技术特征：
1.一种拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，其包括：采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；其中，高效液相色谱的条件包括：检测波长：228～232nm；流动相a：0.04wt％～0.06wt％磷酸水；流动相b：乙腈；采用所述流动相a和所述流动相b进行梯度洗脱，洗脱程序如下：0～5min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为59～61：41～39；5～20min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从59～61：41～39变至49：51；20～30min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为49:51；30～35min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从49：51变至45：55；35～55min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为45：55；55～56min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从45：55变至59～61：41～39；56min～65min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为59～61：41～39；所述有关物质包括llts-i5、llts-i6、llts-i7和llts-i8，所述llts-i5、所述llts-i6、所述llts-i7和所述llts-i8的化学结构式依次为：i8的化学结构式依次为：2.根据权利要求1所述的拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，所述有关物质还包括llts-i1、llts-i2、llts-i4、llts-i9和llts-i10，所述llts-i1、所述llts-i2、所述llts-i4、所述llts-i9和所述llts-i10的化学结构式依次为：
3.根据权利要求1或2所述的拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，洗脱程序如下：0～5min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为60：40；5～20min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从60：40变至49：51；20～30min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为49:51；30～35min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从49：51变至45：55；35～55min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为45：55；55～56min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从45：55变至60：40；56min～65min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为60：40。4.根据权利要求1或2所述的拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流速为1.4～1.6ml/min，优选为1.5ml/min。5.根据权利要求1或2所述的拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱柱为c18色谱柱和c30色谱柱中的任一种，优选为c30色谱柱；优选地，所述色谱柱的柱温为25～35℃，优选为30℃。6.根据权利要求1或2所述的拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，将同体积的供试品溶液和对照溶液分别采用高效液相色谱进行检测，根据高效液相色谱检测结果分析有关物质；或，将同体积的供试品溶液和对照品溶液分别采用高效液相色谱进行检测，采用外标法对供试品溶液中的有关物质进行计算；优选地，所述对照品溶液中包括有关物质llts-i5、llts-i6、llts-i7、llts-i8以及拉洛他赛；更优选地，所述对照品溶液中包括有关物质llts-i1、llts-i2、llts-i4、llts-i5、llts-i6、llts-i7、llts-i8、llts-i9和llts-i10以及拉洛他赛。7.根据权利要求6所述的拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液和所述对照品溶液采用的溶剂均为乙醇。8.根据权利要求6所述的拉洛他赛有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液和所述对照品溶液的进样量为10～20μl，优选为10μl。
9.一种拉洛他赛含量的检测方法，其特征在于，其包括：将同体积的供试品溶液、拉洛他赛对照品溶液分别在高效液相色谱仪上进行检测后，采用外标法对供试品溶液中的拉洛他赛进行计算；高效液相色谱的检测条件包括：色谱柱为c18色谱柱和c30色谱柱中的任一种，所述色谱柱的柱温为25～35℃；检测波长：228～232nm；流动相a：0.04wt％～0.06wt％％磷酸水；流动相b：乙腈；采用所述流动相a和所述流动相b进行梯度洗脱，所述梯度洗脱的流速为1.4～1.6ml/min；洗脱程序为：0～5min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为60：40；5～20min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从60：40变至49：51；20～30min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为49:51；30～35min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从49：51变至45：55；35～55min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为45：55；55～56min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比从45：55变至60：40；56min～65min内，所述流动相a和所述流动相b的体积比为60：40。10.如权利要求1～8任一项所述的拉洛他赛有关物质的检测方法或如权利要求9所述的拉洛他赛含量的检测方法在拉洛他赛的原料或制剂的质量控制中的应用。
技术总结
本发明公开了一种拉洛他赛含量及其有关物质的检测方法和应用，通过选择特定的高效液相色谱条件，特别是特定的梯度洗脱程序，可以特异性地对拉洛他赛的有关物质LLTS-I5、LLTS-I6、LLTS-I7和LLTS-I8实现检测，能够保证在以上各有关物质与有效成分高效分离的基础上，使其具有良好的专属性、重复性与准确度，从而更好地实现对拉洛他赛及相关制剂的质量控制。此外，以上拉洛他赛含量的检测方法，能够实现对拉洛他赛的高效、准确的定量检测。准确的定量检测。准确的定量检测。
技术研发人员：汪敏 王小棉 张英华 李建伟
受保护的技术使用者：北京振东光明药物研究院有限公司
技术研发日：2022.11.23
技术公布日：2023/3/7