痕，然后试样超声清洗10min，吹干。
29.2）将质量浓度45%的氢氟酸、66.5%的硝酸、88%的乳酸和95%的甘油混合成化学抛光液b，四种溶液占化学抛光液b的体积百分比分别为8%、60%、27%和 5%。
30.3）用脱脂棉蘸取上述化学抛光液b，对增材制造ti-6al-4v测试面快速擦拭4~6s，采用去离子水和无水乙醇溶液交替清洗后吹干，根据腐蚀效果，重复擦拭8次，直至测试面在500x显微镜下观察不到划痕，直至测试面在500x显微镜下观察不到划痕，得到增材制造钛合金ebsd样品，对得到的增材制造ebsd样品进行背散射电子衍射测试，其标定率为93%，实验结果如图2所示。
31.实施例1和实施例2中得到钛合金ebsd样品，标定后分别如图1、2所示，标定率分别为91％、93％，通过对比可知，图2具有更清晰的组织图，图1的质量较差。
32.由此可知，使用化学抛光剂a或化学抛光剂b能高效制备高标准ebsd，同时使用化学抛光剂b的标定率明显提高，能够得到更加精确的数据。